Церий роданид

Обнаружению ионов кобальта роданидами мешают ионы трехвалентного железа, а также катионы одно-и двухвалентной меди (красно-бурое или зеленоватое окрашивание), висмута, сурьмы, платины и молибдена (V) (красное окрашивание), осмия (IV) или вольфрама (III) (желтооранжевое окрашивание), ванадия (фиолетовое окрашивание). Не образуют окрашенных роданидов, помешают из-за собственной окраски ионы хрома, ура-нила, церия (IV). [c.47]

Мешающие влияния. Определению мешают вещества, оказывающие такое же каталитическое действие, как иодиды. К ним относятся соли осмия и рения, частично бромиды и хлориды. Определению мешают ионы, образующие с иодид-ионами нерастворимые соединения (ионы ртути, серебра, свинца). Мешают также цианиды, роданиды и все другие соединения, восстанавливающие церий (IV). [c.156]

Вариант А. В реакционную пробирку наливают 10 лл пробы воды, если надо, предварительно разбавленной или сконцентрированной выпариванием, чтобы содержание йодидов в этом объеме было в пределах 0,2—0,6 мкг. Одновременно обрабатывают холостую пробу — дистиллированную воду. Прибавляют последовательно 1 мл раствора хлорида натрия, 0,50 мл раствора мышьяковистой кислоты и 0,50 мл концентрированной серной кислоты. Смесь перемешивают и пробирки погружают в водяную баню с температурой 30 0,5°С. Одновременно в эту же баню погружают пробирку с раствором сульфата церия и аммония. Когда установится температура, отмеряют I мл раствора сульфата церия и аммония, прибавляют его к исследуемой смеси и немедленно перемешивают. Начиная с этого момента, отсчитывают секундомером время. По истечении 15 0,1 мин пробирку вынимают из бани и немедленно прибавляют 1 мл раствора соли Мора. После пере.мешивания и исчезновения желтой окраски ионов четырехвалентного церия приливают I мл раствора роданида. Смесь снова перемешивают, помещают в баню и через Ж) мин от момента прибавления раствора роданида измеряют оптические плотности пробы и холостого раствора и по калибровочной кривой находят содержание йодид-ионов. [c.170]

И 0,5 МЛ серной кислоты. Через 20 мин в каждую пробирку добавляют по 1 мл раствора сульфата церия и аммония точно через интервалы в 1 мин. Через 8 или 20 мин, в зависимости от концентрации йода, прекращают реакцию, добавляя по 1 мл соли Мора. Добавляют 1 мл раствора роданида калия и измеряют оптическую плотность растворов роданид-ного соединения железа через 45 мин в кюветах с толщиной слоя 0,5 см с зеленым светофильтром. Часто бывает необходимо пользоваться прибором, который позволяет измерять очень высокие оптические плотности. [c.235]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Роданид, как и хлорид, можно титровать раствором нитрата ртути в присутствии дифенилкарбазона как индикатора. Этот метод использован для определения церия(IV) [21]. В анализируем мый раствор вводят S N-, избыток которого титруют Hg (N03)2. В качестве индикатора можно применять также нитропруссид. [c.225]

Хром (III), уран (VI) и молибден (VI) также дают окрашенные соединения. Хром (VI) и церий (IV) мешают собственной окраской. Ртуть (I), серебро и вольфрам (VI) осаждаются. Ртуть (II) образует с роданидом бесцветное комплексное соединение, и на нее, следовательно, расходуется некоторое количество роданида. [c.839]

Голуб с сотрудниками [3, 5] полагают, что при экстракции роданидов лантана и его ближайших аналогов (церий, празеодим и неодим) в состав [c.116]

Описаны методы определения серы, основанные на разрушении лаков тория [57], циркония, тория и церия [58, 59], а также на разрушении сульфат-ионами роданида железа [60], родизоната бария [61], комплексов тория с ксиленоловым оранжевым [62]. Рекомендуются также нефелометрические или турбидиметрические методы определения сульфатов в различных вариантах [2]. Для определения малых количеств сульфатной серы ее восстанавливают до сероводорода с помощью хлорида олова (И) [63], смесью иодида и гипофосфита [64, 65] или другими восстановителями с последующим определением сульфидной серы в виде метиленового голубого. [c.205]

Полезными являются добавки в электролит солей соединений с переменной валентностью, например марганца, церия и др., которые являются переносчиками кислорода. В некоторых процессах добавки способствуют стабилизации промежуточных продуктов электролиза и увеличению перенапряжения кислорода, что приводит к увеличению выхода по току. Так, щи получении надсерной кислоты такими добавками являются хлориды, цианиды, роданиды, фториды. Введение в электролит роданида в количестве 0,3— 1,0 г/л увеличивает выход по току на 8- =-10%. [c.171]

Иодиды являются катализатором восстановления церия (IV) мышьяковистой кислотой. Каталитическое действие иодид-ионов пропорционально их концентрации, если сохраняются постоянными условия реакции, т. е. кислотность раствора, температура, продолжительность реакции и концентрации реагирующих веществ. Через определенное время устанавливают снижение концентрации церия (IV). В варианте А избытком церия (IV) окисляют добавленную соль железа (И) и образующееся железо (III) определяют колориметрически с роданидом. В варианте Б избыток церия (IV) определяют бруцином. В варианте В избыток ионов церия (IV) определяют непосредственно по их желтой окраске. [c.155]

Роданид. Взаимодействие ионов роданида и церия (IV) происходит по уравнению [c.123]

Индикатором при титровании, как и в предыдущих случаях, является поглощение ультрафиолетовых лучей раствором сульфата церия (IV). Роданид-ион не поглощает ультрафиолетовых лучей в длинноволновом участке. [c.123]

Редкоземельные металлы разделяют на бумаге, пропитанной нонообменни-ками или нитратом аммония. На сильнокислой катнонообменной бумаге 8а-2 можно разделить лантан, церий и неодим методом центрифужной круговой хроматографии, используя для элюирования 0,4 М раствор гликолята (pH 3,76). Смесь Се, Рг, N(1, 8т, и 0(1 разделяют на анионообменной бумаге Ватман ОЕ-20 в растворе 0,15 М азотной кислоты в 99%-ном метаноле (Л/ Се — 0,06 Рг — 0,12 N(1 — 0,21 51т — 0,40 0(1 — 0,60). Для разделения 10 редкоземельных элементов и иттрия использую бумагу, пропитанную 10%-ным раствором нитрата аммония. Эллюируют пробу смесью ацетона и эфира (1 1) с добавками роданида аммония и соляной кислоты, а обнаруживают опрыскиванием насыщенным раствором ализарина в 90%-ном спирте. Порядок расположения пятен элементов соответствует порядку возрастания их атомных масс. Значения / , увеличиваются в ряду Ьа (0,08) Се (0,11) Рг(0,16) N(1 (0,20) 5т (0,31) 0(1 (0,44) V (0,49) Оу (0,50) Ег (0,56) Ь (0,59) Тт (0,90). [c.242]

Серебро можно осадить в виде роданида титрованным раство-poMi NH4S N, отделить осадок и оттитровать избыток роданида перманганатом калия [453] или сульфатом церия (IV) [1032]. После осаждения AgJ стандартным раствором иодида калия избыток последнего оттитровывают перманганатом калия в присутствии силоксена в качестве хемилюминесцентного индикатора [835а]. [c.83]

Разработаны и другие методы например осаждение кадмия в виде пирйдин-роданидного комплекса МеРу2(ЗСН)2. Пиридин добавляют в определенном количестве к титруемому раствору и титруют раствором роданида калия или аммония по току восстановления кадмия с ртутным капельным электродом этот прием рекомендуется для определения кадмия в гальванических ваннах (ванны кадмирования). Можно также использовать обратное титрование избытка роданида церием в присутствии катализатора — иодхдора, при помощи двух индикаторных электродов. [c.225]

Настоящая работа посвящена изучению основных закономерностей сорбции висмута, индия, алюминия, церия, железа, свинца, кадмия, цинка, марганца, кобальта, никеля, меди и магния углем СКТ, обеззо-ленным,плавиковой и соляной кислотами до содержания золы 0,3%, из растворов соляной кислоты и роданида аммония. [c.131]

ИодиДы являются катализатором восстановления четырехвалентного церия мышьяковистой кислотой. Каталитическое действие пропорционально концентрации йодидов, если соблюдаются постоянные условия реакции, т. е. кислотность раствора, температура, продолжительность реакции и концентрации реагирующих веществ. Через определенное время прохождения реакции определяют концентрации четырехвалентного церия. Избыточным количеством четырехвалентного церия в варианте А окисляют добавленную соль двухвалентного железа, и образующееся трехвалентное железо определяют колориметрически с роданидом. В варианте Б избьгток ионов четырехвалентного церия определяют непосредственно по их желтой окраске. [c.168]

Имеется несколько вариантов каталитического метода, в которых удается избежать измерения оптической плотности растворов, содержащих ионы четырехвалентного церия, поскольку они не подчиняются закону Бера. Рогина и Дубравчич [84] прерывали протекание каталитической реакции через определенное время, добавляя избыток соли двухвалентного железа, при этом остаточный четырехвалентный церий практически мгновенно восстанавливался до бесцветного трехвалентного церия. После этого добавляли роданид калия и полноту протекания реакции устанавливали по интенсивности красной окраски образующегося роданида трехвалентного железа. Между интенсивностью красной окраски комплекса и уменьшением концентрации четырехвалентного церия существует линейная зависимость. [c.234]

Уэст и Мухерджи [724] разработали быстрый метод идентификации 35 катионов в 1—2 каплях анализируемого раствора. Они разделяли катионы путем экстракции, а для их обнаружения использовали кольцевую баню Вейсса. Катионы делят на пять групп (четыре экстракта и одна водная фаза). Авторы применяли экстракцию из хлоридных растворо в кислородсодержащими растворителями, затем экстракцию роданидов полученные в результате этого две группы включали 13 элементов. Большую часть оставшихся элементов извлекали в виде ацетилацетонатов [А1, Си, и (VI), Ъх, Т1] и диэтилдитиокарбаминатов [N1, С(1, В1, РЬ, Hg, Т1(1), (У1), Ми, 8е(1У), 1п] в водной фазе оставались щелочноземельные элементы, церий (III) и торий. Ацетилацетонаты экстрагировали в кислой среде (для извлечения алюминия pH пришлось повысить), а в качестве растворителя использовали сам ацетилацетон. Диэтилдитиокарбаминаты извлекали при pH 3 диэтиловым эфиром. [c.222]

Экстракция роданида ypana(VI) применялась для отделения и последующего обнаружения [1659] и фотометрического определения урапа в тории [1661], окиси тория и бедных рудах [1663], монаците и растворах, полученных после выщелачивания руд [1664], для получения аналитических концентратов малых количеств урана [1667], для удаления урана при фотометрическом определении в нем церия [1660] и при фотометрическом определении марганца [1668]. [c.277]

Косвенным подтверждением приведенной выше формулы могут служить литературные данные, например по комплексным соединениям четырехвалентного церия с оксалатом аммония [9]. Р меется указание [10] о существовании комплексного соединения четырехвалентного церия состава (1 Н4)2 [Се(N03)г.]. Кроме того, опыты по электролитическому переносу ионов в 6 н. азотной кислоте указывают на то, что церий находится в анионном комплексе [10]. Там же указывается, что в 2 н. азотной кислоте церий к аноду не перемещается, что, вероятно, связано с сильной диссоциацией комплекса в растворах с низкой концентрацией азотной кислоты. Предположение о переходе церия в органическую фазу в виде комплексной кислоты согласуется и с данными работ по экстракционному извлечению гетеронолисоединений молибдена с фосфором, кремнием и мышьяком [11], железа из солянокислых растворов [12], а также скандия из растворов, содержащих роданид-ион [13]. [c.125]

Роданид можно определять окислительно-восстановительными гитриметрическими методами [21, 22] с применением разных окислителей, в том числе бромата, гипобромита, гипохлорита, перманганата, иодата, хлорамина, N-бромсукципимида, гексацианоферрата (III) и церия(IV). Трудно отдать предпочтение какому-нибудь окислителю. [c.226]

Различные рекомендации но применению церия (IV) в качестве окислителя обобщены в работе [23]. Предложен метод, основанный на применении церия (IV) в сочетании с предварительным окислением роданида монохлоридохм иода. Точные и воспроизводимые результаты получены в присутствии НС в интервале pH = 1,7—4,5. Низкие результаты, полученные в некоторых рабо тах, объясняются потерями H2S и SO2, что было доказано методом ИК-спектрометрии. [c.226]

Бензидин и о-толидин предварительно окисляют вападатом аммония или солями железа(1И) [24, 495, 910], о,о -диизопропокси-бензидин — сульфатом церия [754]. В окисленном состоянии эти реагенты используются для определения хлорид-, бромид-, иодид-, цианид- и роданид-ионов в кислой среде [24, 495, 754]. Максимальная кислотность при определении хлорид-ионов в присутствии о-толидина 0,3iV по HNOg. [c.39]

Прямых титриметрических методов определения перхлорат-ионов нет. Перхлорат-ионы можно восстановить до хлорид-ионов продолжительным кипячением с раствором соли титана (Ti lg, Т12(304)з) в среде хлористоводородной кислоты (1 1) [641, 680, 973]. Избыток.соли титана оттитровывают раствором железа(П1) в присутствии роданида в качестве индикатора [680, 889]. Избыток соли титана можно также титровать раствором соли церия(1У) в присутствии дифениламиносульфоновой кислоты или фенантро-лина [618]. [c.52]

Дубравцик определял иод в обычных солях, используя эту реакцию. Его способ анализа заключался в том, что через определенный интервал времени измерялось количество восстановленного церия. Он останавливал реакцию, добавляя ионы железа(И) (которое окисляется оставшимися ионами церия) и роданида, и измерял концентрацию [c.48]

Для каталиметрического определения иодид-ионов предложен ряд окислительно-восстановительных реакций, в том числе окисление арсенита церием(IV), роданида нитритом, реакция окисления красителей хлорамином Б и ариламинов пероксидом водорода. [c.136]

Реактив осаждает титан из минеральвокислых растворов (0,6 н. по соляной кислоте или 1,8 н. по серной кислоте). Определению титана не мешают алюминий, цинк, кобальт, никель, бериллий, хром (Ш), марганец, таллий, церий (Ш), торий, фосфаты, молибдаты, хроматы, ванадаты, уранил. Мешают определению цирконий, церий (1У), олово. Железо не мешает в присутствии роданида. [c.32]

После разложения навески и отделения элементов сероводородной группы осаждают аммиаком гидроокиси при содержании скандия не менее 1% от всех гидроокисей из их солянокислого раствора непосредственно осаждают тартрат скандия—аммония. От возможного загрязнения иттриевыми землями скандий отделяют экстракцией роданида эфиром. Удаляют эфир и производят вторичное осаждение тартрата,. который затем прокаливают и взвешивают окись, или титрукзт сульфатом церия (IV). [c.92]

При меньшем содержании скандия его выделяют из раствора гидроокисей после добавления носителя — хлорида иттрия в осадке смешанных тартратов. Осадок тартратов прокаливают, окислы переводят в хлориды и скандий отделяют экстракцией роданида эфиром после осаждения тартрата скандия—а.ммония определение заканчивают мик-рооксидиметрическим титрованием сульфатом церия (IV). Предложено 92 [c.92]

На окислительном действии церия(1У) основан часто применяемый ферроиновый метод (ферроин — комплекс железа(П) с 1,10-фенантролином). По ослаблению окраски ферроина находят содержание церия [36—38]. В подобных методах к раствору церия(1У) прибавляют известное количество железа(П), часть которого восстанавливает церий(1У) до церия(1П). Окислившееся железо определяют с помощью роданида [391, с помощью 1,10-фенантролина можно также определить неокислившееся железо(П) [39, 40]. [c.462]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология