ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Вопросы из "Начала техники лабораторных работ Изд.2" Сливной кран воронки аккуратно смазывают под-, ходящей смазкой, чтобы он легко поворачивался. Когда все подготовлено, проверяют, закрыт ли- крап. Затем вынимают пробку из горла п вставляют в него стеклянную воронку. Через нее наливают около /2 объема делительной воронки экстрагируемой жидкости и /4 объема выбранного органического растворителя. Воронку хорошо закрывают пробкой и, вынимают из штатива, придерживая правой рукой пробку, а левой — кран делительной во-рсшки, плавными движениями много раз перевертывают ее. [c.175] Так экстрагируют 15- 20 жим, после чего воронку снова укрепляют в штативе. Иногда внутри воронки создается давление, что наблюдается при использовани и ннэкокип ящи х органических растворителей. [c.175] Для снятия этого давления в тот момент, когда ворошка перевернута и конец ее с краном находится наверху, осторожно открывают кран, а потом, закрыв его, продолжают-экстратирование. [c.175] Когда экстрагирование будет закончено, делительную воронку освобождают от жидкостей, хорошо моют и высушивают, причем кран и пробку нужно вынуть. В нерабочем положении между притертыми частями (кран и пробка) и шлифом необходимо класть кусочки фильтровальной бумаги. При работе эту бумагу удаляют, а шлифы смазывают вазелином или другой смазкой. Смазывать нужно очень тонким слоем, так, чтобы смазка не попадала в канал крана и воронку. Иногда кран и пробку привязывают к делительной воронке. [c.176] Экстракт, т. е. жидкость, полученную при экстрагировании и состоящую из растворителя и растворенного вещества, высушивают при помощи водоотнимающих средств (см. стр. 190), после чего растворитель отгоняют, собирая установку, описанную выше (см. стр. 160). [c.176] Когда патрон заложен в экстрактор, в него наливают растворитель в таком количестве, чтобы он2раэа. стек в колбу через сифонную трубку. Вначале наливают столько растворителя, чтобы начал действовать сифон. Когда вся жидкость стечет в колбу, добавляют еще такое же. количество растворителя или немного меньше. В экстрактор укрепляют холодильник и начинают обогревать колбу. Если прнменяютрастворитель е температурой кипения ниже 100° С, обогрев проводят на водяной бане. Если же растворитель кипит при температуре выше 100° С, обогрев проводят через асбестированную сетку. За работой правильно собранного аппарата с хорошими шлифами можно не наблюдать. [c.178] О конце зкстракфования можно судить ио разным признакам. Если извлекаемое вещество окрашено, экстрагирование ведут до тех пор, пока через сифон, не будет стекать прозрачная, бесцветная жидкость. Если же экстрагируемое вещество бесцветно, то приходится увеличивать продолжительность операции, учитывая растворимость экстрагируемого вещества в растворителе. [c.178] Когда экстрагирование окончено, дают экстракту стечь через сифон еще 1—2 раза и на этом заканчивают операцию. Прежде всего прекращают обогрев. Затем убирают холодильник, осторожно отделяют от колбы экстрактор и сливают из него в колбу остатки жидкости, поворачивая экстрактор вокруг его оси и одновременнонаклоняя. После этого переливают экстракт в другую колбу для отгонки растворителя или же Отгоняют растворитель из колбы аппарата Сокслета. [c.178] При эюотр1агировании твердых веществ неизбежны потери применяемого растворителя Он пропитывает твердое вещество и затем удаляется с ним из экстрактора. Кроме того, часть растворителя, особенно легколетучего и с низкой температурой кипения, испаряется через холодильник. [c.179] Экстрагирование расплавами твердых органических веществ. Экстрагирование можно проводить также расплавами некоторых твердых органических веществ, имеющих низкую температуру плавления, таких, как стеариновая кислота (темп. пл. 70°С), парафин (темп. пл. 60°С), церезин (темп. пл. 50° С), нафталин (темп. пл. 80° С) и другие. Все эти вещества смешивают с небольшим количеством амилацетата амилового эфира уксусной кислоты) и нагревают на водяной бане. В результате получают легкоподвижную жидкость, быстро затвердевающую при охлаждении. [c.180] Экстрагирование расплавами проводят только пз горячих растворов, применяя большую пробирку или другой подходящий сосуд. В пробирку или сосуд наливают водный раствор, из которого нужно извлечь, например, комплексные неорганические соединения, такие, как иодидные, роданидные и т. п. Раствор может быть предварительно нагрет почти до кипения или же его нагревают непосредственно в пробирке или другой посуде, в которой проводят экстрагирование. К горячему раствору добавляют расплавленный экстрагент, пробирку закрывают пробкой и сильно встряхивают. После этого пробирку охлаждают, подставив ее под струю холодной воды. При охлаждении расплав экстрагента затвердевает. Для отделения затвердевшего экстрагента, содержащего извлеченное вещество, из пробирки выливают оставшуюся после экстрагирования жидкость. Затем можно провести так называемую реэкстракцию, добавив в пробирку такой растворитель, который растворял бы экстрагированное вещество, но не растворял бы экстрагент. Пробирку нагревают до плавления застывшего расплава, встряхивают несколько раз и снова охлаждают смесь струей холодной воды. Экстрагируемое вещество переходит во взятый растворитель, когорый отделяют сливанием. Если нужно, операцию повторяют. [c.180] Вернуться к основной статье