ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Приготовление синтетических химико-фармацевтических препаратов Изд.2" Р1спытание На присутствие динитротиофена (С Н (N02)28) к спиртовому раствору нитробензола прибавляют каплю разбавленного, едкого кали, при этом жидкость не должна окрашиваться в красный цвет. [c.13] Чистота нитробензола узнается по т. й., по уд. весу (см. выше свойства). [c.13] В круглодонную колбу, емкостью в 1 литр, вносят 90 гр. зерне-яого олова и вливают туда же 50 гр. нитробензола к смеси небольшими порциями прибавляют (вначале по 10 куб. с.) при частом взбалтывании 250 гр. крепкой соляной кисл. Колбу время от времени охлаждают холодной водой, а по прибавлении всего количества соляной кислоты, ее подогревают в течеш1е часа на водяной бане. Конец реакции узнается по исчезновению запаха нитробензола. [c.14] Отгон собирают в открытой колбе, при этом анилин переходит в виде молочной эмульсии и садится на дно в виде капелек масла. Когда перегон ртановится прозрачным, тогда раз единяют соединительную каучуковую трубку с парообразователем и только после этого прекращают нагревание. Выделившийся в виде масла анилин отделяют с помощью делительной воронки от водного дестиллята. [c.15] Выделение анилина из водного раствора с помощью высаливания 3) водный дестиллят экстрагируют 4—5 раз эфиром, предварительно прибавив к нему мелко-истертую поваренную соль ). К эфирным вытяжкам присоединяют анилин, отделенный вначале, и раствор высушивают небольшими кусками едкого кали или же прокаленным поташом. На следующий день жидкость фильтруют эфир отгоняют на водяной бане и оставшийся анилин очищают перегонкой (рис. 8), собирая в тарированном приемнике фракцию, кипящую 180—183°. [c.15] Выход 90—95°/о теоретического количества. [c.15] Свойства Анилин представляет бесцветную, сильно светопреломляющую жидкость, быстро окрашивающуюся на свету и воздухе в темный цвет. На холоду анилин замерзает и тогда плавится при 8°. Т. к. 183,7°. Уд. в. 1,024 при 16°. При 22° 34,8 куб. С., анилина растворяются в 1000 куб. с. воды наоборот, 1000 куб. с. анилина растворяют 52,2 куб. с. воды. Он смешивается с эфиром, спиртом, бензолом. Сам анилин не находит терапевтического применения анилпды же являются ваяшыми целебными средствами. Анилин имеет большое техническое значение. [c.15] Реакции на анилин 1) При прибавлении к разбавленному водному раствору свободного анилина нескольких капель отфильтрованного раствора хлорной извести, появляется оине-фиолетовое окрашивание. Если имеется соль анилина, реакцию проводят следующим образом к водному раствору соли анилина, находящемуся в пробирке, прибавляют эфира и раствор щелочи, смесь взбалтывают. [c.15] Испытание На примеси углеводородов и нитробензола в пробирку вливают 1 куб. с. анилина, суда же прибавляют 2 куб, с. соляной кисл. при этом должен получиться совершенно прозрачный раствор. [c.16] Чистота анилина узнается кроме того по его т. к. и уд. весу I M. выше свойства). [c.16] Получение п-нитрофенола см. стр. 41. [c.16] К 300 гр. азотной кисл. уд. в. 1,11, находящимся в толстостенном стакане, охлаждаемом снаружи водой, приливают по каплям из капельной воронки при постоянном помешивании нагретую смесь из 50 гр. фенола с 5 куб. см. воды ). Жидкость с самого начала окрашивается в темно-коричневый цвети, спустя короткое время, уже начинает вылелять темную смолообразную массу. Полученную смесь оставляют несколько часов стоять в холодном месте, часто домешивая ее. Большую часть водного раствора сливают с выделившегося на дне стакана слоя масла, промывают маслообразную жидкость небольшим количеством воды, прибавляют 2 литра воды и перегоняют с водяным паром 2). Орто-нитрофенол переходит в виде желтого, быстро затвердевающего масла з). Когда взягая из дестиллата проба при охлаждении не будет больше выделять о - нитрофенола, приемник меняют. Для полного удаления о - нитрофенола из остающегося п нитрофенола, перегонку продолжают до тех пор, пока отгон еще будет окрашен в желтый цвет. Выделившийся о-нитрофенол отфильтровывают, промывают водой, отжимают на глиняной тарелке и высушивают в эксикаторе ). В таком виде он совершенно чист, но в более красивой форме (в виле длинных, блестящих игл) он может быть получен перекристаллизацией из разбавленного спирта. [c.17] СбН 0 + 4Н2О, отсасывают, промывают 10 /о-ным раствором едкого натра и отжимают на глиняной тарелке. Если цвет его не чисто желтый, то его растворяют в небольшом количестве воды и осаждают прибавлением конц. раствора едкого натра осадок отсасывают и растворяют в воде. Из горячего водного раствора чистого натриевого фенолята п-нитрофенол выделяется кислотами в виде масла, застывающего в кристаллическую массу. После перекристаллизации из разбавленной соляной кислоты п - нитрофенол получается совершенно бесцветным. [c.17] Вернуться к основной статье