Проектор ионный

Другие микроскопы. Автоэлектронный и ионный эмиссионные микроскопы-проекторы применяются для исследования металлов. [c.156]

Метод холодной эмиссии заключается в удалении поверхностных атомов с острия при высокой напряженности электрического поля. На экране ионного проектора при этом можно наблюдать дифракционную картину поверхности. Основной недостаток метода — ничтожно малая величина очищенной поверхности. [c.445]

Показателями совершенствования микроскопии являются увеличение и разрешаюш,ая способность. Использование нового вида электромагнитного излучения и новых способов получения изображения повысило разрешаюш,ую способность микроскопов от 0,1 мм для невооруженного глаза до 10 м (1 А) для ионного проектора. Современные микроскопы позволяют исследовать различные виды дефектов в кристаллах (рис. 52). [c.109]

По данным [88], адсорбция кислорода на различных металлах протекает так быстро, что кинетику процесса не удается измерить это указывает на очень малую энергию активации адсорбции. После быстрой адсорбции начинается медленное поглощение кислорода решеткой металла. Для никеля, меди и некоторых других металлов это поглощение сопровождается образованием окислов, для благородных металлов (платина, серебро) медленный процесс поглощения приводит к растворению кислорода в приповерхностных слоях. В электронном и ионном проекторах [90] обнаружена слабосвязанная (молекулярная) форма кислорода а платине (теплота адсорбции 42 кДж/моль, ли 10 ккал/моль). Методом термодесорбции 91] также установлена молекулярная форма адсорбированного кислорода, но на отдельных гранях монокристалла образуются и атомарный и молекулярный ионы кислорода (0 и О2). [c.37]

В течение многих лет теоретическое рассмотрение этих каталитических реакций отставало от практики, а практика в свою очередь мало помогала теории. Изменение наступило, когда Лэнгмюр предположил [5], что промежуточными веществами в этих реакциях являются поверхностные соединения, образованные путем хемосорбции реагирующих веществ в виде ионов, радикалов или атомов на поверхности твердого тела. Точная идентификация этих промежуточных веществ оказалась затруднительной во всех случаях, и во многих гетерогенных реакциях скорость-определяющая стадия не была точно установлена. Здесь оказали помощь количественные исследования величины, скорости и энергий хемосорбции газов, а также измерения дипольного момента адсорбированного слоя (определяемого по изменению работы выхода) или измерение его электропроводности. Совсем недавно исследование ИК-спектров позволило установить тип связи в адсорбированных молекулах, тогда как методы электронного проектора и электронной микроскопии помогли в определении положения адсорбированных молекул относительно граней и ребер кристаллических решеток. Отсутствие ясности в вопросе о механизмах реакций не дает возможности количественно объяснить каталитическую активность даже чистых твердых тел, хотя имеется много обнадеживающих подходов к решению этой проблемы пройдет некоторое время, прежде чем удастся полностью понять поведение сложных поверхностей промышленных катализаторов. [c.19]

И важнейших результатов, полученных методами флэш-десорбции, электронного и ионного проекторов и ультравысокого вакуума при изучении процессов, протекающих на поверхности гетерогенных катализаторов. [c.6]

Требования, предъявляемые к аппаратуре для затенения, проще всего удовлетворить [41], если использовать электронный проектор (рис. 42), в котором локализованные области, покрытые любым выбранным для изучения газом, можно легко создать на одной стороне эмиттирующего острия. В колбе (сделанной по типу одного из низкотемпературных ионных проекторов Мюллера) стержень (/), на котором укреплена система эмиттера (острие, поддерживающие проволочки и вводы проводов для определения температуры), смонтирован в сосуде Дьюара и защищен еще двумя концентрическими дьюарами (2 и 5). В этих двух дьюарах на уровне острия эмиттера сделаны сквозные трубчатые отверстия, через которые на эмиттер можно пустить струю газа, идущую из трубки малого диаметра В) от автономно откачиваемой системы обработки газа. Длительность впуска и интенсивность этого пучка регулируются запаивающимся клапаном V). При работе второй дьюар охлаждается жидким водородом, так что молекулы газа, не сконденсировавшиеся на эмиссионной системе, захватываются при соударении со стеклянными стенками. В условиях, когда охладитель в стержне эмиттера (I) подобран так, что температура острия поддерживается ниже температуры, необходимой для начала по- [c.182]

Еще более глубокое проникновение в атомистические подробности взаимодействия ксенона с вольфрамом уже невозможно связь настолько слабее, что наблюдения в ионном проекторе, по-видимому, неосуществимы. Однако распространение метода флэш-десорбции на кристаллы с монокристаллическим характером поверхности и проведение опытов в более широком интервале температур должны были бы дать однозначный ответ на вопрос об эффективности конденсации. [c.200]

В данном разделе обсуждаются пути использования ионного проектора для изучения адсорбционных явлений, причем обращается особое внимание на возможности обнаружения отдельных атомов газа. До сих пор ионный проектор использовали главным образом для исследования поверхностной структуры металлов и дефектов в твердых телах. Эти проблемы, а также другие объемные явления здесь не рассматриваются ). [c.202]

Физические основы работы низкотемпературного гелиевого ионного проектора довольно просты, несмотря даже на то что механизм образования изображения пока еще не ясен во всех деталях. Объект в форме тонкой иглы с радиусом острия в несколько сотен ангстрем вмонтирован в колбу автоэлектронного проектора, в которую вводят 1 10 мм рт. ст. гелия его давление при этом таково, что средняя длина свободного пробега иона как раз сравнима с расстоянием между острием и экраном. При более высоких давлениях ионно-атомное рассеяние будет размывать изображение. Экран заряжают отрицательно по отношению к эмиттеру. [c.202]

Атомарные процессы в ионном проекторе легче всего понять, если начать рассмотрение с эмиттера, находящегося в атмосфере газа, создающего изображение, но без наложенного поля. При [c.209]

Рис 58. Сравнение полученных в алектронном и ионном проекторах фотографий чистой поверхности вольфрама, сформованной путем высоковольтного испарения при Т 20° К. [c.219]

Для успешных исследований методом ионного проектора объект должен иметь радиус порядка 1000 А или менее. При этом умеренные величины напряжения — порядка 10—20 кв — достаточны, чтобы без опасности пробоя получить поля, необходимые для возникновения изображения. Такое условие исключает необходимость термообработки для удаления загрязнений, поскольку энергии активации десорбции кислорода, водорода, азота и окиси углерода превышают энергию активации поверхностной миграции даже для вольфрама. Уже воздействие одной только термической десорбции способно быстро вывести эмиттер из строя. Однако для очистки поверхности можно использовать само поле. [c.220]

Высоковольтная десорбция электроотрицательных загрязнений происходит в соответствии с уравнением (46). Когда ионный уровень снижается до атомного, происходит высоковольтная ионизация и ион удаляется. Таким образом, здесь начинает сказываться глубина потенциальной ямы, связывающей атом, а также энергия ионизации, и именно эти величины оказываются во многих системах теми скрытыми факторами, которые делают энергию активации десорбции более высокой, чем это нужно для возникновения изображения. Поля, необходимые для десорбции загрязнений, в ряде случаев способны вызвать испарение чистой поверхности самого эмиттера, и это обстоятельство устанавливает верхний предел. Однако электрическое поле спадает при переходе от верхушки острия к основанию. Как ясно из рис. 58, высоковольтная десорбция действительно очищает только маленький кончик на самой верхушке эмиттера. Поэтому для того, чтобы получить поверхность, которая уже не будет загрязняться за счет диффузии с основания, необходимо попеременно проводить нагревание и высоковольтную десорбцию. Вызываемое высоковольтной десорбцией и нагреванием затупление острия можно ликвидировать ионной бомбардировкой [44а], как описано в разделе И, Б, 2. Используя затупленное острие в качестве автоэлектронного эмиттера в инертном газе, например в аргоне (при р 0 мм-рт.ст.), можно снова получить очень тонкие и чистые острия. Последующее высоковольтное испарение сглаживает такую сильно поврежденную поверхность и делает эмиттер вновь пригодным для дальнейших наблюдений методом ионного проектора. [c.220]

Как отмечалось в разделе III, А, 1, это поле смещает плоскость изображения вследствие высокой плотности электронов проводимости в металле такое смещение должно быть невелико даже в полях, необходимых для ионного проектора. Используя классическую электростатику, Мюллер [79] представил смещение в следующем виде [c.221]

Соверщенно ясно, что при имеющейся в настоящее время информации о поведении веществ в очень сильных полях к количественной интерпретации высоковольтной десорбции следует подходить с осторожностью. Тем не менее теория высоковольтной десорбции развита уже достаточно хорошо, чтобы дать удовлетворительное качественное объяснение процессов, по всей вероятности протекающих в ионном проекторе это и является самым важным при использовании такого проектора для прямого наблюдения поверхностных явлений. [c.223]

Способность ионного проектора разрешать детали расположения атомов на поверхности надежно доказана. Уже одно это обстоятельство чрезвычайно важно для изучения адсорбционных явлений. Однако использование возможностей проектора для исследования поверхности может оказаться полным только в том случае, если разрешаются и адсорбированные атомы газа. Подробно этот вопрос изучался для атомов азота на вольфраме [76]. Ввиду особой его важности, доказательство того, что прямое наблюдение адсорбированных атомов действительно возможно, будет приведено с некоторыми подробностями. [c.223]

Рис. 59. Наблюдение в ионном проекторе взаимодействия N2 с при Г = 300° К.

В электронном проекторе прямое наблюдение плоскостей 110 и 211 невозможно из-за высокой работы выхода, затемняющей адсорбционные процессы, которые могли бы в нем происходить. Однако это обстоятельство не должно служить ограничением в случае ионного проектора, поскольку можно считать, что воздействие образующегося гелиевого ионного изображения может сделать видимой данную область с адсорбированным веществом, не оказывая столь сильного влияния на другие области. [c.236]

Степень, с которой десорбция под влиянием поля действует на адсорбент, изменяется в зависимости от природы адсорбированного газа, и каждую конкретную систему следует изучать в ионном проекторе, чтобы определить энергии связи. [c.238]

Возможность наблюдения в ионном проекторе индивидуальных атомов или молекул, связанных с поверхностью, зависит от нескольких параметров, которые трудно предсказать и можно установить только эмпирически. [c.238]

С целью установления общей применимости ионного проектора для адсорбционных исследований и получения лучшего качественного представления об упомянутых выше параметрах были исследованы, помимо азота, и некоторые другие системы [85]. Наиболее [c.238]

Фотография поверхности вольфрама, экспонированной в водороде, представлена на рис. 67. Ионное изображение после адсорбции водорода по существу осталось неизменным. Однако из этого не следует, что атомы водорода невидимы. Картина этой поверхности при электронной эмиссии как до, так и после получения ионного изображения показывает, что водород полностью удалялся в процессе наблюдения в ионном проекторе. Поэтому тот факт, что изменения в ионном изображении не были обнаружены, нужно связать с удалением адсорбированного слоя. Это объяснение достаточно, но не является исчерпывающим для понимания отсутствия изменения изображения. [c.239]

Однако это наблюдение выявляет другой резко выраженный эффект, влияющий на работу проектора [61]. Воздействие на адсорбированный слой одного только приложенного поля можно проследить в электронном проекторе. Это осуществляется наложением подходящего положительного потенциала на экран для проверки электронной эмиссии, а затем обращением полярности для наложения более высокого поля для того, чтобы вызвать десорбцию. Измерения подобного рода позволяют установить, что слой водорода десорбируется только в поле / >5,4 в/А, но не в поле / 4,5 в/А, используемом для получения ионного изображения. Таким образом, удаление слоя водорода в ионном проекторе не является простой десорбцией под влиянием поля, а связано с присутствием гелия. [c.239]

Следовательно, такое ускорение десорбции полем следует приписать бомбардировке адсорбированного водорода электронами ( 10 электронов на каждый поверхностный атом в минуту), туннелирующими из газа, образующего изображение. В настоящее время это представляет собой одно из важнейших ограничений в использовании ионного проектора для адсорбционных исследований и вновь указывает на необходимость большой осторожности как при получении, так и при интерпретации изображения, возникающего в ионном проекторе. Однако влияние этой бомбардировки не так заметно в случае газов, отличных от водорода. [c.241]

Адсорбированная окись углерода изменяется в ионном проекторе значительно меньше, чем кислород. -В отличие от азота СО, вероятно, занимает плоскости 110 даже при комнатной температуре. Это говорит ие только о существенном различии во влиянии поверхностной структуры на различные молекулы,"но также свидетельствует о том, что появление индивидуальных центров эмиссии ие служит доказательством их химического строения. На рис. 69 представлено ионное изображение адсорбции СО на грани (ПО). Несмотря ия то что СО должна удерживаться на [c.241]

Рис. 68. Наблюдение в ионном проекторе взаимодействия окиси углерода

Хотя адсорбция и подвергается сильному воздействию при возникновении ионного изображения и опыты следует проводить и интерпретировать с большой осторожностью, все же иоиный проектор позволяет получить важную информацию о разнообразных адсорбированных веществах. Кроме того, предварительные данные, полученные в лаборатории автора, показывают, что, уменьшая требуемый для получения изображения ток в 10 раз, можно подавить побочные реакции, встречающиеся даже в случае водорода. Поэтому более четкие ионные изображения должны в ближайшем будущем привести к расширению использования этого проектора. [c.244]

При исследовании поверхностных структур к вакууму в ионном проекторе предъявляют лишь минимальные требования. Поле приблизительно 4,5 в/А, требуемое для получения хороших ионных изображений с гелием, вообще говоря, достаточно для ионизации любых присутствующих реакционноспособных молекул газа и ускорения их в направлении экрана, прежде чем они смогут приблизиться к поверхности. Поэтому острие, которое само формируется и очищается в процессе десорбции полем, должно оставаться чистым, если его охлаждать жидким водородом для предотвращения миграции примесей по его стержню, не подверженному воздействию поля. При более высоких температурах примеси могут отлагаться на поверхности за счет диффузии. В противоположность этому изучение адсорбционных процессов требует очень высокой чистоты ионного проектора. Точной идентификации поверхностных изменений можно достичь только в том случае, если все посторонние, способные адсорбироваться вещества удалены из колбы проектора. Необычные предосторожности необходимы по следующим причинам [c.244]

Предварительная обработка образца для использования в ионном проекторе совершенно аналогична той, которую обычно проводят при работе с электронным проектором [69] Например, в случае вольфрама проволока толщиной 0,076 мм приваривается [c.245]

Легко установить прямым наблюдением, что описанная вакуумная техника достаточна для поддержания чистой поверхности. Вольфрамовое острие выдерживалось в газообразном гелии в течение -50 мин без приложения поля, и после такой экспозиции не было обнаружено каких-либо изменений. Аналогично после соответствующей обработки острие можно нагреть до комнатной температуры при этом на него садится менее дюжины атомов. Адсорбционные исследования обычно начинали с фотографирования чистого эмиттера, охлажденного жидким водородом. Затем откачивали газ, создающий изображение, и вводили небольшое количество исследуемого вещества. После прохождения адсорбции до желаемой степени (она регулируется автоэлектронной эмиссией), в ионный проектор снова впускали гелий. Если исследование адсорбции ведется при температуре Г>20°К, сначала следует определить скорость загрязнения острия при его нагревании без введения газа. Затем при заданной температуре проводится адсорбция газа без хладоагента в дьюаре 2 (непосредственно окружающем образец). По завершении адсорбции дьюар 2 охлаждают жидким водородом и только после этого температуру самого острия доводят до 20° К. Любой не откачанный остаточный газ должен сконденсироваться на дьюаре 2, а rie на образце, что предотвращает нежелательные температурные эффекты. [c.247]

Таких трудностей следует ожидать при использовании любых новых методов. Однако успешная работа на ионном проекторе может быть облегчена, если учесть уникальную информацию, которую можно получить. [c.248]

Д. Перспективы использования ионного проектора [c.248]

Применение ионного проектора для адсорбционных исследований еще только начинается. Поэтому пока трудно проводить подробное сравнение достижений, полученных с применением этого метода и методов флэш-десорбции и обычного электронного проектора. В настоящее время число систем, которые можно успешно исследовать в ионном проекторе, ограничено вследствие того, что для получения изображения требуются мощные поля, а также из-за десорбции адсорбированного слоя под влиянием поля и электронной бомбардировки. Однако огромная важность ионного проектора как метода исследования адсорбции совершенно очевидна из уже выполненных работ, а дальнейшие технические усовершенствования должны сильно расширить область его применения. [c.248]

В ионном проекторе можно легко обнаружить процессы, протекающие на гранях с низкими индексами, в то время как наблюдение таких процессов в электронном проекторе затруднено ввиду высокой работы выхода этих граней. Возможность наблюдения с помощью ионного проектора индивидуальных атомов как в адсорбированном слое, так и в адсорбенте открывает совершенно новые возможности в исследовании поверхности. Такое возрастание разрешения должно позволить более детально оценить соотношение между структурой и поверхностными процессами. [c.248]

Можно также ожидать, что ионный проектор окажется, в частности, полезным при попытке изучить столкновения атомов на по- [c.248]

Рабочие части системы также легче термостатировать при необходимости это же относится к монтажу фотографического оборудования, в частности для ионного проектора. [c.259]

Надлежащим образом выбранный один-единственный геттер может иногда служить для очистки двух газов. Так, при изучении адсорбции в ионном проекторе как создающий изображение газ — гелий, так и исследуемый газ должны быть тщательно очищены. При исследовании азота оба газа можно хорошо очистить никелем [76]. Масс-спектрометрический анализ эффективности очистки пока еще не доступен. Косвенные доказательства, например измерения работы выхода, дают основание полагать, что в случае N2 содержание примесей уменьшается до 5 частей на 10 . Эти геттеры используются в виде тонких пленок, которые получаются в самой системе путем прямого напыления с нагреваемой электрическим током нити из испаряемого металла, а в случае германия — из проволочной спирали. Поскольку селективность геттеров меньше, чем селективность диффузионных мембран, последние получили более [c.278]

Исходя ИЗ результатов, полученных с помощью ионного проектора, Брилль, Рихтер и Рух [67] пришли к заключению, что азот адсорбируется преимущественно на грани (111) железа. Согласно представлению Руха, основанного на теории химической связи, хемосорбция молекулярного азота обусловлена перекрыванием заполненной л -орбитали N2 и незаполненной низко-энергетической поверхностной орбитали Fe. При этом связь в молекуле N2 ослабляется. Особенно благоприятные условия для этого имеются на грани (111). Однако грань (111) не является равновесной гранью железа, к которым принадлежат грани (100J и (110). Благодаря адсорбции N2 поверхностная энергия грани (111) уменьшается, и эта грань становится равновесной. Промышленный железный катализатор восстанавливают в потоке азото-водородной смеси, что создает условия для образования граней (111) на поверхности кристаллов. Цвитеринг и Вестрик [68] установили, что железный катализатор, полученный восстановлением магнетита, имеет главным образом грани (111). Таубе [69] провел синтез аммиака на усах железа, которые были огранены только гранями (100) и (ПО). Выход аммиака не составил и 1% получаемого на обычных железных катализаторах. Мольер и Берндт [70] исследовали эти усы методом ДМЭ и не смогли обнаружить адсорбции азота на них. Шмидт [71] методом масс-спектрометрии с эмиссией ионов полем показал, что первым промежуточным продуктом на поверхности катализатора, вероятно, является N2H. Соответствующий поверхностный комплекс может иметь строение, показанное на рис. 63. [c.138]

Подробный обзор по вопросам, относящимся к ионному проектору, его работе и применениям, опубликован Мгол.пером [69], [c.202]

Высоковольтное испарение дает поверхности, отличающиеся от получаемых термическими способами. Это становится очевидным из рассмотрения снимков изображений, получаемых в электронном и ионном проекторах для вольфрамов1 х эмиттеров, обработанных двумя указанными методами (т. е. полем и термически) [76]. [c.216]

Такое изменение в расположении атомов субстрата может происходить двумя путями 1) Азот может настолько сильно связываться с решеткой, что структура вольфрама ослабляется. В поле, необходимом для получения ионного изображения, атом вольфрама уже ослаблен действием адсорбции и поэтому может быть вытянут со своего места. Локальные поля вокруг таких атомных выступов повышены, и поэтому в центре адсорбции можно видеть светлое пятно. Такой механизм локализации адсорбированных атомов осуществляется в проекторе, хотя и не прямо. 2) Энергия, выделяющаяся при хемосорбцин молекулы азота (3,7 эв), может израсходоваться на смещение атома вольфрама из его положения в решетке и на поверхности кристалла на некоторое расстояние от действительного центра адсорбции. Места повышенной эмиссии в этой модели будут соответствовать окончательным местам расположения смещенных атомов вольфрама, оставивших за собой дырки в поверхности. [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология