ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Глава одиннадцатая Определение выходов продуктов полукоксования Разложение топлива при нагреве без доступа воздуха из "Анализ энергетического топлива" Щелочи в виде NaaO и К2О присутствуют в золе в незначительном количестве и определяются обычно по разности. [c.258] Определение химического состава золы производится с помощью общепринятых методов анализа силикатов. [c.258] Аналитическую про-бу топлива или очаговых остатков, измельченную до прохождения через сито 900 отв1см , озоляют в муфеле при температуре 800° С до постоянного веса в количестве, достаточном для получения 4—5 г золы. Полученную золу истирают в агатовой ступке до получения тонкого равномерного порошка и ссыпают в бюкс. [c.258] В платиновом тигле отвешивают около 1 г анализируемой золы, прибавляют 4—5 г чистой кальцинированной соды и тщательно перемешивают тонкой стеклянной палочкой. Палочку вытирают небольшим кусочком беззольного фильтра, который кладут в тигель. Сверху засыпают небольшим слоем кальцинированной соды. Тигель с закрытой крышкой помещают для сплавления на горелку или в электромуфель, нагреваемый до температуры не ниже 1 ООО—1 100° С. [c.258] Первая стадия сплавления должна проводиться с осторожностью ввиду возможного вспучивания и выбрасывания содержимого тигля, поэтому тигель следует ставить в неразогре-тый муфель. Сплавление производят до окончания выделения пузырьков, после чего тигель держат в муфеле или на горелке еще 10—20 мин. После окончания сплавления снимают крышку, осторожно берут тигель щипцами (желательно с платиновыми наконечниками) и, наклоняя тигель в разные стороны, распределяют оплав по стенкам тонким равномерным слоем. Охлажденный таким образом оплав хорошо растрескивается и после незначительного обжимания тигля легко отстает от его стенок. [c.258] Некоторые, большей частью весьма незначительные, количества компонентов золы, главным образом AI2O3 и FejOg, всегда адсорбируются осадком кремневой кислоты. [c.259] Для того чтобы произвести проверку кремневой кислоты на чистоту, поступают следующим образом смачивают прокаленный осадок SiOo водой, прибавляют 1—2 капли крепкой H2SO4 и 10 мл HF, выпаривают досуха, сначала на водяной бане, а затем на песчаной или небольшом открытом огне и прокаливают до постоянного веса. В результате вся плавиковая кислота улетучивается з виде фтористого кремния и в тигле остаются только примеси в виде окисей, вес которых вычитается нз первоначального веса кремнекислоты. Таким образом, по разности устанавливают вес чистой ЗЮг. [c.259] Фильтрат после выделения SIO2 вместе с промывным водами переносят в мерную колбу на 500 мл, доливают воде до метки и тш,ательно перемешивают отбирая определенные части этого фильтрата, определяют остальные составные части, как описывается ниже. [c.259] Промытый осадок полуторных окислов вместе с влажным фильтром переносят во взвешенный платиновый тигель. Осторожно подсушивают, сжигают и сильно прокаливают при температуре 1 000—1 100° С до постоянного веса при слегка открытой крышке во избежание восстановления окислов железа. Прокаленный осадок, состоящий в основном из АЬОз и РегОз в в случае наличия в них некоторого количества Т102 и РгОй, взвешивают. [c.260] В случае проведения проверки на чистоту осадка кремнекислоты остаток полуторных окислов, полученный после этой проверки, добавляют к общему количеству полуторных окислов. [c.260] После такой обработки прибавляют раствор сернокислого марганца, являющегося регулятором скорости реакции между закисью железа и марганцевой кислотой и как бы переносчиком кислорода от перекиси железа к окиси железа и фосфорной кислоты, регулирующей окраску. Титрование производят О, ЮМ раствором перманганата калия. [c.261] В коническую колбу емкостью в 750—I ООО мл отбирают пипеткой 100 мл фильтрата, полученного при отделении от кремнекислоты. Жидкость нагревают до кипения и к горячему раствору при непрерывном помешивании прибавляют из капельницы по капле раствор хлористого олова. После обеоцве-чивания раствора добавляют еще 1—2 капли хлористого олова, затем 50 мл холодной воды и 10 мл раствора хлорной ртути. При этом выпадает белый шелковистый осадок Hg2 l2 (каломели). Если ЗпСЬ было прибавлено в очень большом избытке, то каломель восстанавливается дальше до металлической ртутИ. [c.261] Потемнение или даже почернение осадка указывает на выпадение ртути, могущей реагировать с перманганатом калия. Если это произошло, определение надо считать неудавшимся и необходимо его повторить, тщательно избегая большого избытка ЗпСЬ. [c.261] После переведения избыточного хлористого олова в хлорное раствор разбавляют примерно до 500 мл дистиллированной холодной водой, прибавляют 25 мл смеси Рейнгардта и титруют раствор 0 ,10Ы раствором перманганата калия до тех пор, пока появившаяся розовая окраска не будет устойчивой в продолжение нескольких секунд. [c.261] Т — титр перманганата, установленный по окиси железа а — навеска в г. [c.262] Отработанную амальгаму надо промыть разбавленной оарной кислотой (1 Ю) в делительной воронке и хранить в склянке с притертой пробкой под слоем разбавленной серной кислоты (1 10) до следующего опыта. Одной и той же амальгамой можно пользоваться много раз. [c.262] В целях уточнения минерального состава и величины недожога в очаговых остатках в ряде случаев необходимо определять содержание закисного железа, зачастую присутствующего в этих продуктах в значительном количестве. [c.263] Определение закисного железа в присутствии органических соединений представляет собой весьма трудную задачу, так как наличие веш,еств органического происхождения, кроме углерода в виде графита, делает определение закиси железа ненадежным. [c.263] Вернуться к основной статье