Теллур цианид

Определение ртути, серебра, свинца, теллура, цианид- и роданид-ионов по ингибиторному эффекту и его уничтожению. [c.170]

Метод применим для отделения и определения теллура в селенистой кислоте и полупроводниковом металлическом селене (а таклсе в сере и фосфоре). Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, комплексоном III и тартратом в щелочной среде (при pH 8,0—9,0). [c.449]

В этих условиях медь осаждается купферроном не количественно. Однако оставшиеся в растворе следы меди не мешают определению теллура, так как они маскируются цианидом калия. В присутствии таллия следует сначала отделить теллур восстановлением солянокислым гидразином при прибавлении малого количества двуокиси селена. Указанный автор разработал также метод колориметрического определения теллура в селене даже при соотношении Те 8е = 1 1 ООО ООО. Подробности читатель найдет в оригинальной работе [30]. [c.206]

Имеются указания на возможность определения небольших количеств ингибиторов (веществ, образующих прочные соединения с иодид-ионом), а именно ртути (0,01 мкг), серебра (0,01л /сг), свинца, теллура и ионов, уничтожающих ингибиторный эффект (цианид- и роданид-ионы). [c.170]

Чувствительность реакции не уменьшается в присутствии ионов элементов Си, Сс1, Аз, 5Ь, Зе, Мо, V и Т1 при предельном отношении 100 1. В присутствии меди рекомендуется прибавлять цианид калия (см. реакцию А). Ионы элементов Ад, Нд (Нд2+) и Аи реагируют аналогично висмуту ион Нд " мешает, образуя черный осадок с едким кали. Платина вызывает оранжевую окраску раствора, которая мешает обнаружению висмута. Теллур также мешает открытию висмута в присутствии иона ТеО спустя несколько минут образуется черный осадок, в присутствии ТеО восстановление идет моментально, даже в кислой среде, и предшествует реакции с висмутом. [c.31]

Что же касается ограничений, то платина легко растворяется в царской водке, а также в смесях хлоридов с окислителями. При повышенных температурах она растворяется также в расплавах оксидов щелочных металлов, в пероксидах и до некоторой степени в гидроксидах. При сильном нагревании она легко сплавляется с такими металлами, как золото, серебро, медь, висмут, свинец и цинк. Из-за склонности к образованию сплавов следует избегать контакта платины с другими металлами и их легко восстанавливающимися оксидами. Платина медленно растворяется при контакте с расплавленными нитратами, цианидами, хлоридами щелочных и щелочноземельных металлов при температуре свыше 1000 °С при температуре свыше 700° металл слегка реагирует с сероводородом. Поверхность платины подвержена воздействию аммиака, хлора, летучих хлоридов, диоксида серы и газов с высоким содержанием углерода. При температуре красного каления мышьяк, сурьма и фосфор легко реагирует с платиной, придавая ей хрупкость. Такое же действие на платину оказывают при высокой температуре селен, теллур и в меньшей степени сера и углерод. Наконец, при длительном нагревании при температуре выше 1500°С следует ожидать значительной потери массы вследствие улетучивания металла. [c.294]

Построение калибровочного графика. В ряд стака-.10В емкостью 50 мл вводят стандартный раствор теллура в объемах, соответст-зующих О—1,0—2,0—3,0—5,0 мкг теллура. В каждый стакан вводят по 20 мл воды, по 1 капле раствора фенолфталеина, по 4 капли раствора цианида калия и 5 мл буферного раствора. Затем устанавливают pH 8,4—8,5 и поступают, как описано при определении теллура в мышьяке. [c.351]

Поскольку скорость растворения в допредельной области не зависит от интенсивности перемещивания, а приток кислорода значительно превышает его потребность при растворении теллура (9,8-10 и 8,7-10- °), можно предполагать, что вначале протекает реакция разложения теллурида золота под действием щелочи, а затем — растворение обоих продуктов — теллура и золота. Поэтому скорость растворения теллурида золота в допредельной области зависит и от щелочности, и от концентрации цианида (рис. 58). С повышением щелочности увеличивается скорость разложения теллурида золота и растворения выделяющегося при этом тонкодисперсного теллура, а также количество выделяющегося золота и скорость его растворения при одной и той же концентрации цианида. [c.185]

Серебро соосаждается с теллуром, хлоридом Hg(I) и в виде сульфида с сульфидами меди и двухвалентной ртути (так же как и палладий). Оно образует нерастворимые соли с галогенидами, цианидом и роданидом, которые растворяются в присутствии избытка комплексообразующих веществ с образованием анионных комплексов. Ag(I) образует также катионные комплексы с моноаминами. [c.356]

Теллур (IV) образует с диэтилдитиокарбаматом окрашенное в желтый цвет соединение, которое легко извлекается хлороформом при pH 8,5 в этих условиях Зе не экстрагируется. Мешающие примеси отделяются при осаждении (Зе- -Те) на коллекторе — мышьяке (последний не влияет) двукратное осаждение может оказаться необходимым. Влияние Си — наиболее сильно мешаюш,его элемента — эффективно подавляется цианидом. Следует отметить, что карбаматный комплекс Те [c.285]

Теллур с K N не реагирует. Теллуроцианаты металлов не получены. Дицианид теллура в виде бледно-розовых кристаллов образуется при нагревании суспензии тетрабромида теллура и цианида серебра в бензоле [c.110]

Манганат. Было изучено применение в качестве титранта сравнительно устойчивых растворов манганата калия [1]. Растворы К2МПО4 применяют для определения мышьяка (III) [2, 3], сурьмы (III) [4], хрома (III) [5], теллура (IV) [2, 6], таллия (I) [7], перекиси водорода [8], марганца (II) [8], цианид-, роданид-, тиосульфат-, сульфит-и сульфид-ионов [9], муравьиной [10], молочной [9], винной[ 9, И], фумаровой [9, И], малеиновой [9, 11], яблочной [9, И], лимонной [11], гликолевой [9], пировиноградной [9] кислот, спиртов [2], формальдегида [9 , сахаров [9]. [c.282]

Для отделения висмута от соосажденпых элементов применена экстракция диэтилдитиокарбамината висмута хлороформом. Висмут экстрагируется в широком ннтервале pH (4—11). Диэтилдитиокарбаминат селена экстрагируется при pH 4,0—6,2, теллура — при pH 4,0—8,8. В присутствии цианистого калия платиновые металлы, медь и никель карбаминатов не образуют. Железо может быть сязано в тартратный комплекс. Таким образом, при pH 10—12 в присутствии тартратов и цианидов влияние мешающих примесей полностью з страняется. [c.306]

Для отделения меди, никеля, кобальта, свинца и теллура от селена использованы различные условия экстракции элементов — примесей и селена. Медь, никель, кобальт п свпнец отделяли экс-тракциех в виде карбаминатов пз аммиачного раствора, содержащего цитрат натрия и цианид (при определении свинца) или комплексон III (при определении меди) при pH 9—10. Теллур экстрагировали при pH 8,5—8,7. Селен, как известно, образует карбамипаты при pH 4,0—6,2. [c.307]

После опубликования в 1957 г. теоретических основ гигиенического нормирования при одновременном загрязнении водоемов несколькими вредными веществами [42], был выполнен ряд экспериментальных санитарно-токсикологических исследований для выяснения характера комбинированного действия цианида и ртути (В. Г. Лаппо, 1962), цианида-и пиридина (Я. И. Костовецкий, 1964), ртути и свинца (С. А. Фридлянд, 1965), теллура и селена (К. П. Селянкина с соавторами, 1968), свинца и мышьяка (С. Н. Новикова, 1969) и др. Результаты этих исследований неизменно приводили к выводу, что на уровне предельно допустимых концентраций совместное действие веществ, которые лимитируются по санитарно-токсикологическому при- [c.135]

Свинец отделяют в виде сульфата, как описано на стр. 262. Фильтрат обрабатывают, как указано выше, предварительно отфильтровав сульфид свинца, который может образоваться при добавлении сульфида аммония. Для отделения висмута кислый раствор обрабатывают карбонатом натрия, до появления слабой мути, прибавляют по 2 8 бромида и бромата калия и затем кипятят до удаления брома. Полноту осаждения проверяют добавлением небольших количеств бромида и бромата калия, после чего снова кипятят. Дают отстояться, фильтруют и в фильтрате осаждают теллур, как бы )1о указано выше. Оксибромид висмута растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте и определяют висмут, как указано в гл. Висмут (стр.. 274). Для отделения ртути (II) раствор нейтрализуют едким натром до слабощелочной реакции, затем прибавляю сульфид натрия до растворения осадка, кинятят и прибавляют кристаллический хлорид аммония до полного осаждения ртути и появления запаха сульфида аммония. Кипятят, дают отстояться, осадок отфильтровывают через тигель Гуча и промывают, как указано на стр. 250. Теллур определяют в фильтрате, как описано ранее. Медь (а также и золото) отделяют следующим образом. Раствор, содержащий медь и теллур, делают аммиачным и прибавляют полисульфид аммония (желтый) до полного осаждения меди и пожелтения анализируемого раствора. Если медь и теллур предварительно выделены в виде сульфидов, то и обрабатывают полисульфидом аммония, а затем разбавляют до 100 мл водой. Прибавляют цианид калия до растворения осадка, нагревают до кипения и вводят 10—15 мл насыщенного раствора сульфита натрия. Слабо кипятят 10—20 мин, разбавляют до 200—300 мл, прибавляют небольшое количество цианида и дают отстояться в течение нескольких часов, если содержание теллура незначительно. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленным раствором цианида. Из фильтрата медь можно осадить в виде сульфида, для чего фильтрат подкисляют и кипятят под хорошей тягой. Золото сопровождает медь. [c.387]

Селен при всех описанных операциях будет частично сопровождать теллур. Для разделения этих элементов их растворяют в растворе сульфида щелочного металла, раствор обрабатывают цианидом калия до обесцвечивания и затем нагревают до кипения. Вводят 10—20 мл насыщенного раствора сульфита натрия, кипятят, пока осадок не скоагули-рует и жидкость не станет прозрачной, затем дают отстояться и фильтруют, как указано выше. Определять селен в фильтрате нецелесообразно, так кан в процессе анализа могут иМеть место потери его вследствие улетучивания. [c.387]

Метод основан на экстракционном выделении теллура в виде диэтилдитиокарбамината при pH 8,2 в присутствии комплексона III и цианида калия и последующем флуориметрическом определении по реакции с бу-тилродамином Б. Положение максимума полосы флуоресценции — 587 ммк. [c.222]

Разработан метод определения следов теллура (10 —10 %) в полупроводниковом селене [7]. Метод основан на образовании соединения теллура с 3,5-дифенилпиразолин-1-дитиокарбаминатом натрия, которое экстрагируется хлороформом от 12 Л/ НС1 до pH 9,0. Селен и следы сопутствующих элементов маскируют цианидом, трилоном Б, тартратом в щелочной среде при pH 8,0—9,0. [c.446]

Ход анализа. 0,5—1 г анализируемой селенистой кислоты растворяют в м нннмальном количестве воды, добавляют смесь, содержащую 10 г цианида натрия, 1 г комплексона III, 5 г тартрата натрия на 100 мл воды, доводят pH до 8,0—9,0 добавлением щелочи или кислоты, прибавляют 1—2 мл 1 %-ного водного раствора 3,5-дифенилпиразо-лин-1-дитиокарбамината натрия и экстрагируют тремя порциями хлороформа (10, 10 и 5 мл) экстракт фильтруют через сухой бумажный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят до метки хлороформом, перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4 при 415 ммк относительно раствора, содержащего все компоненты, кроме теллура. [c.450]

Дуалистическая система, однако, имела слабую сторону допускалось, что все кислоты содержат кислород, как это постулировал Лавуазье. Ранее было уже сказано, что Дэви, Гей-Люссак и Тенар доказали тщатель-нь и экспериментальными исследованиями, что хлор и иод—элементы, а, не ожсленные радикалы, что щелочные металлы представляют собой также Элементы и что в хлористо- и иодистоводородной кислотах нет кислорода проведенными Гей-Люссаком исследованиями циана и цианидов было доказано, что цианистоводородная кислота также не содержит кислорода, а через некоторое время стало известно, что в серо- и теллуро-водороде также нет кислорода. Все эти кислоты Гей-Люссак назвал водородными кислотами, однако Берцелиус только в 1825 г. отказался от представления о том, что все кислоты содержат кислород, и стал отличать галоидные соли, которые получаются в результате соединения металлов с галогенами, от амфидных солей, содержащих кислород. Это было триумфом идей Дэви по мнению которого основной составной частью кислот является водород, а не кислород. Подтверждению этого взгляда способствовали выполненные Дюлонгом исследования щавелевой кислоты и ее солей. Несостоятельность прежней кислородной теории кислот подтвердилась также опытами Джона Фредерика Даниеля (1790—1845), профессора химии в Королевском колледже в Лондоне, который, изучая электролиз солей, заметил, что при прохождении электрического тока через подкисленную воду и растворы солей, например через раствор сульфата калия, на отрицательном полюсе выделяется количество водорода, пропорциональное числу эквивалентов основания, содержащегося в соли Вскоре было установлено, что у отрицательного полюса происходит Двойное разложение однако выделение эквивалентного количества водорода не находило своего объяснения. Тогда Дэви предположил, что в сульфате калия положительной составной частью является металл, а отрицательной — радикал SO4, названный оксисулъ-фионом. Необходимость прибегнуть к такому представлению о конституции всех солей, хотя и оставляла в силе понятие о двух электрически различных частях и противоположных зарядах, но свидетельствовала, что дуалистическое учение Берцелиуса не только не соответствовало фактам, йо даже являлось помехой для дальнейшего развития химии. [c.208]

Можно также выделить медь внутренним электролизом и определить ее, отделяя от бериллия, цинка, марганца, кобальта, никеля, олова (IV), железа, алюминия, лантана, хрома, галлия, индия, таллия(I), циркония, тория, теллура(IV), тантала (V), ванадия, щелочноземельных металлов, магния, кадмия, свинца, арсенатоБ, титана, уранил- и вольфрамат-ионов, прибавляя перед электролизом 10% -ный раствор ЭДТА в количестве, по крайней мере в 10 раз превышающем содержание этих ионов, разбавляя раствор до 250 мл и приводя его pH к 9,0. Электролиз надо проводить с цинковым анодом. Вместе с медью в этих условиях выделяются только серебро и висмут. Если предполагается присутствие этих двух элементов, то рекомендуется их выделить сначала в тех же условиях, но с добавлением 10%-ного раствора цианида калия для связывания меди. Затем надо демаскировать медь, прилив несколько капель 1%-ного раствора формальдегида, и на чистой платиновой сетке выделить медь. [c.152]

Теллур количественно осаждается купралем при pH 4,0—8,8. Максимум светопоглощеиия желтого комплексного соединения теллура в четыреххлористом углероде лежит при длине волны 428 При pH 8,5—8,7 в присутствии комплексона и цианида калия большинство катионов в испытуемом растворе полностью маскируется по отношению к купралю, и, таким образом, определение теллура становится специфичным. Определению мешает главным образом висмут, который также количественно экстрагируется, затем мешает медь в большой концентрации (несколько миллиграммов), которая в незначительной степени экстрагируется даже в присутствии цианида калия. Далее, мешают сурьма и таллий. При pH 10 ртуть хорошо маскируется цианидом калия. Однако для количественной экстракции теллура это значение pH раствора слишком высоко. При оптимальном pH 8.6—8,7 частично происходит экстракция ртути. Однако светопоглощение диэтилдитиокарбамата ртути очень мало, и потому ртуть даже при двадцатикратном ее содержании по отношению к теллуру практически не мешает его определению. [c.206]

Диэтилдитиокарбаматный метод [125, 126]. Теллур можно избирательно выделить в виде диэтилдитиокарбамата, используя Б качестве маскирующих агентов цианид и ЭДТК. Мешающее влияние висмута, сурьмы(1П), тал-лия(П1) и меди можно устранить предварительной экстракцией при помощи купферона. [c.309]

Ход определения. К 25 мл раствора, содержащего 10— 50 мкг теллура, прибавляют 1 мл раствора ЭДТА, 1 мл раствора цианида, приводят pH раствора к 8,5 и приливают 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата. Затем экстрагируют 3 раза порциями по [c.985]

Блестящие серебяные покрытия имеют более высокую твердость, износостойкость и сопротивление потемнению, чем матовые. Получение блестящих серебряных покрытий непосредственно в ванне снижает расход дорогостоящего с еребра, поэтому представляет большой интерес для гальванотехники. В качестве блескообразователя в ваннах серебрения применяется сероуглерод, мочевина, тиомочевина, соединения селена и теллура, свинца и сурьмы, ализариновое масло, алифатические кислоты, гипосульфит и другие соединения. В последнее время рекомендуются электролиты блестящего серебрения, имеющие повышенную концентрацию серебра (30—40 л) и цианидов (60—90 г/л) и содержащие две добавки [19]. [c.35]

Мешающие вещества. Определению теллура мешают многие ионы, в том числе селен. Однако если вести определение при pH = = 8 в присутствии тартрата, то возможно определение теллура при стократном избытке селена. Применение маскирующей смеси, состоящей из тартрата, ЭДТА и цианида при pH = 8,0—9,0 позволяет определять теллур в присутствии 2п, N1, Мп , Ре , Си, Си,. В1, Аз, 5п, 5Ь, Рс1 и 5е. Таллий (I) и (III) необходимо предварительно отделить, что можно выполнить экстракцией с помощью этой же маскирующей смеси при pH = 14. [c.258]

Теллур образует окращенное соединение с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемое четыреххлористым углеродом. В присутствии цианида калия и комплексона III вместе с теллуром экстрагируются в виде диэтилдитиокарбаматов только висмут, таллий и сурьма. Экстракт соединения теллура с диэтилдитио-4 арбаматом затем встряхивают с раствором соли меди, при этом образуется интенсивноокрашенный диэтилдитиокарбамат меди в I4. Оптическая плотно сть раствора, содержащего 1 мкг меди в виде диэтилдитиокарбамата, равна оптической плотности раствора, содержащего 7 мкг теллура в виде такого же соединения. Таким путем повыщается чувствительность фотометрического определения. [c.350]

Сел ено цианат калия K NSe образуется при растворении аморфного селена в растворе K N соляная кислота разлагает его с осаждением красного селена. Теллур нерастворим в цианиде. [c.272]

Специфичные методы можно легко разработать для анализа конкретных материалов или проб. Так, диэтилдитиокарбаматный метод может быть специфичным для определения висмута в пробах, не содержащих больших количеств теллура, свинца или селена. В этом случае в качестве маскирующих агентов необходимо использовать ЭДТК или цианид. [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология