Платина оксалаты

Тантал с пирогаллолом образуют комплекс в среде 4 и. раствора НС1 и 0,0175 М оксалата. Молярный коэффициент поглощения комплекса е в этих условиях составляет 4775. Оптическая плотность растворов пропорциональна концентрациям тантала до 40 мкг мл. Определению мешают молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), олово (IV). Влияние ниобия, титана, циркония, хрома, ванадия (V), висмута, меди не. существенно, и его можно учесть введением их в холостой раствор. Определению тантала мешает фторид, платина, поэтому сплавление анализируемых проб нельзя проводить в платиновой посуде. [c.386]

Встречаются комплексы, в которых окисляется как центральный ион, так и лиганды независимо друг от друга. Так, например, с помощью потенциометрического титрования установлено, что при окислении оксалатов платины (И) получаются два потенциала один из них отвечает окислению платины, а другой — оксалат-ионам. Таким образом, течение окислительно-восстановительных реакций комплексных соединений зависит от природы связи различных лигандов с центральным ионом. [c.136]

Для выделения только 4-метилпиридина применялись комплексообразование с солями платины [2], хлористым кальцием [3, 4], кристаллизация в спиртовых растворах оксалата [5—7] и др. способы. [c.50]

Гидроокиси рубидия и цезия — весьма активные в химическом отношении вещества. На воздухе они быстро расплываются и, поглощая двуокись углерода, постепенно переходят в карбонаты при 400—500° С взаимодействуют с кислородом, образуя перекиси [99], и с окисью углерода, образуя формиаты и оксалаты [6, 93]. Расплавленные гидроокиси рубидия и цезия разрушающе действуют на железо, кобальт, никель, платину, изделия из корунда и двуокиси циркония и постепенно растворяют даже серебро и золото. Наиболее устойчивыми в такой среде являются изделия из родия и сплавов родия с платиной. [c.89]

В литературе описаны и другие электроды, использующиеся при титриметрическом определении кальция при помощи оксалата. Определение кальция проводят потенциометрическим титрованием оксалатом аммония с электродами из серебра, золота и платины [1289] или после осаждения кальция в виде оксалата потенцио-метрически определяют избыток осадителя титрованием e(IV) [1637 . Кальций можно осадить раствором оксалата натрия, избыток которого затем оттитровать раствором нитрата серебра с серебряным индикаторным электродом [46]. Таким образом можно определить кальций в присутствии 3-кратных количеств магния. В присутствии магния титруют в хлоридно-аммиачном буферном растворе с добавлением 10% нитрата аммония. Скачок потенциала в конечной точке титрования в присутствии солей магния несколько снижается. [c.75]

Катализаторами жидкофазного гидрирования являются в технике металлический никель, в лабораторной практике — также платина и палладий. Никелевые катализаторы получают восстановлением водородом окислов никеля, образующихся при прокаливании нитрата, карбоната или оксалата никеля. Активный и стойкий никелевый катализатор может быть получен нагреванием формиата никеля в смеси парафина и парафинового масла до 250 °С с последующей промывкой спиртом и петролейным эфиром. [c.122]

Была исследована также каталитическая активность сплавов серебра с алюминием, магнием, медью, цинком, галлием, германием, селеном, индием, кадмием, оловом, теллуром, висмутом [138]. Показано, что степень превращения метанола на серебре и его сплавах с различными добавками, за исключением цинка, германия, галлия, висмута возрастает с увеличением отношения Оа СНзОН. Селективность процесса окисления в формальдегид на серебре и его сплавах с теллуром нечувствительна к повышению этого отношения, тогда как у сплавов серебра с германием, галлием и индием — увеличивается, а у остальных уменьшается. Введение в серебро 10% магния [139], меди и кадмия увеличивает дегидрирующую способность катализатора, повышая тем самым общую конверсию метанола, а присутствие селена и сурьмы увеличивает селективность процесса. Существенно пониженной каталитической активностью обладают сплавы серебра с цинком, галлием и германием. Сплавы серебра с алюминием, теллуром, оловом по сравнению с чистым серебром также проявляют пониженную активность. Однако по другим наблюдениям, добавки алюминия интенсифицируют процесс [140]. Для сплавления с серебром рекомендуется платина (0,45—0,75%>) [113]. Есть указания на целесообразность применения в качестве добавок и оксидов некоторых металлов молибдена (VI) [141], титана (IV), магния и кальция [142]. В последнем случае массовая доля серебра составляет от 5 до 30% от всего катализатора. Предложено использовать в качестве добавок к серебру пероксиды щелочных и щелочноземельных металлов [114], а также соли серебра — карбонаты и оксалаты [143]. Однако сведений о практическом применении сплавов и модифицирующих добавок пока нет. [c.55]

Следует добавить, что многие вещества мешают применению этого метода своей собственной окраской. К мешающим веществам относятся соли серебра, меди, висмута, платины, никеля, кобальта, титана, фториды, фосфаты, арсенаты, молибдаты и, в меньШей степени, сульфаты [ а также соли ртути (I), ртути (II) урана, рутения, осмия, мета- и пирофосфаты, оксалаты, большие количества солей кадмия, цинка, сурьмы (III) и марганца ]. Мешающее действие некоторых из них можно устранить, прибавляя к раствору роданид калия или аммония роданид р ути (II) или экстрагируя полученное окрашенное соединение эфиром или амиловым спиртом. При анализе солянокислых растворов хлорида железа (III) получаются лучшие результаты, чем при анализе сернокислых растворов , содержащих сульфат железа (III). [c.452]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Для изучения окислительно-восстановительных свойств оксалатных производных было проведено потенциометрическое титрование оксалата урана перманганатом в сернокислой среде [8]. На кривой титрования обнаружено два скачка потенциала, из которых первый отвечает окислению и (IV) до и (VI), а второй — окислению оксалатных групп. В этом аспекте интересно соединение № 6 с двухвалентной платиной, содержащее три восстановителя. [c.33]

Очень прочные тонкие слои плутония были получены Хлебниковым и Дергуновым [235]. В качестве катода использовали платину, никель, алюминий, а анодом служила платина, никель и графит. Электролиз проводили из слабощелочных оксалатных растворов. В электролизер помещали 1,5—2 мл раствора оксалата аммония и при интенсивном перемешивании добавляли 0,2 мл соляно- или азотнокислого раствора плутония (IV). Концентрированным раствором аммиака доводили pH до 8—9. Плотность тока составляла 100—150 ма/см . В течение 5—6 час. на катоде выделялось 95—98% плутония, а за 12—14 час.— 99—99,5%. По окончании электролиза препараты промывали водой, не содержащей СОг, подщелаченной аммиаком, и высушивали сначала на воздухе при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при 80° С. Полученные в этих условиях пленки обладали хорошей прочностью. Авторы проверяли прочность слоев препаратов с плотностью 0,2 мг/см , протирая их активную поверхность сухим ватным тампоном. Потеря в весе вещества при этом составляла лишь 5—10%. [c.133]

Опрюделению платины (IV) не мешают следующие кратные весовые количества элементов и маскирующих веществ NOs SOV - ЮОО СГ, ЭДТА, цитраты, оксалаты, тартраты, F , ВО ", POIt SOV - 200 Br, I" S N", a - 100 Sr - 80 Ba - 40 U(VI), Mn(ll), Zn(ll). Pb(ll), Zr(IV), Sn(IV), As(lll), тиомочевина — 10 d(ll), Th(IV), Sb(lll) — B Bi(lll) — 4 lr lll)-2 Rh(lll)-1. [c.23]

Экстракционно-фотометрическому определению 4,9 мкг платины при помощи ПАФЕН [564] не мешают (в мкг) СГ, ЗО — 500 Вг , МОз , тартрат, оксалат— 400 цитрат, Р — 200 ВО2 , Г — 150 РО4 — 100 В1, ш,елочноземельные элементы — 20 лантаноиды — 15 05(У1) — 5 1г(1П) мешают тиомочевина, тиосульфат, ЭДТА. Реагент ПАФЕН применен для определения платины в присутствии одного из ионов Со, Си, Ре(1И), N1, Рс1, V или и(У1). [c.155]

В связи с тем что анал1ГЗу подвергалась только окись скандия, все осадки прокаливались при 800° в течение 1 часа, а в опытах по экстракции скандий переводился в окись путем осаждения и прокаливания оксалата, т. е. результаты очистки в этом случае включают и очистительный эффект оксалатного осаждения. Для работы применялась посуда из полиэтилена, органического стекла, термостойкого стекла и платины. [c.302]

Если использовать сорбирующийся конкурент, например щавелевую (или лимонную) кислоту, фронт платины перемещается быстрее и хлорплатинат-ион сорбируется в зоне перед фронтом оксалата. В зависимости от количества сорбированной щавелевой кислоты и длительности пропитка Р1 размещается на определенной глубине зерна или концентрируется в его центре, образуя распределение типа III или IV соответственно. Авторы работы [3, с. 137-173] показали, что использование в качестве конкурента фтористоводородной кислоты позволяет получать все типы распределения Р1 в алюмооксидных гранулах катализатора. Применяя НР, можно добиться желаемого распределения активного вещества и в платинорениевых катализаторах. [c.41]

ИОНОВ (Сг04) с цис- и транс-изомерами 1Р1(ЫНз)2С12] иллюстрирует этот метод. На рис. 26 видно, что транс-изомер образует комплекс, содержащий два оксалат-иона, каждый из которых реагирует как монодентатный, в то время как г ыс-изомер образует комплекс, содержащий один бидентатный оксалат-ион. Этот метод наиболее успешно применяют для комплексов платины(П). [c.114]

Основания растворяются в кислотах с образованием солей, которые легко люгут быть разложены. С хлорной платиной был и получены сристаллические осадки содержание платины в них оказалось на 2% меньшим, чем вычисленное. Ни пикраты, ни оксалаты не представляли собой уже известных солей. Единствен-ны.м продуктом реакции окисления хро.мовой кислотой, который удалось идентифицировать, было небольшое количество уксусной кислоты, полученной из основания с метильны ми боковыми цепями. С перманганатом в нейтральной или щелочной среде часть азота выделялась в виде аммиака, а в кислых растворах весь азот выделялся в виде свободного азота. Основания образовали при нагревании, с иодистым этилом соли четвертичньгх аммониевых оснований. Несмотря на то что ни одному из этих оснований нельзя было приписать определенного строения, [c.889]

Из чисаа возможных загрязняющих веществ платина может оказаться только в том случае, если те или иные предварительные операции проводились в платиновой посуде. Кремнекислота может оказаться в осадке, если в ходе анализа нагреванию в фарфоровой или стеклянной посуде подвергались аммиачные растворы. Марганец частично осаждается с кальцием, особенно если осаждение последнего проводится из аммиачного раствора. Многократное осаждение кальция в виде оксалата не освобождает осадок полностью от марганца, следовательно, марганец надо удалять перед осаждением кальция. Алюминий не должен присутствовать в осадке оксалата кальция, если предварительные операции были проведены надлежащим образом. Но если осаждение гидроокиси алюминия проводили не совсем правильно, например прибавляли аммиак в избытке или осаждали алюмийий в присутствии органических веществ или фторидов, то он может остаться в небольшом количестве в растворе и присоединиться к осадку оксалата кальция. Редкоземельные металлы не будут в осадке вместе с оксалатом кальция, если перед осаждением последнего было проведено осаждение аммиаком. Если же осаждение проводили ацетатным методом, в осадке оксалата кальция могут оказаться некоторые из редкоземельных металлов. В этих случаях загрязненный оксалат кальЦия прокаливают, выделяют алюминий и редкоземельные металлы, как описано ниже, и снова осаждают к ьций в виде оксалата. [c.702]

Вся платина, перешедшая в раствор из платиновой чашки при выделении кремнекислоты, находится теперь в фильтрате от сульфида марганца, полученного, как описано на стр. 961, кроме небольшого ее количества, которое могло осесть вместе с марганцем. Удаление платины здесь совершенно не нужно обычно не требуется также удаления хлорида аммония, так как раствор не должен содержать слишком больших его количеств, особенно если первое осаждение железа и алюминия было сделано ацетатным методом. Поэтому можно немедленно осадить кальций и стронций оксалатом аммония, не разрушая также и сульфида аммония. После осаждения оксалатом аммония раствор фильтруют и осадок промывают 0,1 %-ным раствором этого реактива, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 705). Фильтрат сохраняют и затем соединяют его с фильтратом от второго осаждения. Осадок, полученный при первом осаждении, часто бывает темного цвета от выделившегося сульфида платины. Содержащаяся в нем платина может быть отделена фильтрованием после растворения осадка оксалатов или после прокаливания этого осадка и растворения полученных окисей кальция и стронция в разбавленной соляной кислоте. Во всех случаях осадок оксалатов следует переосадить, промыть и взвесить, как описано в гл. Щелочноземельные металлы (стр. 707). Фильтрат от второго осаждения соединяют с ранее полученным фильтратом и определяют магний, как описано ниже. [c.963]

Электролизом пользуются также для выделения индикаторных количеств радиоактивных изотопов ниобия. Например, на катоде из платины или нержавеющей стали выделяют ниобий из 0,03-м. кислого раствора фторида предполагается, что разряжается комплексный анион, причем образующийся катион нио-била адсорбируется на катоде [375]. Хорошо идет выделение индикаторных количеств ниобия на ртутном катоде из оксалатно-ацетатных растворов при pH около 3,5 концентрация ацетата должна быть около 0,1->м., а оксалат вносится 1В раствор вместе с ниобием, добавляемым в виде оксалатного комплекса. За 30 мин. из 10 мл раствора на ртутном катоде весом 177 г выделяется 98,3% ниобия, плотность тока 3,3 ма1см , температура 25° С [376]. [c.151]

Позже были изучены новые реагенты хлорид 2,4,6-трифенилпиридилия (ТФП) и нитрон [19]. ТФП (2%-ный раствор) образует в 0,2 М растворе НС1 осадки с иодидом, роданидом, нитрагом, перхлоратом, перманганатом, бихроматом, гексацианоферри-том(П) и хлоридными комплексами цинка, свинца, кадмия, олова (II), платины(IV) и золота (III). Осадки не образуют фторид, бромид, иодат, хлорат, сульфат, оксалат и хлоридный комплекс железа (III). Реагент можно использовать для гравиметрического определения 40—160 мг перхлората [c.404]

Очень хорошие осадки плутония, удовлетворяющие требованиям, предъявляемым к такого рода препаратам при изучении ядерных свойств или изотопического состава, получили Хлебников и Дергунов [462]. Тонкие прочные слои в данном случае получались благодаря явлению комплексообразования, уменьшающему скорость электроосаждения. Электроосаждение проводилось из небольшого объема (2— 2,5 мл) слабощелочного раствора, содержащего оксалат аммония. При плотности тока 100—150 ма/см за 5—6 ч на катоде выделялось 95— 98% плутония. При этом на мишени образовывался слой толщиной 0,15—0,25 мг1см . В качестве материала катода использовали никель, платину, алюминий и медные сплавы. Для получения качественного слоя америция вместо оксалата аммония в раствор добавляли муравьиную кислоту. [c.183]

К 3,918 г соли в чашках из платины или фторопласта приливают 1,80% TaV 100 мл H2SO4 (1 1), выпаривают дважды до паров и разбавляют (Ю М) до 1 л 15%-ной винной кислотой или 4%-ным раствором оксалата аммония [c.151]

На рис. 13 представлен участок дифференциальной кривой нагревания, полученной нами при термогравиметрическом анализе десятиводного оксалата неодима в платиновом (а) и кварцевом (б) тиглях. Термогравиметрирование проводили в идентичных условиях при одинаковом балластном сопротивлении, включенном в цепь дифференциальной термопары. На рис. 13, а ясно виден экзотермический эффект, почти отсутствующий на рис. 13, б. Температура экзотермического эффекта практически совпадает с интервалом разложения оксалата неодима, в котором авторы [18] наблюдали выделение СО. Таким образом, можно сделать вывод о влиянии платиновых стенок на интенсификацию процесса диспропорционирования СО Видимо, экзотермические эффекты на кривой нагревания формиата неодима (рис. 5) также могут быть связаны с влиянием платины. [c.186]

Вторая существенная черта — широкий диапазон изменения расстояния М—М при переходе от одной структуры к другой. Например, в трех оксалатных соединениях платины — калиевом, кальциевом и магниевом оксалатах — это расстояние равно соответственно 2,76, 2,85 и 3,18 А, в разных тетрацианидах оно лежит в пределах 2,69—4,10 А, в хлоридах и бромидах Магнуса — в пределах 3,25—3,35 А. В [Р1(Е12-NH2)4] [Р 4] вследствие взаимного наклона плоскостей анионов и катионов в колонках (на 29°) расстояние Р1—Р1 возрастает до 3,62 А. По-видимому, взаимодействие металл—металл в бесконечных цепочках не характеризуется ярко выраженным равновесным расстоянием (минимумом на кривой и = 1(г)), и поэтому легко меняется под влиянием других фак-У торов и прежде всего из-за стерических условий упаковки. В этом смысле структурный мотив хлороплатинита калия, представленный в табл. 1 аммонийной солью ( МН4)2[Рс1С14], можно, рассматривать, как практически предельный случай [c.17]

Естественно, что размещение квадратных комплексов [МХ4]2- колонками не является строго обязательным. Например, в дигидрате калиевого оксалата платины в отличие от тетрагидрата комплексы располагаются по совершенно иному мотиву, без связей М—М. То же относится к одному из тетрацианидов (см. табл. 1). Непараллельная взаимная ориентация комплексов обнаружена и в тетрароданиде К2Рё(5СМ)4. В структуре этого соединения ближайшими соседями палладия по обе стороны от плоскости квадрата Р(154 являются атомы серы соседних комплексов. Расстояния Р<1—5 в плоскости квадрата равны 2,312(9) и 2,392(9) А, расстояния от Рд до 5 соседних комплексов равны 3,66 А. [c.17]

Таким образом, структурный мотив и, очевидно, характер взаимодействия между комплексами по цепочке Р1...Р1...Р1 здесь почти такой же, как в цианвдах двухвалентной платины, и отличие заключается лишь в дефиците электронов (по одному на каждый атом Р1). Обращает на себя внимание, что, судя по составам, приведенным в табл. 15, аналогичный, хотя и значительно меньший дефицит электронов имеется в калиевых тетрацианидах двухвалентной платины й в калиевом оксалате двухвалентной платины, что приходится трактовать как присутствие прнмеси четырехвалентной платины. [c.87]

При взаимодействии родамина 6Ж с сернокислыми растворами фторидных комплексов тантала образуются соединения, бензольные экстракты которых люминесцируют желтым светом [8]. Оптимальные условия выполнения реакции 10 н. H2SO4, 2,5% раствор KF, 3,3% раствор оксалата аммония, раствор родамина 6Ж и экстракция бензолом. Открываемый минимум — 0,02 мкг/мл. Мешают определению ионы бора, платины, галогениды, нитраты. [c.316]

Тандон и Бхаттачария [341] выделяли с помощью этого реагента светло-желтый осадок, который может слул<ить весовой формой. Количественное осаждение возможно в широком интервале от довольно кислой среды до раствора с pH 6. Выше этого значения pH осаждение неколичественное. Комплекс устойчив по отношению к концентрированной соляной кислоте. Определению мешают серебро, золото, рутений(П1), осмий(1У), платина (И), церий(IV) и олово(II). Умеренные количества платины в отсутствие оксалата аммония не мешают. [c.49]

Определению нитратов мешают вольфрам, молибден,палладий,ре-кий, платина, золото, перманганат, оксалат,хлорная и пикрийовая кислоты, органические нитриты, азотнокислые эфиры, нитросоединения, окислы азота, большие количества хлоридов, гексшдианоферраты. [c.26]

Электродвижущая сила пары платина—свинец равна 0,3 в при отклонении на 0,1 в висмут выделяется неполностью. Состав анолита принят по рекомендации Кларка [3] и содержит в 1 л 3%-ного раствора азотной кислоты 50 г чистого азотнокислого свинца. Ввиду постоянства состава анолита электродвижущая сила пары платина — свинец может изменяться лищь за счет изменения потенциала платинового катода. Величина э. д. с устанавливается при pH электролита 2—3 добавлением к анализируемому раствору 10 мл винной кислоты (Г=0,25) и 20 мл оксалата аммония (Т—0,03). Далее раствор нейтрализуют 20%-ным раствором едкого натра, нагревают до 80°С и проводят элект1ролиз. Полнота осаждения висмута достигается за час электролиза. [c.192]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология