Нитрат в фтористом водороде

Нитрование ароматических соединений нитратом калия в жидком фтористом водороде [c.428]

Более простой метод, в котором нитрование производится раствором азотнокислого калия в жидком фтористом водороде, был предложен Фреденхагеном [95]. Определение молекулярного-веса и определение электропроводности показывают с достаточной убедительностью, что растворение нитрата калия во фтористом водороде сопровождается следующей реакцией [15] [c.57]

Аппарат. Аппарат для нитрования, основанный на конструкции, описанной Гессом и Александером [6], был сделан из трубки пирекс внутренним диаметром 12 объем реактора составлял 800 мл. Трубку погружали в расплавленную смесь нитрата натрия с нитратом калия. Стенки трубки заметно разъедались фтористым водородом, однако на долговечность аппарата это почти не влияло. Продукты реакции конденсировались последовательно в серии ловушек, погруженных в ледяную воду, сухой лед с ацетоном или в жидкий воздух. [c.216]

Таким же образом жидкий фтористый водород реагирует даже с уксусной и муравьиной кислотами, ацетатами, нитратами и другими соединениями, проявляющими себя в его среде как основания [c.28]

Все соединения, обладающие основным характером, нитруются просто при растворении их нитратов в жидком фтористом водороде. [c.59]

И здесь. Концентрированная серная и фтористо-водородная кислоты реагируют очень бурно с образованием фторсульфоновой кислоты. Это соединение, которое, вероятно, является активным сульфирующим агентом, образуется и в растворе сульфата калия во фтористом водороде. Таким образом, этот раствор можно применять для сульфирования, так же как для нитрования применяют раствор нитрата калия во фтористом водороде. Для сульфирования требуются более высокие температуры, чем для нитрования тех же веществ. Нитрование бензола и перегруппировка азотнокислого анилина в нитроанилин легко проходит при 0°, в то время как сульфирование бензола происходит при 100° и под давлением, а перегруппировка сернокислого анилина в сульфаниловую кислоту требует нагревания,соли в растворе фтористого водорода с обратным холодильником [14]. Выходы обычно удовлетворительные. [c.61]

Тетрафторид тория получают фторированием двуокиси тория фтористым водородом при 500° С или прямым осаждением фторида тория из раствора нитрата тория 70%-ной плавиковой кислотой при нагревании [c.445]

Проведение анализа. Фильтр с пробой помещают в стакан, смачивают 0,3—0,5 мл этилового спирта и обрабатывают 10— 15 мл дистиллированной воды. Раствор фильтруют через фильтр синяя лента , в фильтрате определяют ион фтора растворимых фторидов. Пробу из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку, промывают небольшими количествами воды (через входную трубку), вливают в ту же пробирку и перемешивают. В поглотительном растворе определяют ион фтора за счет фтористого водорода. Из фильтрата и из поглотительного раствора берут 5 мл пробы, прибавляют по 0,2 мл раствора нитрата тория,0,2 мл 0,05% раствора торона или 0,025% арсеназо и по 0,2 мл I М раствора хлористоводородной кислоты. После добавления каждого реактива растворы перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 578 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором, который готовят одновременно и аналогично пробам. [c.328]

Неорганические Р. Наибольшее значение из Р. этого класса имеет вода — широко распространенный Р. для большого числа неорганич. и органич. соединений. В лабораторной практике часто применяют также жидкий аммиак — хороший Р. для щелочных металлов, фосфора, серы, солей, аминов и др. сернистый ангидрид (см. Серы окислы) — Р. для многих органич. и неорганич. соединений, растворяет кислоты, спирты, эфиры, хлористый алюминий, треххлористую сурьму, хлористый тионил и др., применяется в пром-сти для очистки нефтепродуктов фтористый водород — хороший Р. для органич. и неорганич. соединений (растворяет, напр., фтористое серебро, ацетаты, нитраты и др.). К реже применяемым Р. относятся жидкая двуокись углерода, хлорокись фосфора, азотная кислота II др. [c.254]

Это объясняет высокую электропроводность влажного фтористого водорода. Аналогично протекает ионизация солей, например нитрата натрия, растворенного во фтористом водороде [c.347]

Фторид бария, ВаРг, получают непосредственным синтезом из элементов, действием фтористого водорода на окись, гидроокись, карбонат или хлорид бария, обработкой баритовой воды фтористоводородной кислотой, обработкой нитрата или хлорида бария фторидом натрия или калия, а также сплавлением хлорида магния [c.247]

Направление научных исследований нитраты металлов и нитратные комплексы применение жидких металлов в качестве реактивов и реакционной среды реакции силикатов с газами реакции окислов переходных металлов жидкий фтористый водород как растворитель окислы азота реакции летучих соединений германия растворы неметаллов в жидких щелочных металлах фосфонитрилы гидриды олова. [c.266]

По окончании титрования определяют содержание фтористого водорода в следующих 50 мл дистиллята. Обычно на титрование этого погона расходуется столько же нитрата тория, сколько и на титрование контрольного опыта. Это титрование в основном служит доказательством отсутствия фтора во втором погоне. Из некоторых продуктов разложения фтористый водород отгоняется медленно. В этих случаях необходимо отогнать еще третью порцию дистиллята. [c.142]

Этим способом можно работать без какой бы то ни было поправки, если употреблять от 0,5 до 1,5 мл титрованного раствора (при 0,01 н. растворе нитрата тория это соответствует 95—295 фтора и при 0,001 н. растворе — 9,5—29,5 т фтора). При этом перегонка фтористого водорода также всегда происходит одинаково, что имеет значение для точности определения. Таким образом, необходимость брать соответствующую навеску вещества вполне оправдывается. [c.142]

Во фтористом водороде хорошо растворяются сульфаты и нитраты одновалентных металлов и аммония, менее растворимы сульфаты и нитраты магния, кальция, стронция, бария. Галоидные и цианистые соли щелочных и щелочно-земельных металлов растворяются во фтористом водороде с выделением соответствующих кислот. Галоидоводороды и соли тяжелых металлов в безводном фтористом водороде не растворимы. Хорошо растворимы в нем кислородсодержащие органические соединения, заметно растворимы также ароматические углеводороды. [c.105]

В качестве варианта только что описанного процесса может служить реакция между фтористым водородом, с одной стороны, и рядом металлов, их окислов, а также галогенидов и других легко реагирующих солей, с другой стороны, осуществляемая при нагревании в токе газообразного фтористого водорода. Этот путь в настоящее время пе получил широкого применения, однако известно, что с его помощью могут быть получены фториды алюминия, цинка, кадмия, хрома, свинца и таллия. Фторид тория также может ыть получен нагреванием безводного хлорида тория в токе газообразного фтористого водорода [28]. Подобным же образом реагируют хлориды и нитраты щелочных металлов. В соответствующих разделах приводятся различные примеры этих процессов. [c.11]

Помимо воды, из неорганических соединений в жидком НР хорошо растворимы фториды, нитраты и сульфаты одновалентных металлов (и аммония), хуже — аналогичные соли Мд, Са, 8г и Ва, По рядам Ь1—Сз и Мд—Ва, т, е. по мере усиления металлического характера элемента, растворимость повышается. Щелочные и щелочноземельные соли других галоидов растворяются в НР с выделением соответствующего галоидоводорода. Соли тяжелых металлов в жидком НР, как правило, нерастворимы. Наиболее интересным исключением является Т1Р, растворимость которого исключительно велика (в весовом отношении около 6 1 при 12°С). Практически нерастворимы в жидком НР другие галондоводороды. Концентрированная серная кислота взаимодействует с ним по схеме + ЗНР НзО + НЗОдР + НР . Жидкий фтористый водород является лучшим из всех известных растворителем белков. [c.247]

Азотную кислоту лучше приливать к охлажденному до —78 °С безводному фтористому водороду при перемешивании. Необходимо использовать безводную HNO3 (плоти. 1,51), так как применение в данной реакции менее концентрированной кислоты приводит к образованию в качестве побочного продукта нитрата р-нитроэтанола. [c.44]

При анализе фторсодержащих. материалов особое значение имеет способ взятия пробы, что связано с предотвращением потерь фтора в виде летучих фтористого водорода и тетрафторида кремния. Перед открытием или определением фтора проба должна быть высушена или кальцинирована, а органические образцы озолены без потери фтора. Для этого применяются фиксаторы — окись кальция [446, 508, 514, 696, 741], иногда перекись кальция. Однако при этом не исключена возможность некоторой потери фтора [241, 335, 374—376, 581, 584, 778, 864]. При озолении npo6i.i в присутствии ацетата магния при 500° С были получены более надежные результаты [600, 604, 780], чем при использовании и -,-вести [78, 113, 114, 336, 368, 369, 385, 765]. В качестве фиксаторов применяют также окись или перекись магния [559, 612, 626. 783 , либо нитрат алюминия [389, 390, 454], Во всех случаях процесс проводят в платиновой или никелевой посуде [647, 669, 702, 777, 797, 812, 816, 852, 856, 865]. [c.23]

Тарнбеллом с сотр. [822] предложен комплексный метод анализа смеси газов, образующихся при электролитическом производстве элементарного фтора. В первую очередь из смеси выделяют фтористый водород сорбцией в слое фторида натрия. Десорбцию осуществляют холодным нейтральным раствором нитрата к лия, который затем титруют раствором щелочи, г)чищенным от силикатов. [c.144]

Основные свойства нитрат-иона NO3 не проявляются, так как в этом растворителе не может образоваться сопряженная кислота HNO3. При растворении азотнокислого аммония в жидком фтористом водороде ион NO3 реагирует, как сильное основание [c.250]

Исследование растворов нитратов в жидко.м фтористом водороде методом ниф ракрасного поглощения и комбинационного рассеяния. [c.262]

Разработанный в Эймсе процесс получения тория был описан Уилхелмом и его сотрудниками [42 ]. Тетрафторид тория по этому методу получают осаждением щавелевой кислотой оксалата тория из раствора чистого нитрата тория, прокаливанием осадка до двуокиси тория и нагреванием последней в токе газообразного фтористого водорода. [c.195]

Галогениды. Галогениды тория можно получить действием соответствующего галогена или галогеноводорода на металлический торий, гидрид или карбид. Для превращения ТЬОг в Thp4 или ТЬСЦ необходимо действие сильных галогенирующих агентов фтористого водорода, четыреххлористого углерода, фосгена и пятихлористого фосфора. Безводный тетрафторид получают также после осаждения ТЬр4-л Н20 из водных растворов нитрата тория 70%-ной плавиковой кислотой (10%-ный избыток к стехиометрии). Выпавший гидрат тетрафторида тория фильтруют, промывают водой и прокаливают в атмосфере безводного фтористого водорода [c.237]

При фторировании смесью фтористого водорода с водородом вместо РиОг можно использовать различные соединения трех- и четк-рехвалентного плутония тетрафторид, нитраты, оксалаты и др. [c.325]

Хотя протонизации во фтористом водороде подвергаются очень многие соединения, число типичных солей весьма ограничено. Те соединения, которые в воде ведут себя как соли, в жидком фтористом водороде подвергаются сольволизу. Например, нитрат калия превращается в КГ, Н3О+Р и КОаР [c.73]

Состояние растворенных в НР веществ исследовалось измерением электропроводности [50] и эбуллиоскопически. Введение небольших количеств воды чрезрычайно резко повышает электропроводность раствора. Очень высокой оказалась эквивалентная электропроводность КР, AgP, нитратов, серной кислоты и сульфатов (электропроводность последних растет во времени вследствие обменной реакции с фтористым водородом, ведущей к образованию фторсульфоновой кислоты и воды). [c.73]

Фтористый водород, хранивпшйся в железных цилиндрических баллонах, содержит водород, образующийся при взаимодействии с материалом контейнера, и иногда сернистый ангидрид. При данных восстановительных условиях образуется трифторид плутония. Чтобы получить нужный результат, можно добавить водород отсутствие восстановителя обеспечивается добавлением кислорода. При взаимодействии двуокиси плутония с фтористым водородом в интервале температуры от комнатной до 150° С образуются гидроксифториды типа Pu(OH)2F2 или Pu(OH)Fg. Эти промежуточные соединения нри температуре выше 200° С легко-превращаются либо в PuFg под действием HF-f-Hj, либо в PuF по реакции с HF-f-Og. В качестве исходных материалов вместо двуокиси плутония могут быть использованы различные соединения плутония (П1) и плутония (IV) тетрафторид плутония, нитрат плутония (IV), нитрат плутония (VI) и оксалаты плутония [c.312]

Высокая электропроводность растворов нитратов калия и серебра может быть объяснена подобным же обрагюм. Ионизация азотной кислоты во фтористом водороде выражается уравнением [c.208]

В соответствии с этими уравнениями азотная кислота действует как акцептор протонов фтористого водорода и является основанием по отношению к нему. Ионизация растворов нитрата калия во фтористом водороде с образованием четырех ионов на молекулу нитрата подтверждается эбуллиоскопическими измерениями. В соответствии с этими измерениями один граммоль соли вызывает повышение точки кипения в четыре раза. Растворы серной кислоты в НР проводят электрический ток Еграктически так же, как растворы воды, что можно объяснить реакцией, идущей с образованием воды [c.208]

Выделение НС1, НВг или HJ в процессе некоторых реакций дает удобный способ определения направления и контроля скорости тах их реакций. Иа пути выделяющегося газа помещают каплю раствора нитрата серебра в маленькой петле из нихромовой проволоки если при реакции выделяются НС1, НВг или HJ, то капля мутнеет фтористый водород не дает помутнения, так как фторид серебра легко растнорим в воде зато HF очень хорошо обнаруживается с помощью такой же капли раствора хлорида кальция. [c.227]

Реакция нитрования ароматических соединений во фтористом водороде протекает очень быстро и энергично. Нитробензол можно получить прибавлением нитрата калия к суспензии бензола во фтористом водороде при 0° [21], а нитрофенол—прибавлением азотной кислоты к раствору фенола во фтористом водороде [29]. Бензол нри 0° реагирует в присутствии жидкого фтористого водорода так энергично, что если азотную кислоту добавлять в центр реакционного сосуда, то она расходуется раньше, чем достигает стенок сосуда. Благодаря атому обстоятельству удается использовать медные и железные сосуды, несмотря на то, что смесь фтористого водорода и азотной кислоты энергично реагирует с этими металлами. Интересно также то, что с помощью этой реакции при 0° можно получить количественный выход нитробензола без образования сколько-нибудь заметных количеств динитробензола [77]. Дальнейшее нитрование нитробензола при этой температуре осуществить не удалось. Однако при более высокой температуре и более жестких условиях нитрование бензола приводит к высшим нитросоединениям и не дает возможности получить мононитропродукта. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология