ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Устройства для измерения давления из "Практическая высокоэффективная жидкостная хроматография" Некоторые приборы комплектуются специальными сосудами для подвижной фазы, которые в наибольшей степени удовлетворяют перечисленным требованиям, однако хорошие результаты можно получить и на значительно более простых системах. Так, при осуществлении дегезации продувкой гелием в качестве сосуда используют стандартную стеклянную бутыль с завинчивающейся полиэтиленовой крышкой, в которую помещают элемент магнитной мешалки. В крышке проделывают два отверстия, через которые вводят трубки подачи гелия и отбора растворителя. Трубки не должны доходить до дна бутыли на такое расстояние, чтобы за них не задевал магнитный элемент. Избыток газа выходит в атмосферу через зазоры между трубками и крышкой. [c.161] Основная часть механических загрязнений попадает в подвижную фазу с атмосферной пылью. Присутствие механических примесей в растворителе недопустимо, так как они нарушают нормальную работу насосов, дозаторов и колонок. Мягкие волокнистые частицы наиболее интенсивно засоряют клапаны насоса, а твердые абразивные частицы, кроме того, могут поцарапать поршень и повредить его уплотнение. [c.161] В хроматографической системе может быть установлено от одного до трех фильтров, различающихся по назначению и техническим характеристикам. [c.161] В процессе работы насоса постепенно изнашиваются уплотнения поршней. Продукты эрозии уплотнений медленно, но верно забивают каналы инжектора и входной фильтр колонки. Для удаления этих частиц рекомендуется устанавливать между насосом и инжектором второй фильтр, рассчитанный на высокое давление. Размер его пор не должен быть больше, чем у входного фильтра колонки. Этот фильтр при достаточном размере поверхности должен иметь возможно меньший объем, что является существенным для работы в режиме градиентного элюирования, если градиент формируется в зоне низкого давления. Третий фильтр с размером пор 0,5—2 мкм иногда устанавливают непосредственно перед колонкой. Предколоночный фильтр защищает колонку от продуктов эрозии уплотнения инжектора и от примесей, содержащихся в пробе. Этот фильтр должен иметь очень маленький мертвый объем, так как он расположен в критической зоне, где любое увеличение объема приводит к размыванию полосы, т. е. снижает эффективность разделения. Лучшие конструкции данного фильтра имеют мертвый объем 4—7 мкл. [c.161] Наиболее целесообразно использовать предколоночный фильтр в эксклюзионной хроматографии полимеров, так как в этом случае вероятность присутствия нерастворимых частиц в анализируемых образцах гораздо выше, чем при анализе смесей индивидуальных соединений. При установке такого фильтра в систему с общей эффективностью 20000 т.т., включающую две эксклюзионные колонки длиной по 30 см, потеря эффективности составляет 10ОО—1500 т.т. [c.161] Рабочее давление в жидкостной хроматографии является очень важным параметром, который обязательно должен контролироваться. Измерители давления устанавливают на выходе насоса. В комплектных приборах и многих насосных системах в качестве измерителей давления используют тензодатчики с цифровой индикацией показаний. Они имеют высокую точность и малый внутренний объем, что позволяет быстро заменять растворитель в системе. Кроме того, информация о давлении, передаваемая в виде электрического сигнала, дает возможность реализовать простую схему установки предельно допустимого диапазона давлений, при отклонении от которого насос автоматически отключается. [c.162] К недостаткам этих устройств можно отнести усложнение аппаратуры и высокую цену. [c.162] Поршневые и диафрагменные насосы, наиболее широко используемые в современной ВЭЖХ, создают пульсирующие потоки, что затрудняет детектирование и приводит к ухудшению характеристик колонок. Для сглаживания пульсации используют различные демпфирующие устройства, вместимость которых изменяется с изменением давления. Так, в трубках Бурдона изменение объема происходит за счет сжатия и расширения находящегося в них газа. Простейший демпфер состоит из манометра Бурдона и гидравлического сопротивления, в качестве которого обычно используют длинный отрезок стального капилляра с внутренним диаметром 0,5 мм. [c.162] Если трубка манометра заполнена жидкостью, происходит только сглаживание пульсации за счет рассеивания части энергии сжатой жидкости при разгибании трубки, и эффективность демпфирования снижается. Падение давления в таком демпфере зависит от сопротивления капилляра и может достигать 3—4 МПа. [c.162] Хорошими демпфирующими свойствами обладают прокатанные (сплющенные) тонкостенные трубки из нержавеющей стали, свернутые в плотную спираль в виде пружины. Устройство, изготовленное из трубки длиной 1,8 м с наружным диаметром около 6 мм и толщиной стенки 0,5 мм, снижает уровень пульсации на 95% при рабочем давлении до 20 МПа. Демпферы этого типа нетрудно изготовить самостоятельно, прокатав трубку на вальцах. Варьируя диаметр, толщины и длину трубки, получают демпферы с наибольшей эффективностью в определенном диапазоне рабочего давления. [c.162] Вернуться к основной статье