Платиновые металлы нитрозил

Отделение палладия от платиновых металлов экстракцией его соединений с а-нитрозо-р-нафтолом и р-нитрозо-а-нафтолом [c.236]

Принцип метода. Ион двухвалентного палладия образует с 2-нитрозо-1-нафтолом внутрикомплексную соль, окрашенную в фиолетовый с переходами до оранжево-красного цвет и растворимую в бензоле или толуоле. Толуольный раствор окрашенного комплекса двухвалентного палладия устойчив в течение не менее 48 час., и его можно хорошо колориметрировать при длинах волн 370—550 мц. Собственная цветная реакция появляется в слабокислых растворах (pH 2,5) в присутствии комплексона, маскирующего некоторые мешающие элементы, как, например, кобальт, никель, хром и железо. В присутствии комплексона не мешают определению палладия платиновые металлы. Экстракцию палладия толуолом проводят в аммиачном растворе, чем избавляются от избытка реактива. Подчинение закону Ламберта— Беера наблюдается при концентрации палладия 5—25 мкг в 5 мл толуола. [c.216]

Альварес [162] использовала для определения оранжевый толуольный экстракт комплекса палладия с 1-нитрозо-2-нафто-лом. Интенсивность окраски при экстракции комплекса из нейтральных или слабокислых растворов выше, чем при экстракции из сильнокислых или щелочных растворов. Комплекс палладия с реагентом устойчив в 1,5 н. кислоте, но разрушается в сильнокислых и щелочных растворах. Избыток реагента тоже переходит в слой толуола, однако его можно удалить, не разрушив комплекса палладия, если к окрашенному раствору добавить едкий натр. Окраска толуольного экстракта довольно устойчива, ио при стоянии она бледнеет, особенно если экстракцию проводят из сильнокислых растворов. Максимум светопоглощения измеряют при 420 ммк. Закон Бера выполняется. Данных относительно влияния других платиновых металлов не приведено, однако, зная поведение их при гравиметрическом определении палладия этим реагентом, можно предположить, что метод в достаточной степени избирателен. Предложен способ устранения влияния меди и хрома. Никель почти не мешает, а кобальт и железо мешают определению. Однако железо можно замаскировать фторидом натрия. [c.225]

Нитрозо-1,4-нафтолсульфокислота [666] реагирует с палладием, образуя красный комплекс с отношением палладия к реагенту 1 2. Этот комплекс можно экстрагировать изоамиловым спиртом из азотнокислых или сернокислых растворов. Закон Бера соблюдается в пределах 0,6—18,7 мкг/мл палладия. При определении в 7 и. уксусной кислоте светопоглощение измеряют при 525 ммк. Сопутствующие неблагородные и платиновые металлы мешают. [c.226]

Рекомендуется следующий ход анализа. Солянокислый раствор, не содержащий других платиновых металлов, кипятят с избытком азотной и 5 мл хлорной кислот для удаления хлор-иона в виде нитрозил-хлорида и затем вьшаривают до появления слабых паров хлорной кислоты. [c.397]

Растворение золота и платиновых металлов в царской водке становится термодинамически возможным благодаря комилексо-образованкю, а большая скорость реакции обеспечивается наличием в растворе хлора и хлористого нитрозила, активно взаимодействующих с этими металлами. Указанные металлы растворяются в концентрированной азотной -кислоте и в присутствии других комплексообразователей, но процесс протекает очень медленно. [c.410]

Для отделения палладия от других платиновых металлов применяют различные диоксимы (чаще всего диметилглиоксим), а-нитрозо-р-кафтол и цианистую ртуть (см. гл. IV). Обычно при осаждении значительных количеств палладия диметилглиоксимом, вследствие образования объемистых осадков, происходит соосаждение небольших количеств платины, родия и иридия, и требуется переосаждение палладия. Соосаждение платины обусловлено частичным ее восстановлением до двухвалентной при добавлении спиртового раствора диметилглиоксима в горячий раствор. [c.223]

К 1—5 мл слабого солянокислого раствора, содержащего платиновые металлы, добавляют 0,1—0,3 мг 0,1 %-ного раствора а-нитрозо-р-нафтола или р-нитрозо-а-нафтола в 95%-ном спирте, затем нагревают на водяной бане. Первый реагент образует с палладием желтое, второй — фиолетовое соединение. После охлаждения раствора экстрагируют палладий 0,5 мл толуола., добавив перед экстракцией 2 капли 3 iV NaOH. [c.236]

Чжен [662] (методика 174) установил, что чувствительность двух нитрозонафтолов примерно одинакова. Однако при использовании 2-ннтрозо-1-нафтола влияние меди, никеля, кобальта и железа можно устранить добавлением EDTA. Платиновые металлы не мешают при использовании обоих реагентов. Следует указать, что последовательность прибавления реагентов играет существенную роль. Максимум светопоглощения лежит при 370 ммк. Изменение pH от 1,5 до 3,5 не отражается на величине светопоглощения. Окраска устойчива в течение 4 час. Вопреки прежним указаниям нагревание на кипящей водяной бане не рекомендуется, так как может привести к образованию осадка. При применении 2-нитрозо-1-нафтола толуол также наилучший экстрагент. Избыток желтого реагента остается в водном слое, имеющем щелочную реакцию. Добавление аммиака создает нужную щелочность раствора и устраняет осаждение неблагородных металлов. Пешкова и др. [663] предложили интересный вариант метода с использованием 2-нитрозо-1-нафтола. Они установили, что при добавлении к раствору палладиг [c.225]

Металлический палладий в отличие от других металлов платиновой группы растворяется в азотной кислоте. При взаимодействии с дымящей азотной кислотой образуется Р(1(ЫОз)2, в разбавленной (20%-ной) азотной кислоте получаются соединения, в состав которых входят нитрозо- и нитрато-группы. Палладий растворяется также в концентрированной серной кислоте, образуя бурый раствор сульфата палладия. [c.10]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология