Фосфор роданид

Фотометрический метод анализа. Измеряют оптическую плотность растворов комплексных соединений, образующихся при взаимодействии определяемых ионов с неорганическими или органическими реагентами. Так, для определения ионов железа к раствору прибавляют роданид калия или аммония оптическая плотность раствора образовавшегося роданида железа пропорциональна количеству железа в растворе. Кремний, фосфор или мышьяк можно определить в виде гетерополикислот Н4[51(МозОю)4], Нз[Р(МозОю)4] или Нз[АзХ X (МозОю)4 , окрашенных в желтый цвет. [c.24]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Из методов, которые принято относить к группе химических, для определения примесей в 1п, Оа, Аз, 5Ь и их полупроводниковых соединениях наибольшее применение получили колориметрические методы, основанные на использовании высокоизбирательных и чувствительных цветных реакций. Абсолютная чувствительность этих методов характеризуется, как правило, величиной порядка 0,1—1 мкг это дает возможность достигнуть при оптимальной навеске анализируемого материала в 1 г концентрационной чувствительности 10 —10 %. В отдельных, сравнительно редких случаях, при соблюдении специальных условий чувствительность колориметрического определения может быть доведена до сотых долей микрограмма (например, при определении (фосфора в виде восстановленной формы фосфорно-молибденовой гетерополикислоты, извлекаемой в слой органического растворителя, железа в виде роданида, также экстрагируемого в органическую фазу. [c.129]

Метод заключается в разложении навески анализируемого олова соляной и бромистоводородной кислотами и бромом, отделении олова и мешающих примесей, экстракции фосфора в виде фосфорно-молибденовой сини и определении фосфора по реакции молибдена с роданидом. [c.349]

Для имитирования интенсивности окрасок экстрагированного изоамиловым спиртом роданида молибдена, полученного из фосфорно-молибденовой сини с количеством фосфора от 0,00 до 0,125 мкг, пользуются 0,5%-ньш раствором бихромата калия и 5%-ным раствором хлорида кобальта с количеством фосфора от 0,125 мкг и более — 2%-иым раствором бихромата калия и 15%-лым раствором хлорида кобальта. Стандартная шкала, приготовленная таким образом, устойчива более месяца. Проверять ее приходится лишь в случае использования при анализе новой партии реактивов. [c.352]

Гораздо удобнее применять для синтеза изотиоцианатов кислот фосфора полярные растворители — жидкий сернистый газ, ацетон или ацетонитрил, которые довольно хорошо растворяют роданиды металлов. [c.187]

Из сероводорода- 5 также получают элементарную серу- З, а из последней — сернистый- З ангидрид, тиосульфат- 3 натрия, ди-сульфид- 3 натрия, полухлористую- 3 серу, пятисернистый- 3 фосфор, трехсернистый- З фосфор и роданиды- З (рис. 17.7). [c.484]

Весьма чувствительны к удару и трению смеси хлоратов с серой, селеном и сульфидами фосфора, мышьяка и сурьмы. Особо высокой чувствительностью к удару и трению обладают смеси хлоратов с роданидами, железо- и железистосинеродисты-ми солями. Значительной чувствительностью к трению обладают смеси хлоратов с различными органическими горючими углеводами, смолами и т. п. [c.89]

Можно существенно повысить чувствительность определения (е=1,5-10 ) [12], если фотометрировать не фосфор, а молибден (например, в виде роданида молибдена (V), полученного из экстрагированной фосфорномолибденовой кислоты). [c.187]

СЕРОУГЛЕРОД СЗа — соединение серы с углеродом, бесцветная жидкость с приятным запахом. Под действием света С. частично разлагается, желтеет и приобретает отвратительный запах. С. ядовит и легко воспламеняется. С. хорошо растворяет жиры, масла, смолы, каучук, серу, фосфор, иод, нитрат серебра, смешивается с эфирами, спиртами и хлороформом. С. применяют для производства искусственного (вискозного) шелка, ксантогенатов, тетрахлорида углерода, роданидов, ядохимикатов, для вулканизации каучука, как экстрагент и как сырье для производства различных химических веш,естБ. Раствор белого фосфора в С. является весьма сильным и опасным зажигательным средством, которое самовоспламеняется на воздухе после испарения С. [c.226]

Очевидно, что связевая изомерия наблюдается в тех случаях, когда оба варианта присоединения лиганда энергетически примерно равноценны. Это может привести и к различию в способах присоединения одинаковых лигандов в одной и той же структуре. Так, в оранжевом кристаллическом комплексе Рс1Ь(5СЫ)2, где Ь —эго ( 6H5)2P H2 H2 H2N Hз)2. роданид-ион, находящийся в граис-положении к атому фосфора, координирован через атом азота, а второй роданид-ион — через атом серы. [c.160]

В основе экстракции лежит процесс избирательного извлечения одного или нескольких компонентов смеси жидких или твердых веществ с помощью органического растворителя, не смешивающегося с водой. Разделение осуществляется благодаря различной растворимости компонентов в водном растворе и в органическом растворителе. Например, если смесь карбоновых кислот и производных фенола, находящуюся в органическом растворителе, обработать разбавленным водным раствором гидрокарбоната натрия, то карбоновые кислоты почти полностью перейдут в водный раствор, а производные фенола останутся в органической фазе. Хорошо растворяются в органических жидкостях (спиртах, эфирах, хлороформе, сероуглероде и др.) многие неорганические соли (нитраты, хлориды, роданиды) комплексные соединения, образованные органическими реагентами (комплексонаты, дитизонаты, оксихи-нолинаты, дитиокарбаминаты и др.) гетерополисоединения фосфора, молибдена, вольфрама, кремния, ванадия и др. неорганические комплексные соединения и т. д. Поэтому часто вначале проводят обработку смеси экстрагируемых компонентов подходящим реагентом, чтобы перевести их в нужную химическую форму. [c.104]

Для работы требуотся П-образный стеклянный прибор, наполненный двуокисью азота. — Аппарат Киппа для получения водорода. — Штатив с пробирками — Трубка газоотводная с пробкой. — Щипцы тигельные. — Промывалка. — Фарфоровая чашка. — Цилиндр мерный емк. 25 мл. — Цилиндры со стеклами, 2 шт. — Колба емк. 100 мл. — Мерная колба емк. 250 мл. — Стакан емк. 400 мл, 2 шт. — Колбы конические емк. 100 мл, 3 шт. — Пипетка на 20—25 мл. — Кристаллизатор большой. — Палочка стеклянная. — Цинк гранулированный. — Медные стружки. — Фосфор красный. — Сульфат железа (П) перекристаллизо-ванный. — Уголь кусковой. — Азотная кислота дымящая. — Азотная кислота отн. веса 1,41.—Азотная кислота (1 1).—Серная кислота концентрированная. — Серная кислота, 2 н. и 30%-ный растворы. — Соляная кислота концентрированная и 2 н. раствор. — Нитрат висмута, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, 0,1 и. раствор. — Едкий натр, 0,1 н. титрованный раствор и 2 н. раетвор. — Нитрит натрия, насыщенный раствор. — Сульфат железа, насыщенный раствор. — Хлорид сурьмы, 0,5 н. раствор. — Ортофосфорная кислота, 1 н. раствор. — Метафосфорная кислота, 1 н. раствор. — Пирофосфорная кислота, 1 н. раствор.—Метаванадат аммония, 0,5 н. раствор. — Роданид калия, 1 н. раствор. — Ниобат калия, 27о-ный раствор. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ортофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Пирофосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Метафосфат натрия, 0,5 н. раствор. — Раствор альбумина. —Растворы лакмуса и метилового оранжевого. — Поваренная соль. — Лед. [c.263]

Сероуглерод СЗа—соединение серы с углеродом, бесцветная жидкость с неприятным запахом. Под действием света частично разлагается. Сероуглерод ядовит и легко воспламеняется. Хорошо растворяет жиры, масла, смолы, каучук растворяет серу, фосфор, иод. нитрат серебра. Большая часть (80%) производимого СЗ2 идет в производство искусственного шелка —вискозы. Его применяют для получения различных химических веществ (ксантогенатов, четыреххлористого углерода, роданидов). С. используют как экстрагент, применяют при вулканизации каучука. Сивушные масла — смесь спиртов (от С3Н7ОН до СбНцОН), образуются при спиртовом брожении. При разгонке С. м. можно выделить отдельные спирты изоамиловый, изобутиловый. [c.119]

Определение фосфора титрованием раствором перхлората рту-ти(1) [1199] основано на осаждении его в виде Hgв(P04)2 при pH 2—4. Осадок промывают водой и растворяют в разбавленной HNOg, окисляют ртуть КМпО и титруют Hg + роданидом по Фольгарду. Определению мешают АР" ", Ге + и Ге +, что ограничивает область применения метода. [c.36]

Описана экстракция фосфора в виде додекамолибдатофосфор-ной кислоты из 0,4 N НС1 смесью эфира с изобутанолом. Определение заканчивают фотометрическим методом, основанным на образовании окрашенного соединения молибдена с роданидом [1168]. Эти же авторы [1169] исследовали распределение фосфорномолибденовой и молибденовой кислот между водными растворами и некоторыми органическими растворителями с целью подбора таких условий, при которых достигалась бы минимальная оптическая плотность раствора контрольного опыта при экстракционно-фото-метрическом определении фосфора в виде фосфорномолибденовой кислоты. [c.91]

Разработаны и с большой пользой применяются и фотометрические методы, основанные на использовании реагентов, известных ранее или предложенных в других странах. Так, И. П. Алимарин и Л. П. Подвальная ввели в обиход важный метод определения ниобия по реакции с роданидом, И. А. Блюм, Д. П. Щербов и другие создали много интересных методов с использованием катионных красителей — кристаллического фиолетового, бриллиантового зеленого и аналогичных. Предложенный В. П. Живописцевым ди-антипирилметап А. А. Минин применил для фотометрического определения титана — этот способ широко известен. Р. П. Алексеев создал широко применяемый метод определения кремния, фосфора и мышьяка в виде гетерополисоединений. [c.60]

Максимумы светопоглощения экстрактов в изобутаноле находятся при 625 и 725 ммк. Оптимальные пределы концентрации фосфора составляют 0,2—1,5 мкг1мл. Определению не мешают ионы ацетата, бромида, карбоната, хлорида, цитрата, бихромата, фторида, йодата, нитрата, нитрита, оксалата, перманганата, сульфата, аммония, алюминия, бария, трехвалентного висмута, кадмия, кальция, трехвалентного хрома, двухвалентного кобальта, двухвалентной меди, двухвалентного железа, трехвалентного железа, двухвалентного свинца, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентного никеля, калия, серебра, натрия, четырехвалентного тория, уранила и цинка. Концентрация ионов трехвалентного мышьяка, йодида и роданида не должна быть выше 50 мкг/мл, а концентрация силиката или четырехвалентного олова — выше 25 мкг/мл. Опре- [c.15]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Триизотиоцианатофосфит получен нагреванием треххлористого фосфора с избытком роданида свинца без растворителя , а также кипячением треххлористого фосфора с роданистым аммонием в бен--золе [c.186]

Иногда для получения изотиоцианатов кислот фосфора применя ют роданиды других металлов — ртути, серебра или свцнца [c.187]

Хлорангидриды кислот фосфора в реакции с роданидом калия )бменивают на изотиоцианатную группу только атомы хлора. Хихлорфторфосфинсульфид дает с роданистым калием фторангидрид низотиоцианатотиофосфорной кислоты [c.187]

В двухлитровом трехгорлом реакторе, снабженном мешалкой и осушительной трубкой, к раствору 497 г роданида аммония в сернистом газе при —30 °С добавляют по каплям 2,2 моль хлорокиси фосфора. Температура реакции при этом повышается от —30 до —20 °С. Затем сернистый газ отгоняют, а остаток экстрагируют четыреххлористым углеродом дважды по 250мл. Объединенные экстракты упаривают на ротационном испарителе, а остаток перегоняют в вакууме. Выход триизотиоцианатофосфата 92,6%, т. кип. 120—122 °С при [c.211]

Косвенным подтверждением приведенной выше формулы могут служить литературные данные, например по комплексным соединениям четырехвалентного церия с оксалатом аммония [9]. Р меется указание [10] о существовании комплексного соединения четырехвалентного церия состава (1 Н4)2 [Се(N03)г.]. Кроме того, опыты по электролитическому переносу ионов в 6 н. азотной кислоте указывают на то, что церий находится в анионном комплексе [10]. Там же указывается, что в 2 н. азотной кислоте церий к аноду не перемещается, что, вероятно, связано с сильной диссоциацией комплекса в растворах с низкой концентрацией азотной кислоты. Предположение о переходе церия в органическую фазу в виде комплексной кислоты согласуется и с данными работ по экстракционному извлечению гетеронолисоединений молибдена с фосфором, кремнием и мышьяком [11], железа из солянокислых растворов [12], а также скандия из растворов, содержащих роданид-ион [13]. [c.125]

Гравиметрический метод можно перевести в титриметрический, если к анализируемому раствору добавить избыток раствора нитрата серебра, который затем можно оттитровать [6] стандартным раствором роданида. Палмер [1] для определения гипофосфата рекомендовал использовать методы, основанные на окислении последнего иодистой кислотой при 100°С в 40%-ной H2SO4 или водным раствором брома при pH = 6—9. Первый метод довольно прост, но определению мешают все окисляющиеся оксианионы фосфора. В методе окисления бромом не мешают фосфит и гипофосфит, которые окисляются в более кислых растворах. [c.424]

Имеется некоторое число неорганических веществ, растворимых в органических растворителях. К ним относятся такие элементы, как иод, бром, многие комплексные соединения, даже малоустойчивые в водных растворах, например комплексные хлориды, бромиды, иодиды, роданиды и т. п., гетерополикислоты, фосфорована-даты, фосфоромолибдаты и т. п. Растворимость этих веществ в органических растворителях иногда очень велика, что дает возможность извлекать их таким способом в большом количестве из водных растворов. Иногда после экстракции возможно и количественное колориметрическое их определение в органическом растворителе. [c.136]

Мешающие вещества. Определению фосфора не мешают ионы аммония, натрия, калия, лития, магния, стронция, бария, бериллия, кадмия, кальция, хрома(III), кобальтл, меди(II), марганца (II), никеля, ртути (П), а также анноны — ацетат, борат, бромид, хлорид, иодат, иодид, нитрат и селенит. Ионы золота(III), висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и циркоиила должны отсутствовать. Могут присутствовать в количестве до 1 мг ионы фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Наличие алюминия, железа(III) и вольфрамата не должно превышать 10 мг в пробе. [c.104]

Для разложения органических веществ используют реакцию сплавления со щелочными металлами (проба Лассеня). В результате взаимодействия органического вещества с расплавленным калием при высокой температуре азот, входящий в состав органического вещества, образует цианид калия K N сера превращается в сульфид калия KaS хлор образует хлорид калия КС1 бром и иод — соответственно бромид и иодид калия фосфор переходит в фосфат калия. Если в состав органического вещества входят и азот, и сера, то может образоваться роданид калия K NS. [c.152]

Карбонизованные материалы отличаются пониженным содержанием кислорода и водорода, поэтому они активируются неорганическими химическими агентами не так легко, как некарбонизованные. Древесина, один из пригодных для этих целей углеродсодержащих материалов, содержит, например, около 49 % кислорода и около 6 % водорода в пересчете на массу сухого обеззоленного продукта бурые угли содержат соответственно 25 и 5 %. В качестве активирующих агентов в технике в основном используются фосфорная кислота, хлорид цинка и сульфид калия. Кроме того, можно использовать химические вещества, оказывающие дегидратирующее действие — роданид калия, серную кислоту и другие химические соединения, которые в настоящее время пока не получили широкого распространения. Ниже перечислены эти вещества, частично оказывающие также и каталическое действие металлический натрий, металлический калий, оксид натрия, гидроксид натрия, гидроксид калия, карбонат калия, оксид кальция, гидроксид кальция, аммиак, хлорид аммония, хлорид алюминия, соли железа, соли никеля, сера, хлор, хлористый водород, бромистый водород, азотная кислота, нитрозные газы (иногда вместе с диоксидом серы), оксид фосфора (V), оксид мышьяка (V), бораты, борная кислота, перманганат калия. [c.43]

Допускается применение специальных установок другого типа, соответствующих требованиям техники безопасности и не загрязняющих окружающую среду. Запрещается сжигать соединения, содержащие следующие вещества хлор, фтор, бром, свинец, ртуть, хром, цианиды, роданиды, фосфор, бор, кремний, мышьяк, марганец, циклические и ароматические мононитросоединения, динитросоединеия, тринитросоедине-ния, диамиды, амиды, неорганические амины, амины алифатические, ароматические изоцианиды. Все они подвергаются регенерации, уничтожению на установках с полной очисткой дымовых газов или вывозу для захоронения на полигоны. В технологическом цикле многих предприятий широко используются хлорсодержащие растворители. К хлорорганическим растворителям, отходы которых представляют особую опасность для окружающей среды, относятся такие соединения, как дихлорэтан, тетрахлорэтилен, гексахлорбутадиен, этилен-хлорид, винилхлорид, дихлорпропилен и т.д. Распространение этих отходов вызвано быстрым развитием химической промышленности, производства ядохимикатов, синтетических материалов и др., где они используются в качестве растворителей, моющих растворов и пр. [c.216]

Отделение свободных цианидов от роданидов и ферроциа— нидов осуществляется отгонкой их в виде H N из фосфорнокислого раствора в присутствии ацетата цинка. Определению не мешает присутствие в сточных водах восстановителей (сульфиды, тиосульфаты, фосфор и его производные) и солей железа. Оп] еляемое содержание циан-ионов - от 0,3 мг/л и выше [c.27]

При очистке фенолсодержащих сточных вод биохимическим способом лабораторными анализами обычно определяют температуру, цвет, запах, содержание взвешенных веществ (по массе), в том числе смолы и масла, количество осадка (в % к объему сточных вод), потери при прокаливании, количество фенолов (летучих и общих), роданидов и цианидов, величины окнсляемости перманганатной и бихроматной (ХПК) и БПК, концентрации азота общего и аммонийных солей, pH, количество хлоридов, фосфора, сульфатов и сульфидов. [c.441]

Рекомендованные В. Г. Горюшиной и другими (в Гиредмете) фотометрические методики определения микропримесей основаны главным образом на использовании известных ранее высокочувствительных и избирательных цветных реакций, образуемых примесными элементами с различными органическими и — реже — неорганическими реагентами. В качестве примера можно назвать дитизон, использованный для определения серебра, золота, ртути и других элементов, диэтилдитиокарбами-нат свинца — для меди, а-фурилдиоксим — для никеля, батофенантро-лин — для железа. Большое значение имели реакции образования восстановленных гетерополикислот, используемые при определении фосфора, мышьяка и кремния, или реакция образования роданида железа, удобная для определения данной примеси в некоторых материалах высокой чистоты (галлий, индий, их соединения и др.). Чувствительность всех этих методов в фотометрическом или спектрофотометрическом вариантах лежит, как правило, на уровне 10 %. [c.12]

Приготовление раствора родана. В качестве растворителя служит 100-процентная ледяная уксусная кислота, перегнанная над хро-мовыдм ангидридом ее готовят, исходя из 99-процентной кислоты, которую для окончательного обезвоживания обрабатывают 10 о уксусного ангидрида и затем перегоняют. Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к ней прибавляют 30 6 чистейшего четыреххлористого углерода, перегнанного над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с притертыми пробками к каждым 200 мл добавляют 6 г чистейшего роданида свинца и оставляют на 8 дней без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте при. швают по каплям из бюретки 0,6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100° воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть совершенно бесцветным. [c.21]

Весовой жтод. К водному раствору, содержащему около 0,1 г анилина, при комнатной температуре или, что желательнее, при охлаждении до +10° прибавляют при перемешивании 25—30 мл 1-процентного раствора роданида аммония и затем 3—5 мл 10-процентного раствора сульфата меди. Тотчас же образуется оливково-зеленый осадок (см. выше). Общий объем раствора должен составлять 60—70 мл. Через несколько минут, когда осадок соберется па дне, его отсасывают через фарфоровый тигель и промывают 25—30 мл 1-процентного раствора роданида аммония, охлажденного до 6—10°, стараясь этим количеством перенести осадок полностью иа фильтр. Осадок хорошо отсасывают и высушивают в вакууме над пятиокисью фосфора до постоянного веса. [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология