Олово роданид

Определению молибдена роданидным методом не мешают ионы алюминия, кобальта, урана, тантала, натрия, калия, кремния, кальция, магния, титана, ванадия, хрома, марганца, никеля, цинка, мышьяка, серебра, олова, сурьмы и ртути. Соединения железа (III) и меди усиливают интенсивность окраски, вероятно, вследствие образования много-ядерных комплексов, содержащих молибден, железо (или медь) и роданид. Мешающее влияние вольфрама устраняют введением винной кислоты, препятствующей образованию роданидных комплексов вольфрама. [c.379]

Олово Роданиды Сульфаты [c.591]

Опыт 7. Прилить раствор хлорида олова(П) к бромной воде, перманганату калия, подкисленному соляной кислотой, и к раствору хлорида железа (III), содержащему I—2 капли роданида калия. Что наблюдается Какие свойства олова(II) проявляются в этом опыте [c.209]

Нелетучие вещества Нерастворимые в воде вещества Никель Нитраты Олово Роданиды Сульфаты [c.544]

Опыт 9. Растворы соли железа (III), дихлорида олова, роданида калия или аммония. [c.307]

Ход определения. К 25 мл анализируемого раствора, содержащего 0,01—0,05 мг молибдена (VI) и находящегося в делительной воронке, добавляют 4 мл соляной кислоты и разбавляют водой до 45—50 мл. Раствор охлаждают до 15 С, добавляют 6—7 мл раствора роданида калия, перемешивают и добавляют 2 мл раствора хлорида олова (II), снова хорошо перемешивают и через [c.491]

Молибден можно выделить из его очень разбавленных растворов (1 103) практически количественно (на 95—100%) соосаждением осадками таната или роданида метилвиолета из растворов 0,2 М. соляной кислоты [168, 172]. Сначала молибден вместе с некоторыми сопутствующими элементами выделяют с осадком, образованным танином и метилвиолетом. Осадок озоляют, переводят молибден в раствор, затем выделяют его с осадком роданида метилвиолета из 0,2 N НС1 при концентрации винной кислоты, равной 0,05 М.. При втором соосаждении молибдена вольфрам выделяется только на 10—20%. Таким путем удается отделить следы молибдена от большинства сопутствующих элементов [172]. Кроме указанных количеств вольфрама, в осадке вместе с молибденом находятся небольшие количества олова, сурьмы и висмута, если они содержались в анализируемом объекте. Молибден после выделения определяли фотометрическим роданидным методом. [c.151]

Изменение степени окисления маскируемых ионов. В примере с маскированием ионов железа восстановлением хлоридом олова можно его вновь окислить до Ре + и восстановить таким путем способность железа реагировать с роданид-ионами. [c.534]

Никель Нитраты Олово Роданиды [c.591]

Приборы и реактивы. Тигелек. Фарфоровый треугольник. Водяная баня. Воль-фрамат аммония. Борная кислота. Легированная вольфрамом сталь. Цинк (гранулированный). Лакмусовая бумажка (красная). Растворы вольфрамата натрия (насыщенный) азотной кислоты (плотность 1,4 г/см ) хлороводородной кислоты (2 м. плотность 1,19 г/см ) серной кислоты (2 н. плотность. 1,84 г/см ) едкого натра (40%-ный) хлорида кальция (0,5 н.) сульфата марганца (0,5 н.) нитрата свинца (0,5 н.) роданида аммония или калия (0,5 н.) хлорида олова (II) (0,5 и.) пероксида водорода (30%-ный) иодида калия (0,1 и,). [c.236]

А. Вернером. Добавочные валентности позволяют многим химическим элементам присоединять по два, четыре, шесть, восемь атомов, ионов или молекул, что не соответствует числу обычных химических связей элементов. Например, двухвалентная медь образует комплексный катион с четырьмя молекулами аммиака [Си (NH J (синего цвета), двухвалентный кобальт образует синий комплекс с четырьмя роданид-ионами [ o(S N) l , четырехвалентное олово образует неокрашенный комплекс с шестью хлорид-ионами [Sn" 1J- , пятивалентный вольфрам образует комплекс с восемью цианид-ионами [W ( N) " и т. д. В таких комплексных соединениях можно выделить атомы-ком-плексообразователи, или центральные атомы (в нашем примере это медь, кобальт, олово, вольфрам), и атомы, ионы или молекулы, которые группируются вокруг них. Их называют лигандами (аддендами). В наших примерах это аммиак, цианид-ион, хлорид-ион, нитрит-ион, роданид-ион. [c.91]

Метод может быть нспользован для определения молибде-на(У1) в присутствии железа(1И), которое хлоридом олова(П) восстанавливается до железа (И) и не вступает в реакции с роданидом. [c.491]

Олово (II) роданид см. Олово (II) роданистое [c.398]

Приборы и реактивы. Цинк (гранулированный). Молибдат аммония. Эфир диэтиловый. Растворы молибдата аммония (насыщенный) азотной кислоты (плотность 1,2 и 1,4 г/см ) хлороводородной кислоты (2 н. плотность 1,19 г/см ) серной кислоты (2 и. плотность 1,84 г/см ) хлорида кальция (0,5 н.) нитрата свинца (0,5 н.) хлорида олова (II) (0,5 и.) роданида калия или аммония (0,5 и.) гидрофосфата натрия (0,5 н.) аммиака (25%-ный) едкого натра (2 н., 4 к.) полисульфида аммония пероксида водорода (3%-ный). [c.234]

Калибровочный график. В пять делительных воронок емкостью 50 мл вводят по 3 мл 8%-ного раствора сульфата железа (III), от 0,5 до 2,5 мл раствора молибдата натрия (аммония) с содержанием Мо 0,1 мг/мл, 5 мл серной кнслоты (1 1), 5 мл 5%-ного раствора роданида калия и энергично встряхивают 2—3 мин. Затем прибавляют 5 мл 35%-НОГО раствора хлорида олова (И) и вновь энергично встряхивают 1—2 мин. При этом растворы постепенно окрашиваются в янтарный или красновато-бурый цвет. [c.380]

Рутений катализирует реакцию восстановления хлоридом олова. Для раствора, содержащего разные количества рутения, были поручены следующие значения оптической плотности раствора роданида железа во времени [c.234]

На чистую поверхность стали нанесите 3 капли раствора азотной кислоты (1 1). Через 3 мин добавьте несколько крупинок пероксида натрия. По окончании реакции (прекращение выделения кислорода) добавьте 2 капли воды и перенесите капилляром раствор на полоску фильтровальной бумаги. Рядом с границей влажного пятна поместите на бумагу каплю раствора смеси хлорида олова (II) и роданида аммония. Если в местах соприкосновения растворов появится красное окрашивание, то это укажет на наличие молибдена. [c.150]

Выполнение работы. В пробирку с раствором молибдата аммония (3 (aпли) добавить одну каплю хлороводородной кислоты (плотность 1,19 г/см ), 3 капли раствора роданида калия KS N и 2 капли раствора хлорида олова (II). Отметить появление красного Окрашивания в результате образования комплексного соединения KaiMoO(S N)51. Какова степень окисления молибдена в этом соединении [c.236]

Олово (II) роданид Олово (II) тиоцианат 5п (S N)2 [c.398]

Роданидный комплекс рения, окрашенный в водных растворах в оранжевый цвет, образуется при прибавлении к солянокислому раствору, содержащему перренат-ион, роданида в качестве лиганда и хлористого олова в качестве восстановителя. Комплекс имеет максимальное светопоглощение при 430 нм (рис. 34), 8430= 26 080, и широко используется для определения рения фото- и спектрофотометрическими методами. Следует отметить, однако, что сведения [c.91]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Для переведения шестивалентного молибдена в пяти- н трехвалентное состояние применяют многочисленные восста новители металлические Mg, А1, 2п, С(1, РЬ, В1, 8п, Hg, Ад, 5Ь, Си, Ре, N1, Со, растворы солей трехвалентного титана, двухвалентного хрома, двухвалентного олова, трехвалентного молибдена, перхлората одновалентной ртути в присутствии роданидов. Названные восстановители используют в многочисленных титриметрических (стр. 177), фотометрических (стр. 21, 208) и других аналитических методах определения молибдена. [c.92]

Иодометрически можно определять как восстановители, так и окислители. Из восстановителей иодометрически чаще всего определяют сульфиды, сульфиты, арсениты, нитриты, ртуть (I), сурьму (И1), цианиды, роданиды, олово (И), из окислителей — перекись водорода и другие перекиси, медь (И), железо (П1), двуокись марганца, гек-сацианоферрнат-ион 1Ре(СЫ)б , галогены (свободные), хлораты, броматы, иодаты, хроматы, перманганаты, арсенаты, гипохлориты. Все они выделяют из раствора иодида калия свободной иод, который можно оттитровать тиосульфатом натрия. [c.405]

Опыт 3. К 2--3 каплям раствора роданида калия или аммония прибавьте 1--2 каплп раствора хлорида или сульфата железа (ПГ). Отметьте цвет образовавшегося раствора, после чего прибавьте к нему по каплям до полного обесцвечивания раствор хлорида олова (И). [c.141]

Выпаривают четыреххлористый углерод, смывают осадок с верхней части чашки на дно несколькими каплями четыреххлористого углерода, снова выпаривают и прокаливают при красном калении для разрушения органических веществ. Необходимо следить за тем, чтобы сгорели все органические вещества, но слишком продолжительного прокаливания или слишком высокой температуры следует избегать . Добавляют по 2 или по 3 капли соляной и азотной кислот, палочкой распределяют жидкость по внутренней поверхности чашки и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения добавляют в чашку 0,5 мл воды и 3 или 4 капли раствора хлорида олова (20 г 5пС12-2Н20 в 100 мл 2 н. соляной кислоты). Раствор переводят в небольшую плоскодонную пробирку (10X80 мм) с притертой пробкой или в маленькую колбочку. Чашку споласкивают 0,5 мл раствора роданида аммония (50 г в 100 мл воды), затем 2 мл реактивно чистого ацетона и переносят эти промывные жидкости в ту же пробирку. Концентрация ацетона в конечном растворе должна быть не менее 50% (объемных). После перемешивания сравнивают окраску раствора с окраской серии стандартов, содержащих такие же количества хлорида олова, роданида аммония и ацетона, как и анализируемый раствор. Содержание кобальта в таких основных породах, как габбро и диабаз, составляет, вероятно, меньше 0,01%, и соответственно с этим можно готовить стандарты. В кислых породах содержание кобальта, вероятно, меньше 0,001%. Окраска анализируемого раствора должна быть чисто синей, мало отличающейся или не отличающейся совсем по оттенку от окраски стандартных растворов. Зеленоватый оттенок может быть следствием неполноты разрушения органических веществ, недостаточного количества хлорида олова для восстановления меди или присутствия большого количества никеля. [c.280]

Если абс орбциометр Спеккера или подобный ему прибор отсутствует, окраску можно сравнивать в цилиндрах Несслера. Шкалу стандартов Г01 0вят из растворов, содержащих известные количества перрената калия, применяя те же количества кислоты,. хлористого олова, роданида или диметилглиоксима. При работе по эфирному методу цилиндры Несслера неудобны. На фотоколориметрах ФЭК-М или ФЭК-Н-54 колориметрирование ведут с сипим или лиловым свето-филт тром. [c.365]

Приборы и реактивы. Микроскоп. Фарфоровый тигель. Оксид ртути (II). Растворы азотной кислоты (плотноть 1,4 г/см ) едкого натра (2 и.) сульфида аммония (насыщенный) нитрата ртути (II) (2 н.) нитрата ртути (I) (2 и.) хлорида ватрия (насыщенный, 0,5 н.) иодида калия (0,5 н., 0,2 н.) роданида калия (насыщенный), нитрата серебра (2 н.) хлорида кобальта (насыщенный) хлорида олова (II) (0,5 н.) аммиака (2 н.) сероводородной воды, [c.194]

Молибден (V) образует с роданидами окрашенные соедйНёнйя, сб- tae которых зависит от кислотности среды и концентрации роданида. Соединения молибдена (VI) восстанавливают до пятивалентного сбстйя-ния хлоридом олова (П), иодидом калия, аскорбиновой кислотой, тио-мочевиной в присутствии солей меди (II) и другими восстановителями. Наиболее надежные результаты получаются при использовании последних трех восстановителей. На процесс восстановления молибдена (VI) сильно влияет кислотность раствора. [c.379]

Приборы и реактивы. Пластинки силанов или легированных сталей, содержащих кадмий, медь, олово, свинец, железо, хром, молибден, вольфрам. Фильтровальная бумага. Капиллярные трубки. Пероксид натрия (кристаллический). Растворы азотной кислоты (пл. 1,4 г/см , 1 2), серной кислоты (1 1), сульфида аммония (0,5 и.), аммиака (2 н.), иодида калия (0,5 н.), роданида калия или аммония (0,5 hJ, гексациано-(И)феррага калия (желтой кровяной соли) (0,5 н.), пероксида натрия (30%-ный), бензидина (насыщенный в 30%-ной уксус- [c.263]

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа солей железа (II), железа (III) (после восстановления), марганца (И), кальция (в виде оксалата), меди (I), олова (И), титана (III), ванадия (III), молибдена (Ш), хрома (III) (косвенно , анионов-восстановителей нитрита, роданида, гексацианоферроата перекиси водорода и перок-содисульфатов (косвенно). Из органических веществ чаще всего определяют щавелевую кислоту и оксалаты, косвенно гидроксиламин NH2OH. [c.400]

Метод растирания порошков. Идентификацию веществ сухим путем можно проводить и при обыкновенной температуре. Этот метод называют методом растирания порошков. Сухую пробу растирают с сухим реактивом. Метод был предложен в 1898 г. Ф. М. Флавицким, в некоторых случаях его применяют и в настоящее время, особенно часто его используют геологи с полевых условиях. Так, при растирании с диметилглиоксимом минерала, содержащего олово, образуется соединение фиолетового цвета. По видимому, в этом случае образуется разноме-талльный комплекс олова, диметилглиоксима и железа, которое обычно также содержится в минералах и горных породах. Если растирать сульфат кобальта с роданидом аммония, образуется тетрароданидный комплекс кобальта, окрашенный в синий цвет [c.538]

Оборудование и реактивы к опытам 10.93-—10.105. Штатив с пробирками. Штатив металлический с лапкой. Горелка. Промывалка с дистиллированной водой. Коническая колба вместимостью 300—500 мл с резиновой пробкой. 8 конических колб на 500 мл с пробками, 2 стакана на 250—300 мл к одиц на 100 мл. Бюкс на, 20—30 мл. Наждачная бумага. Набор пробочных сверл. Пинцет. Нитки. Картон. Технохимические весы. Пинцет. Стеклянная П-образ-ная трубка диаметром 3—4 мм по размеру колбы. Растворы сульфат меди (П), хлорид олова (П), сульфат железа (П) (свежеприготовленный), сульфат или хлорид железа (П1), перманганат калия (0,001 н.), роданид калия или аммония, иодид калия, фторид натрия, гексациано-(П1)феррат калия Кз[Ре(СЫ)б], гексациано-(П)феррат калия К4[Ре(СЫ)б], соляная кислота (2 н., 10%-ный и 20%-ный растворы), серная кислота (2 н. и р=1840 кг/м ), азотная кислота (2 н.), гидроксид натрия (2 н.), хлорид магния (10 /о-ный), Бензол. Эфир. Ацетон. Раствор фуксина. Морская вода (или имитация морской воды). Водопроводная вода. Сухие реактивы железо (стружка, 8 гвоздей длиной 12—15 см). Восстановленное железо. Два лезвия безопасной бритвы. Хлорид кальция (прокаленный). Карбонат аммония. Нитрит натрия. рН-индикаторная бумага. [c.214]

Перекись натрия весьма активное вещество. Реагируя с металлическим натрием, она превращается в ЫагО. Смесь эквимолекулярных количеств перекисей магния и натрия при увлажнении водой взрывает. Так жс сильно реаги )уют при соприкосновении с перекисыо натрия и водой порошок алюминия, роданид аммония, мышьяковистый ангидрид, треххлористая сурьма. Медь, железо, никель, олово золото, серебро, платина, рутений, палладий и т. л. сильно окисляются перекисью натрия при повышенной температуре. Наряду с влагой ускоряюи е действует во многих случаях и углекислота. [c.285]

Катионы олова (II) при взаимодействии с 15-краун-5 образуют два типа комплексов 1 2, имеющий структуру сэндвича , и 3 2, в котором один катион Sn2+ заключен между двумя молекулами макроциклического лиганда, а два других присутствуют в виде однозарядных комплексных противоионов [SnXg] [565] Первая структура реализуется в присутствии слабо координирующегося перхлорат-аниона, не способного войти в состав иона [SnXg] Комплекс второго типа образуется при наличии в реакционной смеси хлорид- и роданид-анионов Для хлорида олова (IV) известно координационное соединение с DB24 8 состава 2 1 [566] [c.185]

Хлорид олова Фгорид натрия Хлорид натрия Фторид аммония Соляная кислота Дисульфонафталин Роданид аммония [c.170]

Для обнаружения урана может быть использован роданид калия или аммония, дающий с уранилом желтое окрашивание. По данным Арланд [305], образуются комплексные ионы вида [U02S N] , [и02(8СМ)2], [и02(ЗСМ)з1 с константами равновесия 5,7 5,5 и 15 соответственно. Реакция выполняется как в водных растворах, так и в смесях, содержащих ацетон, спирт или монобутиловый эфир этиленгликоля [426]. При определении в среде смешивающихся с водой органических растворителей избирательность метода увеличивается 2г, ТЬ, 5п, Мп, а также ацетаты, сульфаты и фосфаты определению не мешают [437]. Ре (III) предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой [990] или хлористым оловом [633]. Одним из достоинств метода является то обстоятельство, что окраска устойчива в широких пределах кислотности — от 0,1 до 2,0Л/ по НС1 или НМОз, поэтому поддержание точного значения pH не обязательно. Роданидный метод является особенно удобным при определении урана на фоне больших количеств тория. При соотношении и ТЬ=--1 10000 торий не мешает [440]. Но чувствительность роданидного метода невысока — 20—40 мкг мл урана. [c.38]

Адамс и Мейк [299] вместо выделения урана из органической фазы определяют его непосредственно в самом экстракте фотометри ческим методом после добавления дибензоилметана. Ницел и Де Сеза [178] для определения урана прибавляют к экстрактам водноацетоновый раствор роданида аммония, содержащий небольшое количество хлористого олова. [c.300]

В работе [369] найдено, что избыток роданида и Sii lj отрицательно сказываются на чувствительности реакции. При 5000-кратном избытке роданида оптическая плотность значительно снижается при 430 нм. ]Максимальной чувствительности реакция достигает при молярном соотношении Re(VII) 8п(П) =1 3, бщах = = 41 ООО. Если восстановление проводится большим количеством восстановителя, то е резко уменьшается, достигая значения 17 ООО (рис. 35). При экстрагировании комплекса бутилацетатом наступает обменная сольватация, и оптические свойства экстракта приближаются к свойствам раствора, полученного в присутствии небольшого избытка хлорида олова(И) (рис. 36). Павлова [369] усовершенствовала роданидный метод определения рения путем уменьшения избытка Sn(II). Для определения микроколичеств рения (5—10 мкг в 50 мл) рекомендуются следующие условия 3—5 N НС1 в присутствии Q мл2 N NH4S N и 2 лгл 0,1 М раствора Sn lj. Комплекс экстрагируют бутилацетатом через 10 мин. после начала приготовления раствора 6430 = ООО. Окраска постоянна около 1 часа. При статистической обработке результатов определения в растворах НС1 получены следующие значения число определений г = 9, среднее значение = 0,224, среднеквадратичная ошибка S =0,0029, вероятность а =0,95, АЕ =0,007 и коэффициент вариации v = 3,2%. [c.94]

В работах [535, 538] проведено изучение образования роданидного комплекса рения в сернокислой среде. При восстановлении перренат-иона в 6—8 7VH2SO4 оловом(П) в присутствии роданида образуется оранжевый роданидный комплекс рения с характерным максимумом светоноглощения при 430 нм (см. рис. 37) Ё430 = 82 ООО. Предложена следующая методика определения [535]. [c.94]

Причины повышения. оптической плотности растворов роданидных соединений пятивалентного молибдена в присутствии ионов трехвалентного железа или двухвалентной меди пока не выяснены. Вероятно, усиление окраски растворов в этих случаях зависит от образования многоядерных комплексов, содержащих молибден, железо, (или медь) и роданид в молярном отношении Мо Ре(Си) = 1 1 [32а, 219]. Ионы трехвалентного железа влияют на окраску растворов молибден-роданидных соединений только при восстановлении посредством ЗпСЬ. Однако олово не входит в состав образующегося многоядерного соединения. Если вместо иона трехвалентного железа к первоначальному раствору был прибавлен ион двухвалентного железа (в виде соли [c.24]

В результате систематического изучения влияния концентрации соляной кислоты, роданида калия, хлорида двух- и четырехвалентного олова, серной кислоты на интенсивность окрашивания роданидных соединений молибдена рекомендуются [839] следующие оптимальные условия 5% НС1, 0,6% KS N, >0,1% Sn b. При указанных условиях получается максимальная и наиболее устойчивая окраска. Все же, видимо, только часть молибдена находится в форме окрашенного соединения, а устойчивость окрашивания остается недостаточно большой. [c.206]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология