Германий роданид

Методом осциллографической полярографии определяют примеси Си, РЬ, 2п, N1, Ре и Ag в германии высокой чистоты. Основную массу германия отгоняют в виде тетрахлорида в специальном приборе, оставшиеся 0,5—1 мл раствора сливают в кварцевую чашку, после соответствующей обработки добавляют 0,1 N раствор роданида калия и полярографируют. На осциллограмме получаются пики Си, РЬ, 2п, N1 и Ре, которые могут [c.201]

Полярографический метод использован [26] для определения в германии шести примесей (Си, РЬ, 2п, N1, Ре и Ад) с чувствительностью после растворения германия в царской водке и отгонке в виде тетрахлорида. Применение раствора роданида калия в качестве полярографического фона позволяет производить определение первых пяти примесей из одной навески. [c.113]

Очень слабо германий экстрагируется ДЭЭ из растворов, 0,5 М по НС1 и содержащих различные количества роданида аммония [53]. [c.132]

За последние годы появился ряд работ по кинетическому определению молибдена [3—7], хрома (IV) [8], меди [9], германия [10], железа (II) [11], серы (II) [12], перекиси водорода [13], роданид-ионов [14], тиосульфат-ионов [15] и глюкозы [16], в основе которых лежит определение концентрации индикаторного вещества путем амперометрического измерения. [c.189]

Можно ограничиться только несколькими примерами. И. П. Али-мариным многое сделано по аналитической химии ниобия и тантала, по определению германия. Совместно с Р. Л. Подвальной им были предложены реакции ниобия с роданидом, с фениларсоновой кислотой. [c.133]

Фосфорномолибденовая кислота экстрагируется селективно, и ионы силиката, арсената и германата не мешают, в то время как при обычном методе определения по образованию фосфорномолибденовой кислоты названные ионы мешают определению. Уэйдлин и Меллон [26] исследовали зкстрагируемость гетерополикислот и установили, что 20%-ный по объему раствор бутанола-1 в хлороформе селективно извлекает фосфорномолибденовую кислоту в присутствии ионов арсената, силиката и германата. Предложенный ими метод позволяет определить 25 мкг фосфора в присутствии 4 мг мышьяка, 5 мг кремния и 1 мг германия. Более того, при экстракции удаляется избыток молибдата, поглощающего в ультрафиолетовой области. Измерение оптической плотности экстракта при 310 ммк обеспечивает увеличение чувствительности метода. Для получения надежных результатов необходимо строго контролировать концентрацию реагентов. Определению не мешают ионы ацетата, аммония, бария, бериллия, бората, бромида, кадмия, кальция, хлорида, трехвалентного хрома, кобальта, двухвалентной меди, йодата, йодида, лития, магния, двухвалентного марганца, двухвалентной ртути, никеля, нитрата, калия, четырехвалентного селена, натрия, стронция и тартрата. Должны отсутствовать ионы трехвалентного золота, трехвалентного висмута, бихромата, свинца, нитрита, роданида, тиосульфата, тория, уранила и цирконила. Допустимо присутствие до 1 мг фторида, перйодата, перманганата, ванадата и цинка. Количество алюминия, трехвалентного железа и вольфрамата не должно превышать 10 мг. [c.20]

Некоторые технологические параметры приведены ниже. Все они относятся к 1 кг продукта в расчете на 100%-ную перекись водорода (при выработке 35%-НОЙ перекиси) при производительности завода около 150 т месяц или больше расход энергии на электролиз 12,9—13,2 квт-ч непосредственно на ванны, 10—15% как потери при преобразовании переменного тока в постоянный и 2—2,5 квт-ч на различные производственные нужды расход технологического пара на перегонку 13 кг при обвдем расходе 25—28 кг расход воды 1—2,5 ж (этот расход сильно колеблется в зависимости от температуры воды) расход серной кислоты 0,08—0,15 кг гидрата окиси аммоиия 0,03—0,1 кг сульфата калия 0,02—0,03 кг роданида аммония 0,025—0,075 кг ферроцианида калия 0,002—0,01 кг двуокиси серы 0,005—0,075 кг сульфата железа (III) 0,01—0,08 кг чистая потеря платины 0,0014—0,0027 г количество применяемой платины 330 г на 1000/сг месячной производительности рабочая сила составляет около 0,28 человеко-часа. Амортизационные отчисления (15% от стоимости оборудования и 5% от стоимости строений в год) и расходы по эксплуатации составляли в Германии вместе 35—40% от общей производственной себестоимости. Общая себестоимость производства 80%-ной перекиси водорода по этому процессу, включая накладные расходы и амортизационные отчисления, равнялась 2,25 герм, марки за килограмм содержавшейся 100%-ной перекиси это соответствует 41 центу за фунт при курсе марки 40 центов (900 долларов за тонну). [c.125]

Экстрагирование в виде галогенидов. Считают, что для некоторых систем характерно экстрагирование элементов в виде не-ионизованных сольватированных галогенидов Ме"+ ГалГ- Иногда приводятся специальные доказательства того, что экстракция идет именно в виде соединений такого типа. Это показано, например, для Fe (S N)s 11,2], Sb lg [3] и др. В виде хлоридов экстрагируются кобальт, мышьяк, германий и олово [4—7], бромидов — кобальт, сурьма и висмут [4,8], йодидов — ртуть, сурьма [1,8], и в виде роданидов — висмут [8]. [c.104]

Встряхивают 10—20 мл тетрахлорида германия с 1 мл 9н. соляной кислоты марки ос. ч. в делительной. микроворонке в течение 5 минут. После отслаивания фаз солянокислый экстракт переносят в пробирку для колориметрирования, прибавляют Ь мл 1%-ного раствора роданида калия (очищенного от примеси железа многократной экстракцией изоамиловым спиртом), 10 мл воды и 1 мл смеси ТБФ в бензоле в отношении 1 2. Одновременно проводят в тех же условиях [c.217]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Метод основан на реакции тре.чвалентного железа с роданидом и экстракции окрашенного комплекса изоамиловым спиртом. Другие при меси, встречаюп1иеся в чистом германии, не мепшют определению же леза. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология