Кремневольфрамовая кислота и ее соли

Кремневольфрамовую кислоту можно получить взаимодействием натриевых солей кремневой и вольфрамовой кислот в кислой среде [c.174]

Титрование алкалоидов раствором кремневольфрамовой кислоты основано на способности этой кислоты вступать в реакцию с алкалоидом в соотношении 1 мол. кислоты на 4 мол. алкалоида с одним атомом азота и 1 мол. кислоты на 2 мол. алкалоида с двумя атомами азота. Соль алкалоида титруют 0,01 М раствором кремневольфрамовой кислоты до появления мути. [c.420]

Полученную смесь окиси магния, поваренной соли и образца довести водой до 200 мл. Отогнать никотин с водяным паром через холодильник в приемник—мерную колбу емкостью 500 мл, содержащую предварительно налитые 10 мл разбавленной (1 4) соляной кислоты. Окончание перегонки определить пробой отгона в пробирке с кремневольфрамовой кислотой. Когда проба перестанет давать осадок, перегонку прекратить. Приемник, содержащий приблизительно 400—450 мл отгона, долить до метки водой, имеющей температуру 10°. Взболтать жидкость 20-кратным перевертыванием колбы, закрытой притертой пробкой. [c.104]

По Жану [7401 висмутовая соль в присутствии тиомочевины дает с кремневольфрамовой кислотой хорошо выраженную соль состава [c.130]

При изучении методов синтеза кремневольфрамовой кислоты были сопоставлены два основных метода ее получения — эфи-ратный и безэфиратный [2]. Лучшим из этих методов оказался эфиратный, позволяющий получать чистую кремневольфрамовую кислоту с выходом 90—95% от теории или 68—70% от взятой соли вольфрамата натрия. [c.210]

Соли кремневольфрамовой кислоты, образованные третичными органическими основаниями, представляют собой соединения, полученные нейтрализацией 4 атомов водорода кислоты. [c.127]

Никотин в ядохимикатах определяют осаждением с кремневольфрамовой кислотой. Органические соединения, содержащие фосфатную группу, можно определить осаждением в виде их солей с ионами бария. [c.28]

Примечательно, что смесь раствора вольфрамовой кислоты с раствором кремневой кислоты не свертывается при нагревании, хотя сама кремневая кислота свертывается это зависит от образования открытой Мариньяком кремневольфрамовой кислоты, составляющей новый пример комплексных кислот. Раствор вольфрамовой соли растворяет студенистый кремнезем, как он растворяет студенистую вольфрамовую кислоту, и при испарении выделяет кристаллическую соль кремневольфрамовой кислоты. Такой рас- [c.562]

Вообще оказалось что некоторые вещества в обычных условиях выделяют при кристаллизации только одну кристаллическую модификацию. Так, из раствора углекислого гуанидина в осадок всегда выпадает левая энантиоморфная форма, а калиевая соль кремневольфрамовой кислоты выделяет всегда правую модификацию. [c.204]

Метод ВЧ-титрования, основанный на реакциях замещения, дает также удовлетворительные результаты и при анализе слабых оснований в их смеси, однако вполне надежно можно определять лишь их сумму [2, стр. 156]. При определении алкалоидов пробу (5—10 мг) растворяют в 2 7V водном растворе аммиака полученное свободное основание экстрагируют хлороформом. После отгонки растворителя алкалоид превращают в ацетат, который растворяют в 130—150 мл дистиллированной воды и титруют 10 М раствором кремневольфрамовой кислоты образующаяся соль выпадает в осадок. [c.143]

Было желательно исследовать соосаждение радия с кремневольфрамовой кислотой, так как бариевые соли гетерополикислот изоморфны со свободными кислотами. В контрольных опытах с индикатором Ка е наблюдалось менее 0,2% соосал(дения. Это подтвердилось при работе этим методом с облученным торием. Активности радия никогда не обнаруживались в конечной фракции франция, хотя 0,01 % легко могла бы быть обнаружена. [c.33]

Нм соответствуют соли, например кремневольфрамовой кислоте — соль К8[5 ( У207)в], которая хорошо растворяется в воде и хорошо кристаллизуется. Комплексы гетерополикислот можно рассматривать как многоядерные ацидокомплексы. [c.237]

Количественное содержание тиамина бромида ГФ X предлагает проводить весовым методом. Для этой цели горячий раствор препарата, подкисленный хлороводородной кислотой, обрабатывают кремневольфрамовой кислотой 12Ш0з-5102-12Н2О. Образующийся осадок комплексной соли отфильтровывают через стеклянный, предварительно взвешенный фильтр, промывают горячей разбавленной хлороводородной кислотой, ацетоном. Фильтр с осадком высушивают над оксидом фосфора (V) при 100—105 °С до постоянной массы Масса осадка, умноженная на 0,25, соответствует количеству тиамина бромида, которого в препарате должно быть не менее 98%. [c.400]

Жан [7411 осаждал висмут в виде соли с кремневольфрамовой или фосфорновольфрамовой кислотой и тиомочевиной. Полутенный осадок растворяют и определяют висмут колориметрически или реакцией с тиомочевиной или с рубеановой кислотой. Кремневольфрамовая кислота и висмут дают в присутствии рубеановой кислоты белую муть, буреющую при стоянии. При нагревании осадок немедленно растворяется с образованием бурого раствора, интенсивность окраски которого зависит от ко-личеотва присутствующего висмута. Реакция специфична для висмута. Метод позволяет определять висмут в сплавах для подшипников. [c.131]

Исследована реакция карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой. При наблюдении в микроскоп мутного раствора, в котором содержатся кремневольфрамовая кислота и карбовакс 4000 в разбавленной хлористоводородной кислоте, обнаружены мельчайшие капельки масла, которые со временем коалесцируют, об- >азуя бесцветный маслянистый слой на дне сосуда. Однако, если в реакционный раствор ввести ионы натрия или аммония (в виде их хлоридов или путем частичной нейтрализации кремневольфра-мовой кислоты гидроксидами), выделяется белый хлопьевидный осадок, который можно отфильтровать. Содержание натрия или азота в этих осадках не определяли, однако можно предположить, что это натриевые или аммониевые соли комплексов полиэтилен гликоля с кремневольфрамовой кислотой, так как они не образуются в отсутствие катионов, за исключением иона водорода. Эти соединения, как и соединения бария, в дальнейшем рассматриваются как соли (точное строение их неизвестно). [c.227]

Бариевая соль комплекса карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой, полученная по описанной выше методике, была исследована методами элементного анадиза. Осадок соли предварительно многократно центрифугировали, промывали дистиллированной водой и сушили в вакууме при комнатной температуре. Сушку заканчивали в вакуумном пистолете Фишера при 100 " С и давлении 0,67 Па (0,005 мм рт. ст.). В среднем при повторных анализах было найдено 2,160 7о водорода, 11,685% углерода, 77,225% остаток хлор не обнаружен. Остаток после прокаливания, состояш,ий из оксидов бария, кремния и вольфрама, содержал 9,2657о бария, карбонатов не обнаружено. Найденное значение близко к значению 8,72%, соответствуюнхему формуле 2ВаО [c.227]

Выделение франция из облученных мишеней — проце весьма сложный. За очень короткое время его пуж извлечь из смеси, содержащей почти все элементы перк дической системы. Несколько методик выделения фра ция из облученного урана разработано советскими радЕ химиками А. К. Лаврухиной, А. А. Поздняковым С. С. Родиным, а из облученного тория — американсм радиохимиком Э. Хайдом. Выделение франция основа на соосаждении его с нерастворимыми солями (перхлор том или кремневольфраматом цезия) или со свобод кремневольфрамовой кислотой. Время выделения фра ция этими методами составляет 25—30 минут. [c.314]

Кислые экстракты алкалоидов фильтруют в делительную воронку, где раствор поди1елачивают 30% -ным NaOH до щелочной реакции на лакмус и насыщают поваренной солью, после чего многократно экстрагируют хлороформом. Конец реакции устанавливается с кремневольфрамовой кислотой. Хлороформные извлечения алкалоидов объединяют и сушат обезвоженным сульфатом натрия, раствор фильтруют с Na2S04 и фильтр хорош-о промывают хлороформо.м. Хлороформный раствор алкалоидов объединяют вместе с промывными порциями хлороформа во взвешенную колбу и растворитель отгоняют на водяной бане. Далее колбу с алкалоидами взвешивают и определяют сумму алкалоидов во взятом для исследования материале. [c.58]

Смесь оставляют на 10—12 час, избыток H2SIO3 отфильтровывают и осадок 2—3 раза промывают водой (по 100 мл каждый раз). Фильтрат и промывные воды упаривают до удельного веса 1,2—1,3 и приливают к нему 300—350 мл 25 %-ного раствора хлористого бария. Бариевая соль кремневольфрамовой кислоты может выпасть либо в виде кристаллогидрата, либо в виде тяжелого масла, которое при стоянии 1—2 час полностью кристаллизуется. Кристаллы фильтруют, промывают до исчезновения хлора в фильтрате, переносят в стакан, взбалтывают с 25 мл воды и приливают около 30 мл 50%-ной серной кислоты до полного осаждения бария. Затем добавляют еще 50 мл воды и размешивают 2 час, после чего определяют пробу на полноту осаждения бария. Далее раствор фильтруют, промывают, фильтраты упаривают до появления кристаллов, охлаждают и оставляют при 0°. Через несколько часов кристаллы отсасывают, растворяют в 100 мл воды, фильтруют, упаривают и кристаллизуют. Выход кремневольфрамовой кислоты составляет около 90 г. [c.162]

Конечно, не исключено применение веществ, способствующих сдвигу равновесия, в том числе Нг804, Н3РО4, НзВО,з, 30 , кремневольфрамовой кислоты, хлоридов фосфора, кислых солей (бисульфат), НСЮ4 органических сульфокислот карбонатов и гидроокисей металлов (Си, Со, Мп, В1, Сс1, Ве, ТЬ и др.), окисло>в РЬ, глицератов, мыл (например, линолеат Со, стеарат А1) лактатов Ре или В1 пиридина, хинолина, катализаторов с сильно развитой поверхностью и т. д. [c.498]

Н2О,— белые мелкокристаллические вещества. Они являются солями кремневольфрамовой кислоты H8[Si(W207)6], предложенной [10] для аналитического определения цезия в его смеси с рубидием и калием . Растворимость при 20° (в г/ЮО г воды) соединения рубидия 0,65, цезия. 0,005. С повышением температуры растворимость возрастает [10]. [c.111]

Обычно сначала получают гетерополисоль, а затем кипячением ее с сильной кислотой — гетерополивольфрамовую (молибденовую) кислоту, которую затем экстрагируют эфиром. Эти кислоты — сильные электролиты. Большинство их солей, за исключением солей рубидия, цезия и аммония, хорошо растворяются в воде. Гетерополисоединения устойчивы в кислых растворах и разрушаются щелочами при нагревании, растворяются в эфире. Гетерополикнслоты дают соли с органическими основаниями. С некоторыми из них получаются полностью замещенные соли, в то время как металлы не замещают обычно полностью всего водорода гетерополикислоты. Например, калиевая соль кремневольфрамовой кислоты 11 [c.323]

Икл в 1896 г. обнаружил, что водный раствор перйодата натрия в присутствии кристаллов нитрата натрия выделял в боль-1П0М количестве одну кристаллическую энантиоморфную форму. Подобный факт отмечен Вырубовым при кристаллизации натриевой соли комплексной кремневольфрамовой кислоты в присутствии кристаллов МаЫОз выделялась правая форма. [c.204]

Растворимость катионов [(я-С5Н5)гМ]+. Катионы металлоценов (и, очевидно, почти все металлоорганические катионы) дают осадки с кремневольфрамовой кислотой в водном растворе. Эти катионы из не слишком разбавленных растворов можно осадить объемистыми анионами РРё, Pt l6 5ЬС1б, 1з, а также в виде пикратов и рейнекатов. Соли этих анионов часто растворимы в жидком 50г и ацетоне, из которого они могут быть перекристаллизованы при добавлении хлороформа или эфира. [c.144]

Табак вместе с гашеной известью тщательно перетирают в ступке. Смесь загружают в колбу и перегоняют с водяным паром до тех пор, пока подкисленные соляной кислотой пробы погонов не перестанут давать осадка с 2%-ным раствором кремневольфрамовой кислоты. Дистиллят подкисляют кристаллической растертой щавелевой кислотой до кислой реакции по конго и упаривают на водяной бане до сиропа. Из охлажденного оЬтатка выпадает оксалат никотина и соли других алкалоидов табака. Осадок фильтруют, отжимают и переносят в небольшую делительную воронку. Для вьщеления свободных оснований осадок обрабатывают 30%-ным раствором щелочи и извлекают 3—4 раза эфиром (объем каждой порции 30—40 мл). Эфир сушат над прокаленным поташом и отгоняют. [c.171]

Кремневольфрамовая кислота осаждает из раствора в 6 и. соляной кислоте только ионы цезия в виде СзДЗ ( з0ю)4]-- Н20, аналогичная соль рубидия более растворима. Удается отделять 0,01—0,02 г СзС от 0,02—0,03 г РЬС1. Мешают МНТ-ионы. Не мешают ионы лития и щелочноземельных металлов. [c.43]

Свободная кремневольфрамовая кислота, осажденная из раствора индикатора Сз - о концентрированной соляно кислоте, ув.пекает с собой более 98% активности цезия. [c.31]

Использование осадителей. а. Методы прямого титрования. Многие функции гетероциклического азота образуют нерастворимые комплексы с различными реагентами. Определение прямым титрованием возможно, если осаждение происходит мгновенно и до конца. Так, 0,5 н. кремневольфрамовая кислота была использована для титрования алкалоидов, пиразолонов и пуринов в микромасштабе. Конечную точку титрования можно устанавливать по конго красному/И метаниловому желтому цли амперометрически Конопик 2 для амперометрического определения алкалоидов и барбитуратов предложил использовать растворы солей металлов. [c.259]

Витамин В выделен из пивных дрожжей, рисовой шелухи, пшеничных ростков и других продуктов пропусканием водной вытяжки через искусственный цеолит Декальсо при pH=4,5. Колонка предварительно промывается раствором разбавленной серной кислоты. После пропускания через колонку теплой вытяжки она проявляется теплой водой, и витамин Bj, адсорбированный на колонке, отмывается горячим 1 н. раствором азотнокислого аммония. После этого колонка промывается горячей водой и к охлажденному фильтрату добавляется аммиак до pH =7,5. Витамин выделяется в виде серебряной соли, которая затем обрабатывается кремневольфрамовой кислотой. [c.171]

Определение оксиэтилированных веществ (А) из их смеси с четвертичными аммониевыми солями (В) с помощью анионоактив-йых веществ, например диоктилового эфира сульфоянтарной кислоты в присутствии бромфенолового синего и хлористого этилена , может быть затруднено. Можно, однако, определить содержание А и В осаждением гетерополикислотами, во второй пробе удалить В пропусканием через колонку с катионообменной смолой (сульфированный полистирол) и вновь провести осаждение гетерополикислотами для определения компонента А. Такой способ был использован для исследования оксиэтилированных жирных кислот и спиртов. Фосфорновольфрамовая кислота дает луч-щие результаты, чем фос( рномолибденовая при применении Кремневольфрамовой кислоты образуются резиноподобные осадки . Ошибка определения достигает 15%. [c.388]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология