Сухая перегонка с цинковой пылью

Исторически первым предложенным для этого методом была сухая перегонка с цинковой пылью, с помощью которой из ализарина впервые был получен антрацен. Более совершенный метод — нагревание соединения с концентрированной иодовОдородной кислотой иод давлением при 150—200°С. Однако при этом проходит и частичное гидрирование ароматических колец — получающиеся продукты нуждаются в последующем дегидрировании. Удобнее метод, при котором исходное соединение сплавляют с цинковой пылью и хлоридом цинка. [c.300]

Источником пиррола является костяное масло (получается при сухой перегонке костей). Синтезируется он из аммониевой соли слизевой кислоты при нагревании без доступа воздуха или перегонкой сукцинимида с цинковой пылью [c.685]

Первое указание в отношении строения этих алкалоидов было получено при сухой перегонке морфина с цинковой пылью в этой реакции образуется фенантрен. Отсюда был сде.лан вывод, что молекула морфина содержит скелет фенантрена. [c.994]

Пиррол можно получить нагреванием сухого имида янтарной кислоты с металлическим цинком, т. е. перегонкой с цинковой пылью . Так же ведет себя аммониевая соль янтарной кислоты, поскольку она превращается при нагревании в сухом впде в имид янтарной кислоты [c.486]

Наиболее жестких условий требует удаление фенольных гидроксильных групп, которое можно проводить, например, при сухой перегонке с цинковой пылью. Более удобным методом, дающим значительно лучший выход продукта, является сплавление с цинковой пылью и хлористым цинком (Клар). Наиболее мягкое удаление гидроксильных групп ароматических соединений — это [c.357]

Смесь 1 имоля сухого порошкообразного карбоната-С бария, 1,0 г цинковой пыли и 0,200 г металлического натрия (кусочки размером с горошину) помещают в фарфоровую лодочку для сожжения и погружают в трубку Викора для сожжения (длина 600 мм, диаметр 19 мм) в атмосфере безводного аммиака. Вслед за лодочкой в центр трубки помещают тампон из железной проволоки (5,0 г, примечание 6). Дальний конец трубки соединяют с прибором для подсчета пузырьков и цилиндром с безводным аммиаком. Пропуская через трубку аммиак со скоростью 3 пузырька в 1 сек., часть трубки с железом и реакционной смесью нагревают до температуры 650° н поддерживают при этой температуре в течение 4 час. Выделение газа продолжается до тех пор, пока трубка не охладится. Содержимое трубки, за исключением железа, вымывают в колбу емкостью 250 мл, снабженную насадкой Кьельдаля для перегонки. Раствор подкисляют 2 н. серной кислотой и собирают 20—30 мл дистиллата в колбу с 20%-ным избытком 1 н. раствора едкого натра илн едкого кали. Полученный раствор можно использовать или непосредственно, или после испарения досуха в вакууме. Выход цианистого-С натрия, определенный обычным титрованием нитратом серебра, количественный, и молярная удельная активность не отличается от активности исходного соединения (примечание 7). [c.648]

Путем восстановления изатина амальгамой натрия был получен ди-оксиндол , а из последнего, при действии на него олова с соляной кислотой,— следующий продукт восстановления — оксиндол. Так как в оксин-доле обнаруживается наличие оксигруппы, было решено путем ее восстановления получить исходное соединение, которое лежит в основе оксиндола, а следовательно, и диоксиндола и изатина, и таким образом выяснить строение изатина. Этот исходный продукт — индол — должен был относиться к оксиндолу так, как бензол относится к фенолу. Для восстановления впервые был применен метод сухой перегонки с цинковой пылью , — метод, который в дальнейшем прочно укоренился в органической химии и дал возможность решить ряд новых задач . [c.428]

RF [100]. Восстановление можно проводить в углеводородных растворителях. Полагают, что реакция проходит по радикальному цепному механизму. В более старых методах использовались такие восстанавливающие агенты, как натрий, амальгама алюминия, цинковая пыль, цинк-медная пара и магний. Применение магния включает образования реагента Гриньяра с последующей реакцией металлорганического соединения с водой или разбавленной кислотой. Таким путем был получен н-пентан в качестве растворителя вместо диэтилового эфира был использован ди-н-бутиловый эфир, чтобы обеспечить отделение продукта (т. кип. 36°С) от растворителя (т. кип. 141°С) перегонкой [101]. н-Гексадекан был синтезирован из Ьиодпроизводного с выходом 85% действием цинка в ледяной уксусной кислоте, содержащей сухой хлористый водород [102]. Для восстановления алкилгалогенидов используют также каталитическое гидрирование, в качестве типичного катализатора при этом применяют палладий на карбонате кальция в присутствии гидроксида калия [81а]. [c.134]

Лигнин. Древесина содержит также неуглеводный полимер, известный под названием лигнин. Его структура полностью не выяснена. Не вызывает сомнения, что растворимые лигнины , получаемые обработкой древесины водной щелочью или бисульфитом щелочных металлов (как это делается в производстве бумаги), являются полимерами, содержащими разнообразные группы. Поскольку нет прямого доказательства, что природный лигнин растворяется в полностью инертных растворителях, получает поддержку та точка зрения, что природный лигнин имеет простую повторную структуру, которая химически изменяется в процессе растворения. Деструкция лигнина различными способами, такими, как окислительное расщепление, перегонка с цинковой пылью, сухая перегонка, приводит к гваяколу и его производным. [c.588]

На самом деле, повторяя даже в сравнительно большом масштабе сухую перегонку сукцинимида с цинковой пылью, мы могли получить лишь следы пиррола. При малых количествах не удается получить даже качественной пиррольной реакции. [c.344]

Извлечение кадмия из цинковой пыли производится сухим и мокрым способами. При первом способе к цинковой пыли, содержащей кадмий, прибавляют кокс и ее подвергают перегонке. Кадмий, кирящий легче цинка, собирается в первых порциях дистиллята. Такими последовательно повторяющимися перегонками можно получить чистый кадмий. [c.421]

Фенольный гидроксил. Реакция редко имеет препаративное значение, но важна для выяснения строения вещества. Распространенный способ состоит в перегонке с ц1гнковой пылью по Вайеру [107]. Для его проведения или смешивают вещество с цинковой пылью и подвергают сухой перегонке, или пропускают пары вещества через нагретую цинковую пыль. [c.57]

На основе спектроскопических данных и результатов сухой перегонки Гранина с цинковой пылью (получен скатол) авторы заключают, что грамин (а следовательно, и донаксин) является индольным производным. [c.336]

Интересно протекает восстановление трополонов алюмогидридом лития. Сам трополон восстанавливается до циклогептан-диона, однако метиловый эфир трополона при действии алюмогидрида лития превращается в бензальдегид [93]. Аналогичные перегруппировки происходят при восстановлении метилового эфира 4-метилтрополона алюмогидридом лития [21] (см. раздел IX-2-3) и при сухой перегонке пурпурогаллина с цинковой пылью [271, 381]. [c.381]

Кислород удаляется из ароматических ядер сухой перегонкой с цинковой пылью. Процесс этот очень полезен при определении строения природных соединений, содержащих полициклические ароматические системы. Результаты не всегда хороши, так как жесткие условия реакции могут вызвать перегруппировки. Наиболее мягкое удаление фенольной гидроксильной группы — это гидрогенолиз арилсульфонатов (сложных эфиров фенолов и сульфокислот). [c.445]

Этан СгНб, так же как и метан, содержится в нефти и в га зах, выделяющихся из земли в нефтеносных районах. Он содер жится также в газах, получаемых сухой перегонкой каменного угля, и в газообразных продуктах крекинга и пиролиза нефти В лабораториях этан обыкновенно получают восстановлением иодистого этила цинковой пылью в спиртовом растворе [c.171]

Образование ароматических углеводородов из полиенов наблюдалось впервые при перегонке с цинковой пылью биксина, а также цри сухой перегонке красителя. При этом получается л-ксилол, образование которого было долгое время непонятно. Кун и Дейч [1030] вновь исследовали цри помощи низкомолекулярных диен-карбоновых кислот, а именно винилакриловой и сорбиновой кислот, наступающие при декарбоксилировании с гидратом окиси бария реакции, которые уже прежде были описаны Дебнером [1031. [c.368]

Д. Пентадиен-1,4. 2-Литровую трехгорлую колбу снабжают мешалкой с затвором и обратным холодильником длиной 28 см, к верхней части которого присоединяют елочный дефлегматор 2,5X35 см, причем последний соединен с эффективным холодильником, установленным для перегонки. Через обратный холодильник пропускают воду, нагретую до 35—40°, а через холодильник, установленный для перегонки, — воду, охлажденную до 0° приемник охлаждают льдом и соединяют с ловушкой, охлаждаемой сухим льдом. В колбу помещают 380 г (1,97 моля) а-аллил- -бромэтилэтилового эфира (см. раздел Г) в 550 мл н-бутилового спирта, затем прибавляют 550 г (8,4 г-атома) цинковой пыли и [c.42]

Сухая перегонка. Сухая перегонка с натронной известью, без-водным монозамещенным фосфатом натрия [36] или цинковой пылью [37] приводит к разрыву азосвязи с образованием аминов. В присутствии цинковой пыли наблюдается восстановление нитрогрупп и другие изменения. Как показали эксперименты [34], применение смеси двух или трех агентов не дает никаких преимуществ, но вызывает излишние осложнения. [c.303]

Байер открыл это вещество, подвергнув индиго сухой перегонке с цинковой пылью, а впоследствш приготовил его и синтетически из о-аминохлорсгирола, отнимая от последнего элементы хлористого водорода при помощи этилата натрия. Этот синтез представ- [c.206]

Разъяснению строения ализарина было посвящено множество работ. Отметим лишь самые важные этапы на пути к установлению его структуры. Элементарный состав ализарина был весьма хорошо определен еще Робике, который в первый раз анализировал ализарин (1835), но эмпирическая формула С44Нз04 была твердо установлена Штреккером только 30 лет спустя. Затем в 1868 г. Гребе, применив к ализарину метод Байера—сухую перегонку с цинковой пылью, доказал, что ализарин ведет свое начало от антрацена. Наличие в частице ализарина двух гидроксилов была еще ранее доказана французским химиком Шюценбергером при помощи бензоильного производного. Наконец, сравнительное изучение замещен- [c.301]

Сухая перегонка солянокислотного елового лигнина в присутствии цинковой пыли (перегонка с цинковой пылью) в атмосфере водорода проводилась Каррером и Боддинг-Вигером [3851 и дала темное масло, которое, кроме метоксильного кислорода, содержало еще другой кислород. Масло фракционировалось, но ни одна фракция, по-видимому, не была совершенно однородной. Из наиболее высококипящей фракции (от 140 до 250° при 2 мм) был выделен неидентифицированный кристаллический углеводород в виде желтых игл, содержащий 93,2% углерода и 6,4% водорода, плавящихся при температуре 210—212°. [c.422]

Курин (/-бебирин, стр. 373) g HogOgNa. Бем приписал этому алкалоиду формулу igHiaOgN, которая впоследствии была yAB eHa . Характерные реакции и строение курина уже рассмотрены при бебирине (стр. 377), поскольку курин является /-изомером последнего. Все же следует отметить большую роль работ Бема в установлении строения этого алкалоида. Он установил наличие метоксила в молекуле курина, указал, что в ней должен иметься фенольный гидроксил, и получил аморфный О-метиловый эфир. При сплавлении курина с едким кали была получена протокатеховая кислота, а при сухой перегонке в присутствии или в отсутствие цинковой пыли или натронной извести наряду с триметиламином было выделено соединение, принятое за метиловый эфир п-оксихино-лина. Был получен и кристаллический иодметилат курина, т. пл. 252— 253°, переведенный в аморфное аммонийное основание, обладающее характерным физиологическим действием тубокурарина. [c.383]

В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной термометром, мешалкой с герметичным затвором, колонкой для низкотемпературной перегонки с головкой полной конденсации, охлаждаемой сухим льдом и соединенной с ловуш> кой, также охлаждаемой сухим льдом, к 144 г (2,2 моля) цинковой пыли прибавляют 292 г (1,55 моля) 1,1,2-трифтортрихлорэтана и 230 мл этилового спирта. Смесь перемешивают и умеренным нагреванием до 30—50° доводят до начала самопроизвольной реакции. После затухания реакции смесь нагревают на водяной бане до кипения. Общая продолжительность реакции около 2,5 час. Образующийся во время реакции газообразный трифторхлорэтилен отгоняет- я через колонку при флегмовом числе 10 1, так что в ловушке конденсируется чистый продукт реакции, перегоняющийся в пределах от —26 до —24° Выход трифторхлорэтилена 160 г (1,37 моля. [c.303]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология