Циркония перхлорат

Комплексон III, X. ч., 10 М раствор, готовят по точной навеске. Титр проверяют методом спектрофотометрического титрования раствора перхлората циркония (10 мкг мл) по методике, описанной в Ходе определения . [c.490]

В мерной колбе емкостью 25 мл готовят раствор соли перхлората циркония, содержащий от 0,1 до 5 мг Zr. В кювету для титрования переносят 5 мл испытуемого раствора, добавляют раствор хлорной кислоты до 18—19 мл, 0,2 мл раствора индикатора и помещают кювету в спектрофотометры СФ-4, СФ-5. Раствор комплексона прибавляют из микробюретки отдельными порциями по 0,1 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность при К 510 нм после прибавления каждой порции реагента. По полученным данным строят кривую титрования, находят точку эквивалентности графическим и алгебраическим методами и вычисляют содержание циркония. [c.229]

Характер восстановления ионов циркония и гафния по данным полярографии очень похож [1179, 893, 1102, 1068, 773, 1039]. В результате плохой растворимости в органических растворителях и трудностей получения в безводном состоянии перхлоратов этих металлов исследовались в основном растворы тетрахлоридов. В зависимости от природы растворителя, фона и концентрация восстанавливающихся частиц происходит ступенчатое восстановление или восстановление непосредственно до металла. Как и в случае титана, нередки обрывы цепи восстановления. Часто хорошо выраженные волны на полярограммах растворов тетрахлоридов циркония и гафния относятся к восстановлению водорода из сольватного окружения ионов этих металлов. Этот процесс особенно характерен для спиртовых растворов [773] и смешанных водно-органических растворов [138, 1039, 1068]. Как правило, электродные процессы носят диффузионный характер и, за небольшим исключением, например обратимые ступени Zr(IV) Zr(III) и Hf(IV) Hf(III) в ДМСО [1101] необратимы. Ступенчатость восстановления Me(V)->Me(I I)-i-Me(II) Me(0) более характерна для циркония. Кинетика катодного восстановления этих металлов не изучена. [c.94]

Определение урана в хлорнокислых растворах [916, 936] удобно тем, что в широком интервале концентраций хлорной кислоты от минимальных ее количеств до 65% (7,4 Ai) оптическая плотность при 417 и 420 ЛЛ перхлората уранила не меняется [916] (рис. 5). Перхлораты алюминия, железа, тория и циркония в количествах соответственно 0,1 0,2 1, 0 2,0 г в 25 мл раствора не мешают определению, так как не поглощают в пределах 415— 420 ммк. Влияние других ионов, таких как фториды, хлориды, карбонаты, сульфаты, суш,ест-венно и они должны быть устранены (рис. 6). [c.110]

Двойные смеси, которые в порошкообразном состоянии дают при зажигании мгновенную вспышку. Таковыми являются смеси нитратов, хлоратов или перхлоратов с металлами магнием, алюминием, цирконием иди их сплавами. Будучи спрессованными в виде шашек, эти смеси сгорают в течение нескольких секунд. Применяются такие смеси, главным образом, в осветительных и трассирующих составах. [c.36]

Осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Для осаждения фосфоромолибдата аммония требуется избыток осадителя. В обычных случаях в 100 мл раствора должно содержаться на 1,3 г МоОз больше, чем это теоретически требуется для образования фосфоромолибдата (56 мг МоОз на 1 мг Р). Больший избыток молибдата не мешает осаждению, но при этом образуется осадок, несколько более богатый МоОз. В некоторых условиях для полного осаждения фосфора может потребоваться вдвое ббльшая концентрация реагента, как, например, в присутствии больших количеств титана, циркония, хлорида или сульфата. Для быстрого и полного осаждения необходимо, чтобы в растворе содержалось 5—10% нитрата аммония. Концентрация азотной кислоты может колебаться в пределах от 5 до 10 % (по объему). Повышение кислотности приводит к неполноте осаждения, если одновременно не увеличить концентрацию нитрата аммония и молибдата в растворе. Умеренные количества хлорной кислоты (1 20) или перхлората аммония (10%) не мешают осаждению. [c.782]

Стандартный раствор соли перхлората циркония, содержащий 10 мкг 2г в [c.211]

В связи с принятием яа вооружение б,б-мм. патронов, имеющих большую начальную скорость пули, за рубежом разрабатывают составы с большей силой авета, чем применяемые сейчас, с использованием в качестве окислителя перхлората калия в сочетании с металлическим горючим — порошкообразным цирконием. Один из испытанных рецептов приведен в табл. 13.1 под № 11. Будучи запрессованным в гнездо пули диаметром 1,52 мм этот состав при стрельбе дает трассу, хорошо видимую днем и ночью [113]. [c.190]

Предварительная обработка зависит от состава образца. Определению урана не мешают кальций, кадмий, кобальт, хром (III), медь, алюминий, железо (II), ванадий (IV), сульфаты, перхлораты, нитраты, ацетаты, цитраты и тартраты. Мешающее действие циркония, тория, гафния, железа (III), ванадия (V), хрома (VI), фосфатов, избытка фторидов устраняют по приведенным ниже методикам. [c.378]

Цирконий в водных растворах электролитов находится в пассивном состоянии. Нарушение пассивности этого металла может быть вызвано специфическим действием анионов, электролита при достижении факт- Колотыркин и Гильман нашли [93, 94], что галогенид- и перхлорат-ионы проявляют активирующее действие на цирконий, а факт смещается в сторону положительных значений в ряду С , Вг", Л", СЮ4 . На рис. 19 приведены анодные поляризационные кривые 1—4) для циркония в растворах различного состава. Для ЭХРО таким образом, пригодны именно растворы солей, со-держащих активирующие ионы. [c.181]

Не мешают ионы аммония, перхлорат- и нитрат-ионы, мышьяк (V), бор, плавиковая, уксусная, фосфорная и пирофосфорная кислоты, кремнекислота, алюминий, сурьма (III), барий, каль- ций, стронций, бериллий, кадмий, свинец, литий, магний, серебро, торий, цинк, цирконий, никель в количестве до 40 мг/л, олово (IV) в количестве до 200 мг/л и кобальт в количестве до 20 мг/л. [c.878]

Перхлорат циркония ), раствор, содержащий 0,1 мг1мл циркония(1У). Предварительно получают хлорокись циркония Zr0 b-8H20 из сульфата цир->(()ния(1У) путем осаждения гидроокиси циркония(IV), растворения ее в разбавленной соляной кислоте, упаривания и выделения кристаллов действием концентрированной соляной кислоты, которые затем высушивают на воздухе. [c.490]

Для приготовления раствора перхлората циркония навеску хлорокиси циркония около 0,36 г растворяют в фарфоровой чашке при нагревании в рассчитанном количестве хлорной кислоты и упаривают раствор до удаления паров соляной кислоты. Соль перхлората циркония растворяют в 2 н. хлорной кислоте, пчфепосят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до метки той же кислотой. Перед употреблением 10 мл этого раствора разбавляют 2 н. НСЮч в мерной колбе емкостью 100 мл и получают стандартный раствор с содержанием 10 мкг1мл циркония. Титр устанавливают гравиметрически, осаждая гидроокись циркония и прокаливая ее до 2гОг. [c.490]

Перхлораты. Их растворов циркония и гафния в хлсркой кислоте кристаллизуются оксиперхлораты 2г0(С104)2-8Н.20. Для этих соединений характерна полимерная структура, ко в отличие, напри- [c.290]

Стандартная энтальпия образования ионов Zr H- и Hf + в водном растворе была определена по энтальпии растворения галогенидов металлов в растворах минеральных кислот. Трудности определения энтальпий образования рассматриваемых ионов связаны со сложностью. химического поведения соединений циркония и гафния в водном растворе, их ярко выраженной склонностью к гидролизу, полимеризации и комплексообразованию. Исследование равновесий показало, что при концентрации циркония 10-3 моль/л и менее и концентрации минеральной кислоты (хлорной, соляной или азотной) 2 моль/л и более в растворе доминирует негидролизованный мономерный ион Zr +, практически не образующий устойчивых ассоциатов с перхлорат-, хлорид- и нитрат-ионами. В этих условиях растворение кристаллических Zr U и 2гБг4 в растворе минеральной кислоты можно представить схемой [c.203]

В случае необходимости плавиковую кислоту можно удалить упариванием с H2SO4 или H IO4. Однако применение этих кислот не желательно. В присутствии сульфат-иона в исследуемом растворе торий связывается в комплексный анион, в результате чего не достигается полнота осаждения тория иодатом, аммиаком и перекисью водорода кроме того, при анализе фосфатных пород и известняков, содержащих много кальция, образуются осадки сульфата кальция. Последние затрудняют последующее отделение тория от Zr и Ti плавиковой или щавелевой кислотой из-за образования нерастворимых двойных фторидов или двойных оксалатов циркония и кальция. Присутствие же в исследуемом растворе перхлоратов может привести к образованию стабильных эмульсий при экстракции органическими растворителями (например, этилацетатом) [578, стр. 11J. [c.162]

Если в сплаве не содержится Zr, а Fe и Al присутствуют лишь к виде следов, осадок бензоата непосредственно прокаливают и взвешивают в виде ТЬОг. В противном случае осадок бензоата и циркония смывают с фильтра обратно в стакан 10 мл горячей НС1 (1 4) и примерно 75 мл горячей дистиллированной воды. Стакан помещают на горячую плитку и нагревают его содержимое до кипения Снимают с плитки и добавляют при перемешивании 25 мл насыщенного раствора Н2С2О4 . Оставляют стоять на ночь. Фильтруют через бумажный фильтр (мелкой пористости) и тщательно промывают промывным раствором Н2С2О4 — НС1 . Фильтр с осадком переносят во взвешенный фарфоровый тигель. Высушивают, бумагу сжигают, осадок прокаливают прн 950° до постоянного веса. Охлаждают в эк-сикаторе над перхлоратом магния. Взвешивают в виде ThOa [2067], [c.203]

Двойные смеси, применяемые для приготовления осветительных составов, при горении должны пзлучать максимальное количество световой энергии. Этому условию наиболее удовлетворяют смеси, состоящие из окислителей и металла. В качестве окислителей применяют нитраты, перхлораты п др., а из металлов — магний, алю- миний, или их сплавы, реже цирконий и др. Осветительный состав из компонентов Ba(NOз)2 + Мд — смола можно рассматривать, как состоящий из двух двойных смесей Ва(М0д).2 - - Mg и Ва(КОз)2-Ь + смола. Первая смесь обеспечивает необходимый световой эффект, а вторая смесь служит замедлителем горения. [c.34]

Прежде всего следует напомнить, что осветительный состав обычно представляет собой механическую смесь окислителя, горючего и цементирующего (флегматизирующего) вещества. В качестве окислителей применяются нитраты бария, калия и др. Перхлораты, и в особенности хлораты, применяются реже. В качество горючих применяются алюминий, магний, цирконий, сплавы металлов. И наконец, в качестве цементирующих (флегматизирующпх) вешеств употребляются смоли и масла. [c.59]

Перхлорат-ион, по-видимому, обладает очень малой тенденцией к ком-плексообразованию с и. НР". Отсутствие комплексообразования СЮ4-иона с различными катионами предполагается во многих работах, однако указывалось [18, 19] на образование РеСЮ " и СеСЮ . Недавно было показано [20], что Ыс1 " образует с СЮ4-ИОНОМ комплекс только при высокой концентрации НС1О4 (8 М и выше). Среди дикарбоновых кислот щавелевая дает наиболее прочные комплексные соединения с цирконием и гафнием. Гомологи щавелевой кислоты — малоновая (0,03 М), янтарная (0,2 М) и глутаровая (0,1 М) кислоты не изменяют коэффициента распределения 2г " и НР" на катионите в 0,125 М растворе НСЮ4, что указывает на отсутствие заметного комплексообразования в этих системах. Резкое уменьшение прочности комплексных соединений в ряду [c.302]

Мо, Р, С1, Вг, J, Ке. Кроме того, железо в присутствии алюминия, рутения и висмута полярографируется только первым методом, а в присутствии кобальта, никеля и циркония — только вторым. Применяемое мокрое разложение навески смесью серной кислоты и перекиси водорода допускает анализ взрывоопасных веществ, в состав которых входят серебро и перхлорат-ион. [c.159]

При титровании избытка комплексона раствором соли висмута наиболее эффективный индикатор — ксиленоловый оранжевый. В точке эквивалентности наблюдается резкий переходокраски от желтой к ярко-красной, поэтому указанный метод имеет значительные преимущества перед другими методами титрования избытка комплексона П1. В одном из вариантов [547] избыток комплексона П1 прибавляют к раствору нитрата или перхлората циркония при pH 1—2, затем титруют раствором нитрата висмута. Однако Милнер и Эдвардс [634] показали, что лучшие результаты получаются,, если сначала прибавлять избыток комплексона И1 к кислому анализируемому раствору, а затем доводить pH до 1—3. Определению мешают ионы F , 50Г, а также СГ (вследствие возможного осаждения BiO l). [c.121]

Амперометрически фтор-ион титруют солями тория (нитратом или перхлоратом) [1, 17, 37—42], циркония (в материалах, содержащих Fe +, Сг + и Ti +) [43], растворами РЬ(КОз)г [1, 44, 45], Fe ls [24, 46, 47], ферроцианидом в присутствии a lg [26], раствором А1(ЫОз)з или KA1(S04)2 [34, 36, 47], титрование избытка алюминия — раствором NaF [23] титруют также ацетатом урана, нитратом лантана [33] и комплексом А1 + с красителем [1, 48, 49]. [c.137]

Соль перхлората циркония растворяют в 2 н. хлорной кислоте, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем до 1 л той же кислотой — раствор А. Полученный раствор содержит 0,1 лг 2г в 1 мл. 10 мл раствора А разбавляют 2 н. НС104 в мерной колбе на 100 мл — раствор Б. 1 мл раствора Б содержит 10 мкг циркония. [c.211]

Исследования в США применения порошковых топлив [5 проводили главным образом с топливами, имеющими оба компонента в порошковой форме. В качестве горючего использовали алюминий, двойной декаборид алюминия, диборид бора и циркония, диборид титана, гидриды циркония, бериллия, алюминия и полиэтилен. В качестве окислителя применяли перхлорат аммония, гидроксильный перхлорат аммония, нитрат аммония и гексанитроэтан. Порошковые частицы имеют размеры от 2 до 2000 мкм. Их не нужно сортировать, как показала практика, так как использование крупных и мелких частиц обеспечивает большую плотность заполнения баков и уменьшение их габаритов. [c.228]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Описано получение алюмогидридов галлия [106], индия 107], олова (IV) [108], меди(1) [109], серебра (из перхлората) [110], золота (III) [111], церия [109, 112, 113], титана (IV) [108, 114], циркония (IV) [97], ниобия [115, 116], марганца(II) [109] и железа(II) [111, 117]. С таллием получается только Т1С1(А1Н4)2 [107], а с ниобием идет частичное восстановление с образованием в зависимости [c.525]

При добавлении NaOH к растворам перхлоратов, хлоридов и нитратов циркония и гафния бсадки начинают образовываться при введении 0,80—0,90 г-экв щелочи на 1 г-атом циркония и гафния. При введении 1,75—1,96 г-экв щелочи осаждение завершается полностью для циркония pH 1,88—2,47, для гафния pH 2,13—2,87. Осадки, образующиеся при добавлении щелочи в количествах, меньших, чем 2 г-экв на 1 г-атом циркония или гафния, содержат переменное количество анионов кислоты, например 2гО(ОН)1.75С1о.г5-хНгО [45, 46]. [c.208]

Кроме работ, отмеченных в обзорах [53, с. 321 235, 236, 249], упомянем следующие определение молибдена (VI) в системах Мо —СЮз —бензиловая кислота [250] и Мо — СЮз — миндальная кислота [251], германия(ТУ)—в системе Ое —пирогаллол—V [252], железа (II) в системе Ре — гид-роксиламин [253], хрома (IV) в системе Сг —4-аминоантипи-рин—N 2 [254], ниобия (V) в системе N5 —4-(2-пиридилазо)-резорцин — СЮз [255], мыщьяка в системе Аз—Со —5СМ-— аскорбиновая кислота [256], циркония (IV) в системе — Оз [257], кобальта(II) в системе Со —1,10-фенантролин—КОг 258, 259], железа(III) в системе Ре —оксикислоты—КОг 260], кремния по каталитической волне молибде-нa(VI) ( + С10з ) [261], индия(1П) в системе 1п лиганд—вольфрам (V) [262], лимонной кислоты в системе —СЮз — лимонная кислота [263], перхлорат-ионов в системе Мо —С104 ([264]. [c.109]

Другие анионы (хлориды, нитраты, сульфаты, перхлораты, фосфаты, органические кислоты) не мешают определению фтора. Из катионов мешают лишь алюминий, цирконий и при больших концентрациях торий и ванадий, однако этих помех можно избежать при применении сильнокислых растворов. Фтор выделяется также из комплексных фторидов, например KBF4, N2S1F6 и KzTiFe. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология