Инертные газы гидриды

Образующиеся газообразные гидриды определяемых элементов и водород вместе с потоком инертного газа по трубке /О поступают в предварительно нагретый до 1000 °С электротермический атомизатор /3, где происходит разложение гидридов и образование свободных атомов определяемых элементов, регистрируемых атомно-абсорбционным спектрофотометром. Атомизатор представляет собой электрически нагреваемую кварцевую трубку диаметром 8—10 мм и длиной 130—150 мм, снабженную окном /2 и патрубком // для ввода газа. [c.173]

В ячейку. Выделяющиеся при этом гидриды вместе с потоком инертного газа поступают в атомизатор, где распадаются с образованием свободных атомов, в результате чего прибор регистрирует поглощение. Сигнал атомной абсорбции регистрируют интегральным способом в продолжение 45 с. [c.175]

Изобразите электронную схему строения отрицательного иона водорода (гидрид-иона). Атому какого инертного газа он подобен [c.47]

В виде таких ионов Н водород находится в гидридах (соединениях с металлами). Способность водорода вступать в реакцию по схеме (3) в определенной степени аналогична способности галогенов присоединять электроны, приобретающих при этом также конфигурацию инертных газов [c.283]

Температуры кипения летучих гидридов показывают в 3— 5 периодах приблизительно такой же ход изменения, как у соответствующих инертных газов (рис. ХУ-5). Основываясь на этой [c.476]

Общие принципы работы с металлоорганическими соединениями. Перед употреблением растворитель следует высушить. Тетрагидрофураи (ТГФ) и эфир необходимо перегнать над алюмогидридом лития (рекомендуется установка для непрерывной перегонки с металлическим холодильником и трифенилметаном в качестве индикатора) и хранить в атмосфере инертного газа. Гексаметилтриамид фосфорной кислоты (гексаметилфосфотриамид, ГМФТА или гексаметапол) и амины высушивают перегонкой над гидридом кальция в атмосфере инертного газа и хранят над молекулярными ситами размером 3 А (3 -10 ° м). В про- [c.27]

Порошки соединений, приготовленных при низком давлении, можно превратить в компактные гидриды с помощью гидравлического пресса, установленного в камере, заполненной инертным газом, при давлении 20 кбар. [c.1288]

Нептуний и трисульфид нептуния, взятые в стехиометрических количествах (порошок Np приготовлен термическим разложением гидрида, см. соотв. раздел), тщательно перемешивают (целесообразно нх спрессовать) и нагревают в атмосфере инертного газа до 1600°С. [c.1364]

Процесс получения ПК по этому методу проводят в присутствии катализаторов (оксидов или гидридов щелочных металлов, оксидов или органических соединений алюминия, титана, цинка) в две стадии сначала при 150—200 °С и остаточном давлении 2,67—4,0 кПа до удаления 80—90% образовавшегося фенола, затем температуру поднимают до 250—280 °С, а остаточное давление снижают до 133 Па. Расплав готового полимера выдавливают из реактора инертным газом. [c.204]

Для достижения желаемой плотности можно использовать более низкую температуру время спекания гидрида также меньше, чем время спекания чистого металла. Однако спекание гидрида циркония производят в глубоком вакууме (- 10 мм рт. ст.), а спекание циркония можно проводить также в атмосфере инертного газа. [c.313]

В случае анализа пирофорных или взаимодействующих с влагой гидридов навески берут в камере с сухим инертным газом и помещают их в контейнер Д, который затем извлекают из камеры и с помощью шлифа 15 присоединяют к установке. Угловой кран 16 дает возможность сбрасывать навески из контейнера в установку поочередно, отключая контейнер на время анализа. Одно определение длится около 30 мин, коэффициент вариации (воспроизводимость) составляет 0,2%. [c.29]

В производственных условиях гидрид лития получают в стальной реторте [7—9 . Поверхность кусков лития перед загрузкой очищают от окислов. Загрузку ведут в среде инертного газа (аргон) или под слоем легко испаряющейся жидкости. После отгонки растворителя откачивают воздух до остаточного давления 1 мм рт. ст. Затем медленно повышают температуру до 500° С и начинают подавать водород с таким расчетом, чтобы избыточное давление не превышало [c.38]

Для получения более высоких содержаний водорода реактор медленно охлаждают в среде водорода до 200° С н выдерживают при этой температуре не меиее 4 ч. После охлаждения навески вместе с печью до комнатной температуры гидриды извлекают и сохраняют в атмосфере инертного газа. [c.73]

Гидрид урана синтезируют [1—4] прямым взаимодействием урана с газообразным водородом в установке Сивертса при давлении водорода 1 атм. Для получения используют тщательно очищенные от поверхностных окислов кусочки урана размером 3—5 см . Реакция протекает количественно до UHa выше 200° С (до 250° С). При этих температурах скорость реакции пропорциональна давлению и подчиняется линейному закону. При температуре выше 250° С скорость реакции подчиняется параболическому закону и контролируется диффузией. Выше 500° С начинает преобладать обратный процесс процесс гидрирования проводят чаще всего при 350° С и времени выдержки 2 ч. Полученный гидрид ( -UHa) охлаждают до комнатной температуры в установке и затем извлекают. Хранят гидрид урана в атмосфере инертного газа, так как он легко вступает во взаимодействие с воздухом. [c.79]

Выделение гидридов и их поступление в атомизатор имеют импульсный характер. Поэтому в общем случае лучше использовать интегральный способ регистрации абсорбции. Неселективные помехи в гидридном методе, как правило, отсутствуют из-за низкой температуры атомизатора и среды инертного газа. Это позволяет отказаться от использования каких-либо систем учета неселективного поглощения, что существенно упрощает измерительную процедуру. [c.846]

Ксилол, ч., высушенный в течение суток над активной окисью алюминия Гидрид кальция Инертный газ [c.92]

В процессе гидрирования переходный металл играет роль= матрицы, на которой соединяются активированный водород и субстрат. При гидрировании путем переноса водорода переходный металл облегчает перенос водорода от молекулы органического донора к субстрату. Кроме того, активация функциональных групп переходным металлом расширяет диапазон применения восстановления гидридами металлов. В этой главе описанО применение указанных выше методов для восстановления различных ненасыщенных функциональных групп (алкинильных, алкенильных, нитро- и цианогрупп), а также для гидрирования соединений, содержащих атомы галогенов, бензильную или аллильную группы. Выбор примеров обусловлен их практической полезностью или наличием уникальных особенностей. Реакции проводят в мягких условиях, обычно при комнатной температуре и давлении водорода, равном 1 атм (как правило, не выше 150 С и 10 атм Нг) [8, 9]. Применения методов работы в атмосфере инертного газа обычно не требуется. [c.250]

В одном из вариантов обсуждаемого метода пробу анализируемого газа в токе инертного газа-носителя направляют через реактор, заполненный карбидом или гидридом металла, в сравнительную ячейку хроматографического детектора [121 ]. [c.299]

Реакция дегидрирования циклогексена на гидридах с большим содержанием водорода проходит в большей степени при проведении опытов в токе водорода, чем в токе гелия. Это с точки зрения предположенного механизма можно объяснить следующим. В атмосфере инертного газа атомарный водород, выделяющийся из гидрида, может либо непосредственно участвовать в катализируемой реакции, либо рекомбинироваться с образованием молекулы водорода. Последнее является нежелательным для протекания реакции дегидрирования, так как приводит к обрыву цепи, в то время как в атмосфере водорода, кроме рекомбинации, атомарный водород, выделяющийся из гидрида, при столкновении с молекулярным водородом может инициировать диссоциацию молекулы водорода [c.165]

Стандартные растворы хлорида и сульфата титана (III) следует хранить в атмосфере инертного газа, так как на воздухе они очень легко окисляются. Продажный хлорид титан (III) обычно содержит значительные количества двухвалентного железа поэтому как источник для получения Ti лучше использовать гидрид титана 6. Установку титра растворов титана удобнее всего проводить по бихромату [c.489]

Аликвотную часть раствора анализируемой пробы помещают в ячейку 7 вместимостью 50—75 см при снятой крышке 9 и вводят необходимые добавки реагентов, чтобы создать предварительные условия для образования гидридов. Закрывают крышку и включают магнитную мешалку 6. В емкость 3 с помощью дозатора в виде шприца / и гибкого шланга 2 набирают раствор 1 аВН4. Емкость на шлифе 4 присоединяют к реакционной ячейке, и все устройство в сборе продувают инертным газом (аргоном или гелием), после чего Б ячейку по трубкам 5 вводят дозированное количество МаВН . [c.173]

Иногда р-ры проб подвергают в реакционном сосуде обработке в присут. восстановителей, чаще всего НаВН4. Прн этом Н напр., отгоняется в элементном виде. Аз, 8Ь, В1 и др.-в виде гидридов, к-рые вносятся в атомизатор потоком инертного газа. [c.217]

К раствору 14,7 г (113 ммоль) ( —)-(8)-2-гидроксиметил-1-нитрозо-пирролидина П-56 (остаток в двугорлой колбе на 500 мл из предыдущей реакции) осторожно, нитрозосоединения часто канцерогенны ) и 24,2 г (171 ммоль, 10,6 мл) иодметана осторожно, канцерогенное, очень летучее вещество с т. кип. 42 С/760 мм рт. ст. резиновые перчатки, тяга ) в 250 мл безводного тетрагидрофурана в атмосфере инертного газа при — 50 С и перемешивании быстро добавляют через воронку для сыпучих веществ 3,65 г (152 ммоль) гидрида натрия. Смесь медленно нагревают до комн. температуры и при этой температуре перемешивают 30 мин до окончания реакции. Основная реакция начинается между -10 и 0°С с выделением водорода. Поскольку при этом возможен унос иодметана, необходим эффективный обратный холодильник. Полноту реакции контролируют по ТСХ силикагель-эфир. Если реакция не прошла до конца, нагревание продолжают еще некоторое время с добавлением 2 мл иодметана. [c.474]

В приборе, изображенном на рис. 366 (см. выше), компактный, тщательно очищенный от пленки оксида металлический уран при 300 °С в ат-носфере водорода переводят в гидрид. Гидрид снова разлагают при 550°С. Процессы гидрирования и дегидрирования повторяют несколько, раз для получения тонкоизмельченного металлического урана. Порошок урана снова гидрируют, затем вводят стехиометрическое количество H2S при 550 С. Полученный сульфид в сухой камере, заполненной инертным газом, переносят в молибденовый тнгель и нагревают в атмосфере инертного газа или в высо-жом вакууме до 500—600 °С. [c.1322]

Металлический плутоний с помощью проволочной щеткн нли напильника в атмосфере инертного газа (сухая камера, заполненная гелием или аргоном) тщательно очищают от оксидной пленки и режут на маленькие кусочки. Pu гидрируют очень чистым Нг прн 150—200 °С. Избыток водорода откачивают во время охлаждения продукта. Образовавшийся РаНг. нагревают в атмосфере очень чистого азота до 1000 °С, повышая температуру со скоростью 150 град/ч. Время от времени систему вакуумируют н впускают свежую порцию азота, что, с одной стороны, способствует полному превращению гидрида в нитрид, а с другой стороны, предупреждает спекание исходного вещества. Полученный порошок PuN прессуют при комнатной температуре под давлением 5,5—6,9 кбар. Приготовленные таблетки обладают плотностью, составляющей 70—75% теоретической. [c.1402]

Порошок титана приготавливают путем промежуточного перевода металла в гидрид. Компактный металл гидрируют при 400—450 °С. Необходимый для этого очень чистый водород получают либо термическим разложением сырого гидрида титана, либо очищают газ диффузией через палладиевую мембрану. Полученный гидрид титана переводят в порошок в атмосфере аргона, а затем разлагают в высоком вакууме при 400—450 °С. Для полного удаления газов кратковременно нагревают титан до 800°С и в дальнейшем сохраняют его в атмосфере инертного газа. Аналитически чистый красный фосфор с целью дальнейшей очистки кипятят с NaOH, промывают и высушивают. [c.1477]

Газ для создания защитной атмосферы выбирают в зависимости от металлов, входящих в состав сплава. Часто применяют водород, однако не в тех случаях, когда присутствуют значительные количества щелочных, щелочноземельных и редкоземельных металлов, легко образующих гидриды. Применяют для этой цели и азот, за исключением тех случаев, когда среди металлов-присутствуют такие, которые образуют нитриды, как, например, литий, бериллий, магний, кальций, стронций, барий, редкоземельные металлы, актиноиды,, титан, цирконий, гафний, ванадий, ниобий и тантал. Если нет основания опасаться образования карбидов, то можно с успехом использовать и моноксид углерода, тогда как Oj и SOj при высоких температурах могут иногда оказывать на металлы окислительное действие. Инертные газы, преимущественно аргон, являются наилучшими, хотя и наиболее дорогими защитными газами. Защитный газ при высоких требованиях к его защитному действию должен быть хорошо очнщен, в особенности нежелательно присутствие в нем кислорода, даже в виде следов. Указания о способах очистки различных газов можио найти в соответствующих разделах настоящей книги [водород (гл. 1), азог (гл. 7), инертные газы]. Водород, азот и аргон высокой степени чистоты имеются в продаже или могут быть поставлены некоторыми заводами по желанию заказчика. [c.2147]

В ионных гидридах связь между атомом металла и водородом ионная, причем водород образует здесь отрицательный ион H , принимая на ls-орбиталь дополнительный электрон, в результате чего он приобретает конфигурацию электронов инертного газа гелия. В этом отношении поведение атома водорода в гидридах щелочных и щелочноземельных металлов похоже на поведение атомов галогенов в галогенидах с теми же металлами. По физическим свойствам и по строению кристаллических решеток ионные гидриды также схожи с соответствующими галогенидами. Например, гидриды щелочных металлов кристаллизуются по типу каменной соли (Na l),, образуя типично ионную решетку, в которой каждый ион щелочного металла окружен шестью ионами водорода, а каждый ион водорода — шестью ионами щелочного металла. Как и вообще вещества с ионными решетками, ионные гидриды имеют сравнительно высокие температуры плавления. [c.178]

Синтез тригидрида РиНз. Для получения гидрида плутония высшего состава испо-.ьзуют давление выше атмосферного. Плутоний загружают в сварную бомбу из нержавеющей стали, связанную с системами подачи водорода и измерения давления. После загрузки бомбу заваривают дугой в инертном газе. В первой стадии получают дигидрид плутония по методике, описанной выше. После этого температуру бомбы снижают до 100° С, и в системе давление водорода повышают до нескольких атмосфер. Хотя равновесное давление водорода над тригидридом плутония при 100° С немного ниже атмосферного, однако время насыщения до достижения равновесного состава растягивается на несколько суток. Увеличением давления в системе до 5—7 атм достигают области существования РиНз за несколько часов (конкретные величины давления и времени зависят от чистоты используемого металла). По манометру наблюдают за протеканием реакции поглощения водорода металлом. После окончания реакции извлекают гидрид и хранят в защитной атмосфере. [c.81]

Подготовительные операции при анализе металлорганических соединений. Осушка инертного газа. В качестве инертного газа используют аргон или азот, прошедшие осушку. Инер тный газ поступает из баллона через редуктор для регулирования скорости потока в счетчик пузырьков, заполненный сухим вазелиновым маслом, и далее на воздух. После установления необходимой скорости газового потока газ переключают на очистительную систему, состоящую из и-образных трубок, заполненных последовательно твердой щелочью, активной окисью алюминия, гидридом кальция или пятиокисью фосфора и далее в линию, соединенную с манометром и счетчиком пузырьков. [c.72]

Приготовление раствора изопропилового спирта в ксилоле. Изопропиловый спирт сушат 12 ч гидридом кальция и перегоняют в токе инертного газа в оттренированный сосуд Шленка. После перегонки спирта сосуд Шленка дополнительно продувают инертным газом в течение 15 мин. [c.92]

Реакция с гидридом кальция используется также при определении влажности инертных газов по теплопроводности, а также при определении воды в кислороде, водороде и газообразных углеводородах термометрическим методом (см. гл. 4). Для увеличения чувствительности анализа колонку с СаНз выдерживают вначале при —50 °С [106а] влага, содержащаяся в пробе газа, конденсируется при этом на порошкообразном реагенте, а низкокипящие примеси часто можно удалить при пониженном давлении. Затем реагент нагревают до комнатной температуры, при которой протекает реакция с водой, и выделившийся водород измеряют манометрически. [c.563]

Безопасность работы с металлорганическими сое-динениями, щелочными металлами и шх гидридами, пирофорными твердыми, жидкими и газообразными веществами и т п мажет быть обеспечена только при тщательной защите их от кислорода и влаги воздуха Одним нз наиболее надежных путей защиты яв ляется работа в инертной атмосфере, т в атмосфере специально подготовленных (осушенных, освобож денных от кислорода и т п ) инертных газов [c.190]

Гептан пропускают через последовательные колонки, содержащие кальцийалюмосиликатные молекулярные сита типа 5А для удаления воды и катализатор фирмы BASF, R-3-1I для удаления кислорода, а затем подают в реактор. /прет-Бутилстирол перегоняют в вакууме при 3 мм рт. ст. над гидридом кальция и медной проволокой. Через кипящий мономер продувают инертный газ. Перегнанный мономер перед загрузкой в реактор собирают в мерный сосуд. [c.129]

ДО 2 мсек наряду со спектрами продуктов пиролиза гидрида наблюдается спектр гидроксильного радикала во-вторых, в бедных смесях взрыв сопровождается бурным образованием гидроксила, а в богатых — наблюдается большая концентрация гидроге-низированных радикалов, после чего происходит быстрое появление продуктов реакции. Так, например, Зееленбург [12] обнаружил, что при фотолизе смеси 1 мм рт. ст. НзЗ с 3 мм рт. ст. Оа имеет место период индукции в 1 мсек, в течение которого наблюдаются радикалы 8Н и ОН. Взрыв сопровождается резким увеличением концентрации ОН и яркой вспышкой, за которой следует появление двуокиси серы. Реакция идет до конца. В присутствии инертного газа (охладителя) взрыв не происходит и двуокись серы не образуется, несмотря на появление тех же иниции-руюш,их радикалов, причем в спектре конечного продукта присутствуют сильные полосы поглош ения ЗзОа- В этом случае реакция далеко не доходит до конца. Эти и подобные им результаты, наряду с классическими наблюдениями Эмануэля [17], привели нас к следуюш ей схеме реакции [c.563]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология