Сурьма Сухой спирт

Она образуется при смешивании водного раствора солей двухвалентного кобальта с водным раствором цианата калия. Реакция лучше удается при добавлении к исследуемому раствору сухого цианата калия. Чувствительность обнаружения возрастает при добавлении ацетона (можно обнаружить 0,02 мг Со) или при экстракции окрашенного соединения изоамиловым спиртом. Цианат позволяет обнаруживать кобальт в присутствии ионов трехвалентного железа, которые не дают окрашенных соединений с реагентом. Не влияют на чувствительность обнаружения ионы ртути, мышьяка, сурьмы, олова, золота, родия,, палладия, осмия, платины, селена, теллура, молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия, хрома, урана, титана, бериллия, цинка, марганца, рения, никеля, щелочных и щелочноземельных металлов. Несколько затрудняют обнаружение кобальта большие количества ионов с собственной окраской— меди, ванадия, хрома, платины. Ионы серебра, свинца, висмута, кадмия, редкоземельных элементов, церия, циркония и тория образуют осадки белого цвета. [c.49]

В охлажденный реактор через тубус загружают 300 г (1 моль) пентахлорида сурьмы,- добавляют 720 г (6 моль) трихлорметана, 160 г (8 моль) фтороводорода. После закрытия тубуса и впуска охлаждающей воды в обратный холодильник автоклав нагревают при закрытом вентиле до 50 °С в течение 5 ч. Давление в автоклаве поднимается не выше 1,8 МПа. При этом давлении открывают вентиль и газообразные продукты выпускают в поглотительную и конденсирующую части системы с такой скоростью, чтобы образовавшийся хлороводород успевал поглощаться водой. Сконденсировавшиеся продукты реакции перегоняют на низкотемпературной колонке. Дефлегматор охлаждают смесью этилового спирта и сухого льда. [c.90]

Для определения мышьяка в органических соединениях, в том числе в сальварсановых препаратах, а также для определения серы и сурьмы F. Feigl и R. S horr предложили следующий метод. Навеску измельченного препарата тщательно смешивают с 2 г измельченного сухого (высушенного при 110°) порошка перманганата калия и 2 г сухой безводной соды (Na.2 03), помещают в железный тигель, около 80 мл емкостью, насыпают сверху еще 3 г смеси перманганата с содой и нагревают сперва на маленьком огне в течение 20 минут, а затем на сильном в течение 30 минут, чтобы дно тигля дошло до красного каления. По охлаждении спекшуюся массу извлекают горячей водой, переносят в стакан и оставляют некоторое время на горячей водяной бане, затем фильтруют. Если жидкость будет окрашена в зеленый или красный цвет, к ней, после фильтрования, прибавляют для обесцвечивания несколько капель спирта. В полученном растворе мышьяк определяют, как указано при сальварсане. [c.330]

Для изготовления кабельных защитных оболочек применяется в первую очередь свинец. В природе свинец встречается в виде сложных сернистых и окисленных руд, содержащих наряду с ним ряд других металлов цинк, серебро, мышьяк, олово, медь, сурьму и висмут. В сухом воздухе и в воде, не содержащей воздуха, свинец хорошо сохраняется. Разбавленная серная и соляная кислоты действуют на свинец весьма слабо, так как образуемые из РЬ304 и РЬС1г пленки предохраняют металл от дальнейшего растворения. Свинец, легированный медью (0,2—0,5%) или теллуром (0,07—0,1%), более стоек к воздействию кислот, чем чистый металл. Свинец устойчив к действию аммиака и аммиачных солей, хлорсодержащих растворов, нагретых масел и спиртов. В отличие от других металлов, он не реагирует химически ни в жидком, ни в твердом состоянии с водородом, не растворяет такие газы, как кислород, азот, углекислый газ. Все это делает возможным использование свинца в качестве защитных покрытий. Но он обладает двумя недостатками ползучестью и плохой вибростойкостью. У свинца и частично у его сплавов это выражается в медленной и непрерывной пластической деформации при постоянной нагрузке (особенно при повышенной температуре) при напряжениях ниже предела упругости для данного материала. Эго явление называется ползучестью. Чистый свинец не вибростюек. Повышение вибростойкости свинцовых оболочек кабелей достигается путем легирования свинца другими металлами, а это очень удорожает его стоимость. В качестве легирующих материалов применяются олово, сурьма, кадмий, теллур и др. [c.62]

Получение три-ле-ксилилстибина [71]. Растворяют 56 в л -бромксилола и 23 в треххлористой сурьмы в 150 мл сухого бензола, затем прибавляют 50 г натрия в виде тонких куЬкой. Чтобы реакция началась, требуется нагревание. Смесь оставляют стоять на ночь, фильтруют, трижды экстрагируют осадок кипящим бензолом, соединяют экстракты с основной массой фильтрата. Бензол испаряют, маслообразный остаток выливают в абс. спирт, откуда спустя несколько минут стибин выделяется в виде игл. Выход неочищенного продукта 25 г (57%), т. пл. 148° С (из спирта). Реакция Гриньяра в этом случае дала 19%-ный выход. [c.44]

Получение три-п-бифенилстибина [72]. К раствору 100 г ге-хлорбифенила и 40 г све-жеперегнанной треххлористой сурьмы в 500 мл сухого бензола прибавляют избыток (50 г) гранулированного натрия. Смесь нагревают с обратным холодильником до начала бурной реакции, которую обычно приходится замедлять охлаждением колбы. Экзотермическая реакция заканчивается примерно через полчаса, после чего реакционную смесь нагревают в течение нескольких часов. Продукт отфильтровывают горячим, остаток на фильтре дважды экстрагируют горячим бензолом, соединенные бензольные растворы концентрируют до объема 250 мл. Прибавляют равный объем горячего спирта, выпавший кристаллический осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодным спиртом и сушат при 100° С. Выход 89 г ( 70%). Три-п-бифенилстибин легко растворим в хлороформе, иодистом метиле, бензоле. Т. пл. 176,5—177,5° С. [c.44]

При нагревании на платиновой пластинке вещество разлагается взрывоподобно с выделением белого дыма трехокиси сурьмы при нагревании в капилляре разлагается внезапно при температуре около 100° С (при медленном нагревании еще раньше) нерастворимо в эфире, бензоле, петролейном эфире. В других органических растворителях, например в спиртах, разлагается с выделением азота, медленно — на холрду, очень быстро — при нагревании такое же разложение претерпевает вещество в воде, растворах уксуснокислого натрия, разбавленной соляной кислоте, ледяной уксусной кислоте. Моментал ное разложение с энергичным выделением азота происходит при внесении вещества в разбавленные растворы щелочи, в результате чего получается соответствующая стибиновая кислота (см. ниже). Двойная соль в сухом виде требует осторожного обращения, так как были случаи взрывоподобного разложения при растиракии ее в ступке [82]. [c.129]

Разложение двойных диазониевых солей пятихлористой сурьмы порошкообразным железом [5]. К суспензии 5,6 в (0,1 г-атома) порошкообразного железа, просеянного через сетку в 100 меш, в 50 мл сухого ацетона при хорошем механическом перемешивании в течение 15 мин. приливают раствор 0,025 г-моля двойной соли пятихлористой сурьмы и хлористого арилдиазония в 40 мл сухого ацетона. Первую треть раствора приливают в один прием 5 мин. спустя, когда начинается энергичное выделение азота и реакционная смесь разогревается, остальную часть раствора приливают постепенно так, чтобы происходило непрерывное энергичное выделение газа. По окончании приливании раствора смесь перемешивают еш е в течение 30 мин. Неорганический осадок отфильтровывают, растворитель из фильтрата отгоняют в вакууме на холоду. К остатку (бурое масло) после промывания 5JV H J (20 и 15 мл) прибавляют при перемешивании 30 мл холодного 96%-ного спирта. Нерастворившуюся двухлористую триарилсурьму отфильтровывают и перекристаллизовывают иа соответствуюш его растворителя. [c.153]

Получение сульфидов и селенидов триалкилсурьмы [27]. К взвешенному образцу свежеперегнанного1триалкилстибина в атмосфере азота приливают сухой бензол или абс. спирт (250 мл растворителя на 0,025 моля стибина), затем прибавляют серу или селен (10% избытка) и нагревают при кипении. После окончания реакции охлажденную смесь фильтруют под азотом через пористый стеклянный фильтр, растворитель из фильтрата испаряют в вакууме 20—25 мм (в конце — 1,5 мм), выпавшие кристаллы отфильтровывают, Жидкие сульфиды содержат растворенную серу, которую удаляют повторным охлаждением жидкости до 0° С и фильтрацией при отой температуре. Твердые соединения легко очищаются перекристаллизацией. Однако длительное нагревание растворов сульфидов ведет к их разложению — при 12-часовом кипячении образуются значительные количества сернистой сурьмы. Все полученные соединения медленно разлагаются при хранении, даже в запаянных ампулах. Часто уже свежеполученные жидкие вещества имеют оранжевую окраску, вероятно, вызываемую присутствием следов коллоидальной ЗЬаЗз (соответственно ЗЬаЗез) при хранении образуются оранжевые осадки. Попытки очистить жидкие вещества перегонкой при 0,01 мм вели к их разложению при температуре около 100° С. [c.225]

Бромистый г мс-тетрапропенилстибоний. Опыт проведен в условиях, аналогичных описанным для транс-изомвра. После испарения хлороформа твердый остаток снова растворен в 2 мл хлороформа и осажден 5,0 мл сухого эфира. Из 1,0 0 (0,003 моля) пента-(умс-пропенил)сурьмы и 0,48 з (0,003 моля) брома выделено 0,8 з (71% от теорет.) блестящих кристаллов в виде тонких листочков с т. пл. 140—143° С. Вещество очень хорошо растворимо в воде, спирте, ацетоне, хлороформе, трудно — в эфире. [c.746]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология