Роданид уранила

Метилэтилкетон чрезвычайно легко экстрагирует уран из растворов роданидов [184]. Коэффициент распределения между органической фазой и водным раствором, содержащим 60% нитрата аммония и 3% роданида аммония, равен 2000. В этих условиях железо также экстрагируется вместе с ураном. Механизм экстракционного извлечения в данном случае такой же, как и при экстрагировании в отсутствие роданида из растворов, содержащих нитраты. Различие заключается в том, что роданид уранила в значительно меньшей степени распадается на ионы, чем нитрат уранила. В органическую фазу уран переходит в виде молекулярного соединения роданида уранила с растворителем. [c.302]

Определение при помощи роданида калия (или аммония) [244, 246]. Метод основан на образовании роданида уранила желтого цвета. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается около 365 ммк. Чувствительность определения [c.140]

Роданиды уранила экстрагируются этилацетатом из слабокислых растворов. [c.813]

Определению молибдена (V) в форме роданида не мешают также алюминий(1И), кобальт(П), уран(У1), тантал(У). [c.491]

Вместе с ураном выделяются все элементы, образующие комплексные роданидные анионы или нерастворимые роданиды, т. е. Zn-"+, Fe+++, Ag+, Hg++, d-"+, Mo t [c.484]

Можно указать также на титрование ионов меди (I) раствором роданида калия, ионов молибдата— раствором хлорида бария, ионов уранила — раствором фосфата натрия и др. [c.458]

Было установлено [607], что присутствие тория мешает при фотометрическом определении урана в виде роданида в водной среде. Для компенсации помех со стороны тория строят стандартную кривую для смесей уран-торий. [c.211]

Трибутилфосфат экстрагирует уран из растворов роданида также в виде молекулярного комплекса. Экстрагирование урана [c.298]

С. И. Синякова и Ю. П. Новиков [184] применили метилэтилкетон в качестве экстрагента для выделения урана из растворов сложного состава. Из водного раствора, насыщенного нитратом аммония, уран экстрагируют двумя порциями метилэтилкетона. В отделенном органическом слое содержание урана определяют фотометрированием после добавления к нему ацетонового раствора роданида аммония (подробное описание метода см. стр. 119). [c.302]

Определение циркония в уране и продуктах его расщепления [805]. Цирконий предварительно экстрагируют раствором ди-н-бутилфосфата в толуоле. Определению не мешают < 200-кратные избытки урана, продукты его расщепления, цинк, магний. При очень больших количествах урана (примерно 5 10 -кратные избытки по отношению к цирконию) его реэкстрагируют солянокислым раствором роданида аммония. [c.121]

Экстракция является одним из важных методов получения аналитических концентратов. Например, из 1 л раствора различных солей можно извлечь до 10 г кобальта или уранила экстракцией хлороформом их тройных комплексов диантипирилметан — ме талл—роданид-ионы. Затем экстракт выпаривают, разлагают избыток органического реактива сухим или мокрым сожжением, после [c.160]

Вместе с ураном выделяются все элементы, образующие комплексные роданидные анионы или нерастворимые роданиды, т, е. [c.416]

В. И. Кузнецовым для определения содержания урана в морской воде. Содержание урана в морской воде так мало, что непосредственно определить его ни в воде, ни в сухом остатке после выпаривания воды не удается. Для концентрирования урана используют различные приемы. Малые количества урана можно выделить соосаждением его с гидроокисью или с фосфатом железа или алюминия. Особенно удобно соосаждение с органическими соединениями. При действии избытка роданида в кислой среде уран образует слабодиссоциирую-щий роданидный анион [и02(5СМ)з] , который может быть количественно со-осажден с осадками малорастворимых роданидов тяжелых органических катионов, например роданидов основных красителей (метилового фиолетового и др.). [c.168]

Это общее рассмотрение объясняет, почему в случае щелочных металлов чем крупнее катион, тем больше он образует нерастворимых солей. Натрий имеет очень мало нерастворимых солей наиболее важны из них двойные Ма-2п- и Ма-Мд-уранилаце-таты, осаждающиеся из разбавленной уксусной кислоты. Эти соли используют для количественного определения натрия, причем концентрацию натрия (молярную) считают равной концентрации урана, который можно определить в виде желтого роданида уранила. К другим труднорастворимым солям натрия относятся антимонат, фторосиликат и алюминийфторид. Для гравиметрического определения натрия также можно использовать малую растворимость его ВЬ-(а-метокси)фенилацетата [6,]. [c.200]

Для концентрирования урана из морской воды В. И. Кузнецов и Т. Г. Акимова [126] разработали метод, основанный на соосажде-нии уранилроданидного комплекса с осадком роданида метилвиоле-та. Осадок отфильтровывают, озоляют. Уран в золе определяют люминесцентным методом. Соли, растворенные в морской воде, при соблюдении условий анализа, в осадок не переходят. По данным авторов, нз 1 л воды можно выделить количественно 0,1 мкг урана. Для выделения урана нз морских вод применялись и экстракционные методы [1017 а]. Обычное содержание урана в морских водах — от нескольких десятых до нескольких микрограммов на 1 л [92, 596, 771]. [c.162]

К 1000 мл морской воды прибавляют 9 мл концентрированной соляной кислоты и выдерживают в течение 2—3 час. Затем добавляют 25 мл 40% -ного раствора роданида аммония, хорошо перемешивают н далее по каплям прн перемешивании в течение 20 мин. вводят 50 мл 2%-ного водного раствора метилового фиолетового. Через час выпавший осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, смоченный промывным раствором, для приготовления которого к 400 мл дистиллированной воды добавляют 2—3 мл концентрированной соляной кислоты, около 1 г роданида аммония и 2 мл 2%-ного раствора метилового фиолетового. Осадок дважды промывают тем же промывным раствором, затем вместе с фильтром переносят в фарфоровый тигель, подсушивают, смачивают несколькими каплями серной кислоты О 1) и медленно озоляют при 500—600°. В полученном остатке определяют уран люминесцентным метбдом. Описанным способом можно количественно выделять уран из морской воды при его содержании 1 10 мг/л. [c.286]

Из всех известных экстракционных методов отделения урана, применяемых как в аналитических целях, так и в технологии наибольшее значение получила экстракция уранилнитрата при помощи ряда кислородсодержащих экстрагентов, таких как простые эфиры, кетоны, сложные эфиры и т. п. Преимущество экстракционного отделения урана в виде уранилнитрата состоит в том, что в данном случае вместе с ураном в виде нитратов экстрагируется очень небольшое число других элементов [125, 172], Количество элементов, экстрагирующихся вместе с ураном, непостоянно и зависит от применяемого экстрагента и условий экстракции, к которым в первую очередь следует отнести концентрацию азотной кислоты, характер применяемого высаливателя и его концентрацию, присутствие в экстрагируемом растворе анионов, способных образовывать с другими элементами экстрагирующиеся комплексы (например, хлоридов, роданидов и др.), применение маскирующих комплексообразующих веществ и т. п. [c.289]

Определению кобальта роданидным методом в ацетоно-водных растворах мешают трехвалентное железо, хром, медь, уран, висмут и никель, а также металлы, образующие малорастворимые роданиды или комплексные роданиды, на образование которых расходуется реагент. Окраску роданидных комплексов железа и меди можно устранить прибавлением раствора ЗпСЬ [1414], если только железа и меди не слишком много. При использовании ЗпСЬ необходимо иметь в виду присутствие молибдена, а также ванадия, который образует соединение красного цвета. Для маскировки железа применяют пирофосфат натрия [120]. Медь также связывается в пирофосфатный комплекс, однако ее влияние можно устранить прибавлением раствора сульфита натрия. [c.156]

Определение кобальта измерением оптической плотности экстракта в ультрафиолетовой области спектра [1011]. К анализируемому раствору, содержащему 0,2—10 мкг[мл Со и имеющему pH от 3,0 до 5,3 (устанавливают необходимое pH растворами хлорной кислоты и гидроокиси аммония), прибавляют 25 мл 44%-ного раствора роданида аммония, разбавляют водой до 50 мл и экстрагируют двумя порциями по 20 мл изоамилового спирта, насыщенного роданидом аммония. Экстракт разбавляют изоамиловым спирто.м до 50 мл и измеряют оптическую плотность экстракта на спектрофотометре При длине волны 312 ммк. Определенню не мешают 5 мкг никеля, 10 мкг ванадата илн меди, 25 мкг свинца, 50 чкг иодата, 75 мкг марганцп, 100 мкг молибдата, люминия и цинка в 1 мл раствора. Мешают ионы тре.хвалентного железа, уранила, трехвалентного и шестивалентного хрома, ферроцианида, олова, иит-рат-ионы и титан. [c.157]

Кобальт в виде роданида экстрагируют АА после экстракционного отделения мешающих элементов этим же экстрагентом. Содержание кобальта определяют фотометрированием экстракта. Метод применен для определения кобальта в сталях [156]. при кипячении дает с АА комплексное соединение, которое затем экстрагируется смесью (1 1)АА и хлороформа. Содержание хрома определяют фотометрированием полученного экстракта. Метод применен для определения хрома в сталях и сплавах на железной основе [157]. Уран в виде ацетилацетоната практически полностью экстрагируется бутилацетатом нри pH 6—7. Комплекс в экстракте находится в виде продукта присоединения и02(СбН702)г СбНвОг. МаксЕшум светопоглощения экстракта находится нри 365 ммк. На основе этих данных разработана методика экстракционно-фотометрического определения урана в присутствии других металлов [158]. [c.242]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Определению молибдена в виде роданида не. мешают алюминий, кобальт, уран, тантал. Мешающее влияние вольфрама можно устранить, связывая вольфрам в виннокислый комплекс, который пренякствует реакции вольфрама с роданидами. Основны-ми мешающими элементами являются хром и ванадий, хотя эти помехи мало сказываются, если применяется метод экстрагирования соединения роданида молибдена. [c.179]

Фишер и Бок разработали экстракционный метод выделения скандия из солянокислых растворов, содержащих роданид аммония, скандий количественно извлекается эфиром. Главное преимущество этого метода заключается в том, что он позволяет нацело отделить скандий от его ближайших аналогов — иттрия, РЗЭ и тория, которые, так же как кальций и магний, не переходят в Э фирный слой. Регулируя кислотность раствора, удается оставить в водном слое титан, цирконий, гафний, уран и двухвалентное железа. Вместе со скандием в эфирный слой переходят бериллий, алюминий, индий, молибден, рений и железо (III), которые, однако, можно частично отделить, обрабатывая эфирный слой чистой водой в присутствии аммиака. Фишер и Бок считают, что эфирно-роданидный метод ригоден как для препаративных, так и для аналитических целей. [c.310]

Колориметрические методы основаны на образовании окрашенных соединений урана с различными реагентами например пользуются красно-коричневым соединением урана с желтой кровяной солью или желтой окраской, возникающей при добавлении роданида калия к сильнокислым растворам урановых солей (для устранения влияния примесей окрашенное соединение экстрагируют амиловым спиртом или эфиром [1007]). Особенно распространен метод образования перекисных соединений урана к приблизительно нейтральному раствору добавляют 10%-ный раствор карбоната натрия и 3%)-ную перекись водорода и фотоколориметрируют с синим светофильтром [222]. Возможно, конечно, и визуальное колориметрирование зеленовато-желтой окраски. Однако этот метод не отличается высокой чувствительностью, позволяет определить только сотые доли процента урана. Для того чтобы исключить влияние примесей, в частности железа, уран отделяют электролизом с ртутным катодом. [c.384]

Особо следует упомянуть о предложенных В. И. Кузнецовым 1[1014] твердофазных реакциях, позволяющих определять уран в природных водах, оодержащ их его около 0,02 жкг/л образуется твердое соединение урана с роданидом калия и метил- [c.384]

Вместе с ураном выделяются все элементы, образующие комплексные ро-данидные анионы или нерастворимые роданиды, т. е. 2п+ +, Ре+ + +, Ад+, Hg+ +, Сс1+ +, В1+ + +, Мо и др. В присутствии комплексона III двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, трилон Б) число соосаждаемых элементов уменьшается. Осадок отфильтровывают и озоляют. Уран, отделенный от солей морской воды, остается в золе. Дальнейшее определение урана не вызы-вает особых затруднений. Количественное соосаждение урана этим методом достигается из растворов с концентрацией 1 101 (о,1 [хг урана в литре). [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология