Ванадий квасцы

Аллиловый спирт был также получен, наряду с пропионовым альдегидом, при пропускании окиси пропилена в смеси с азотом над активированной окисью алюминия при 200—400° й из окиси пропилена с помощью щелочных квасцов и катализаторов окисления, например, пятиокиси ванадия при 200—300° . Аллиловый спирт образуется также при термическом разложении аллил-сульфита . [c.28]

И последующем титровании избытка раствора двухвалентного ванадия раствором железо-аммиачных квасцов. [c.312]

Избыток раствора соли ванадия под током углекислого газа из бюретки 5 оттитровывают раствором железо-аммиачных квасцов до появления красной или фиолетовой окраски индикатора. [c.314]

С8У(804)2 ванадий(Ш)-цезий сульфат (ванадий-цезиевые квасцы) [c.201]

ЯЬУ(804)2 ванадия(Ш)-рубидия сульфат (ванадиево-рубидиевые квасцы) [c.267]

Раствор железо-аммонийных квасцов той же нормальности, -ЧТО и раствор сульфата ванадия, готовят, растворяя квасцы в свежепрокипяченной дистиллированной воде. Раствор фильтруют, добавляют кислоту и разбавляют до заданного объема. Титр этого раствора устанавливают косвенным йодометрическим определением к пробе раствора добавляют йодистый калий, серную кислоту и после выдержки титруют выделившийся йод раствором тиосульфата. [c.188]

Анализируемое нитросоединение растворяют в подходящем растворителе, вносят в колбу для титрования, плотно закрывают колбу пробкой и в течение 5 мин. пропускают ток углекислого газа из баллона или из аппарата Киппа. Затем из бюретки спускают рассчитанное количество раствора сульфата двухвалентного ванадия, продолжая пропускать углекислый газ. Восстановление нитросоединений сульфатом ванадия протекает быстро. Через 5 мин. закрывают кран на вводе углекислого газа, вынимают пробку из колбы, быстро добавляют в колбу индикатор и присоединяют колбу к бюретке с раствором квасцов. Открывают кран на линии углекислого газа и титруют раствором квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. [c.188]

Титр раствора сульфата ванадия заранее не устанавливают. Перед анализом проводят холостой опыт выполняют определение точно в тех же условиях, что и основной анализ, но без анализируемого нитросоединения. По расходу раствора квасцов на основной и холостой опыт рассчитывают содержание нитросоединения. [c.188]

М. В. Гапченко и О. Г. Шейнцис предложили объемноаналитическое окончание определения, в котором после растворения осадка в ацетоне производится восстановление гексанитродифениламина добавлением в избытке титрованного раствора соли двухвалентного ванадия и обратное титрование этого избытка раствором железо-аммонийных квасцов с индикатором — сафранином. Доп. ред. [c.208]

Избыток двухвалентного ванадия титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов [c.278]

В качестве индикатора применяется 0,5%-ный раствор сафранина (см. стр. 280). Несколько капель этого раствора вносят после восстановления нитросоединения и перед титрованием раствором железо-аммонийных квасцов. Сафранин в присутствии ионов двухвалентного ванадия обесцвечивается. При титровании избытка этих ионов раствором железо-аммонийных квасцов в момент завершения реакции, при появлении в растворе минимального избытка окислителя (ионов трехвалентного железа), вновь появляется красная окраска сафранина, что указывает на окончание титрования. [c.278]

Параллельно проводят контрольный опыт, для чего берут те же количества воды или того растворителя, в котором растворено нитросоединение, вытесняют воздух из колбы углекислым газом, в колбу прибавляют 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия и, после пятиминутного пропускания Oj, 3—4 капли раствора сафранина. После этого жидкость титруют в токе углекислого газа 0,1 и. раствором железо-аммонийных квасцов. [c.281]

Методика определения. В мерную колбу емкостью 200 мл помещают навеску п-нитроанилина (около 0,5 г), растворяют ее в 20 мл концентрированной НС1, разбавленных предварительно свежепрокипяченной водой, и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл раствора переносят пипеткой в коническую колбу, присоединяют колбу к бюретке, заполненной 0,1 н. раствором сульфата ванадия, и в течение 5 мин. сильным током углекислого газа вытесняют из колбы воздух. Затем в колбу из бюретки приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия. Колбу присоединяют к бюретке, заполненной 0,1 н. раствором железо-аммонийных квасцов, раствор взбалтывают, пропускают через колбу в течение 5 мин. углекислый газ, прибавляют в нее 3—4 капли 0,5%-ного раствора сафранина и титруют избыток ионов рас- [c.281]

V—объем раствора железо-аммонийных квасцов, израсходованного на титрование сульфата двухвалентного ванадия в контрольном опыте, мл [c.330]

V—объем раствора железо-аммонийных квасцов, израсходованного на титрование избытка сульфата двухвалентного ванадия, оставшегося после восстановления красителя, мл. [c.330]

Приготовление 0,1 н. раствора сульфата ванадия (II), правила его хранения и метод работы с ним см. на стр. 278. Титр этого раствора можно устанавливать по раствору железо-аммонийных квасцов не только с помош ью индикатора (см. стр. 280), но и методом потенциометрического титрования. [c.406]

Характерной способностью V(+3) является способность к образованию квасцов, чем он напоминает титан и хром в этой степени окисления. Здесь также проявляется горизонтальная аналогия между -элементами. В низших степенях окисления ванадий не прояв- ляет кислотных свойств и соответствующие гидроксиды являются типичными основаниями. Производные V(+2) и V (+3) обладают сильной восстановительной активностью. Так, оксид ванадия (+2) в отсутствие окислителей взаимодействует с водой подобно активному металлу, с выделением свободного водорода [c.306]

Стабилизация солеобразных производных V (+2) и V (+3) достигается также путем образования двойных солей типа квасцов или шеиитов, например MISO4- 2(504)3-24Н20 и 6Н,.0. Подобные соединения отражают тенденцию ванадия к комилексообразованию. [c.309]

Навеску п-нитроанилина (0,1 г) растворяют в 20 мл серной. кислоты, разбавляют водой. В колбу с раствором пропускают- ток углекислого газа, затем из бюретки приливают 40 мл 0,1 н. раствора сульфата ванадия(П) ненова пропускают углекислый газ. После восстановления добавляют 3—4 капли индикатора сафранина, который тут же обесцвечивается, и под током углекислого газа раствор оттитровывают 9,5 мл 0,1 н. раствора железоаммониевых квасцов до появления красной или фиолетовой окраски. Напишите уравнения реакций и [c.98]

Химия ванадия очень сложна. Этот элемент образует соединения, в которых он имеет степени окисления +2, +3, +4 и +5. Гидроокиси ванадия (И) и ванадия (П1) обладают основными свойствами, а гидроокиси ванадия в высших состояниях окисления амфотерны. Соединения ванадия окрашены в самые разные цвета. Ионы V + имеют глубокий фиолетовый цвет соединения V +, например калиево-ванадиевые квасцы KV(504)2 12НгО, окрашены в зеленый цвет двуокись ванадия VO2 — вещество темно-зеленого цвета она растворяется в кислоте с образованием синего ванадил-иона V0 +. Окись ванадия (V) V2O5 — вещество оранжевого цвета — применяют в качестве катализатора при (контактном методе производства серной кислоты. Метаванадат аммония NH4VO3 образует желтые кристаллы при кристаллизации из раствора. Его применяют для получения препаратов окиси ванадия(V), используемых в контактном методе производства серной кислоты. [c.575]

Погрешность определения 0,02—0,1 г калия достигает 6% [2896] Аналогичный метод заключается в восстановлении дипикриламината калия титрованным раствором соли двухвалентного ванадия, избыток которого титруют затем раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии сафранина [116, 565]. Другой титанометрический способ основан на осаждении КСЮ4 (стр. 30). [c.76]

При сливании растворов солей Fe(IH) и солей с ванадат-ионом образуется желтый осадок ортованадата железа (П1) PeV04. Эта соль всегда содержит воду. Безводный ортованадат железа может быть получен при обработке синего раствора сульфата ванадила V202(S04)2 раствором железо-аммонийных квасцов. После нейтрализации аммиаком выпадают осадки гидратного типа, имеющие весьма различный состав и окраску. Вследствие окисления железом ванадия (IV) вначале выделяется безводная желтая соль FeVO 4, потом гидрат четырехокиси, гидроокись железа (II) и их смеси. [c.12]

Методика работы состоит в.следующем. От 0,2 до 3 г анализируемого материала (в зависимости от содержания урана) помещают в стакан емкостью 150—200 мл, добавляют 3—5 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и 10—20 мл разбавленной серной кислоты (1 1), накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и кипятят до появления паров SO3. Сняв стакан с плитки, к горячему раствору осторожно добавляют 20—30 капель азотной кислоты (уд. в. 1,40) для окисления органических веществ и снова нагревают до появления паров SO3. Если, судя по цвету раствора (бурый, темно-желтый), органические вещества не разрушились, то добавляют азотную кислоту и повторяют нагревание. После этого нагревание продолжают еще 30—40 мин., затем снимают стекло и упаривают раствор до получения почти сухого остатка сшей. По охлаждении осторожно прибавляют 15—20 мл воды, 5—Ю мл концентрированной соляной кислоты и кипятят до растворения солей. Полученный раствор вместе с нерастворившимся остатком разбавляют горячей водой до 50—60 мл, нейтрализуют аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют добавлением 2—3 капель концентрированной соляной кислоты и сверх этого добавляют 20—30 капель той же кислоты. Если при нейтрализации раствора обнаружится, что осадок гидроокисей алюминия и железа очень мал, то добавляют 8—10 мл 5%-ного раствора алюминиевоаммонийных квасцов для обеспечения полного соосаждения фосфата уранила, К полученному слабокислому раствору добавляют горячей воды до 100—150 мл, 5 г хлорида аммония, 30%-ного раствора уксусной кислоты по 5—6 мл на каждые 100 мл раствора, нагревают до кипения, добавляют 15—40 мл раствора фосфата натрия и затем отдельными порциями кристаллический ацетат натрия до отсутствия изменения красной окраски бумаги, пропитанной конго красным. Раствор хорошо перемешивают и помещают на кипящую водяную баню для коагуляции осадка фосфатов. Через 20—30 мин., когда раствор над осадком станет прозрачным, проверяют реакцию раствора смачиванием бумажки конго красного, которая при этом не должна изменять своей окраски (pH 4,5—5,0), а в противном случае добавляют еще ацетат натрия. Раствор фильтруют горячим через бумажный фильтр белая лента , осадок промывают 7—8 раз горячим 1—2%-ным раствором нитрата аммония, содержащим 0,5% фосфата натрия, не стремясь перенести весь осадок из стакана на фильтр. Промывание осадка можно заменить переосаждением. В этом случае осадок фосфатов смывают с фильтра водой обратно в стакан, в котором производилось осаждение, и, растворив осадок добавлением нескольких миллилитров соляной кислоты, осаждают вновь, как указано выше. Переосаждение, в особенности, рекомендуется в присутствии тяжелых металлов, ванадия и молибдена. Если необходимо, то переосаждение повторяют еще раз. О присутствии тяжелых металлов (Си, Ni, Со) можно судить по цвету фильтратов. О присутствии ванадия и его количестве заключают по окраске, возникающей при добавлении капли перекиси водорода к кислому раствору. Фильтр с осадком фосфатов развертывают над стаканом, в котором производилось осаждение, и тщательно смывают осадок в стакан 50 мл 10% -ного раствора карбоната натрия. Добавляют 0,05—0,1 г животного угля (для сорбции загрязнений, коллоидной гидроокиси железа, следов тяжелых металлов и т. п.), накрывают стакан часовым стеклом и кипятят раствор до уменьшения его [c.268]

Если вещества нерастворимы в разбавленных кислотах и щелочах, то навеску, соответствующую приблизительно 0,002— 0,0025 г-экв, помещают в колбу Эрленмейера емкостью 250 мл. Растворяют навеску в 15—20 мл концентрированной H2SO4. Колбу соединяют через пробку с бюреткой, в которую насыпана соль ванадия. Вытесняют из бюретки воздух углекислотой (5—7 мин). Охлаждая колбу водой со льдом и встряхивая ее, приливают 40 мл 0,1 н. раствора соли ванадия. Через 5 мин раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют его 40 мл воды и вносят в него 3—4 каплн 0,5%-ного раствора сафранина. Колбу соединяют с бюреткой, в которую помещены железо-аммиачные квасцы. Избыток соли ванадия оттитровывают. Определение ведут с глухим опытом. [c.314]

Кулонометрически титруют ванадий (V) при постоянной силе тока Ре + с биамперометрическим обнаружением конечной точки. Ре + генерируется из железоаммонийных квасцов на вольфрамовом катоде Ре +- -е-->-Рё2-+-. - [c.187]

Ход определения. В стакан емкостью 100 мл помещают V мл (2,0 4,0 6,0 8,0) 0,01 М р-ра НН4УОз 10,0 мл смеси кислот, 5,0 мл раствора хромовых квасцов, 5,0 мл раствора вольфрамата, водой объем доводят примерно до 80 мл и помещают стакан в гнездо титрационного фотоколориметра, включают мотор мешалки и с помощью диафрагмы стрелку гальванометра устанавливают на 80—100 делений. Титруют 0,02 М р-ром солй Мора, прибавляя его вначале по 1,0 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,2 мл. После прибавления каждой порции реагента и перемешивания записывают показания гальванометра (га делений). По полученным данным строят график зависимости показания гальванометра— расход реагента в миллилитрах. Затем находят содержание ванадия в контрольной пробе. [c.84]

Вторая работа — ознакомление учащихся с ванадометрическим методом определения нитросоединений. Учащиеся должны освоить приемы приготовления раствора сульфата двухвалентного ванадия, титрованного раствора железо-аммонийных квасцов, раствора сафранина-индикатора и приемы определения. Следует напомнить учащимся, что анализ этот выполняется приемом титрования по избытку к раствору нитросоединения в кислой среде прибавляют избыток раствора сульфата ванадия и затем титруют не вощедщий в реакцию сульфат ванадия раствором железо-аммонийных квасцов в присутствии индикатора—сафранина. [c.187]

Предложенная интерпретация экспериментальных данных согласуется с результатами недавних работ Гартманна и Шлефера, исследовавших спектры поглощения в разных растворителях и в кристаллах ванадиевых квасцов. По положению в спектре полосы водных комплексов Сг " гораздо ближе к полосам в спектре кристаллов квасцов, в которых ионы ванадия также окружены водной оболочкой из шести молекул Н2О, чем к полосам в спектрах комплексов, образованных ванадием с молекулами других растворителей [4] [c.272]

Соединения трехвалентного ванадия являются весьма сильными восстановителями. Несколько более устойчивыми на воздухе оказываются выделенные в виде фиолетовых кристаллов двойные сульфаты трехвалентного ванадия типа квасцов — Ме[У(504)2]- 12Н2О. Растворы этих солей имеют зеленый цвет. Кислородом воздуха они окисляются медленно, особенно при высоких концентрациях. [c.106]

Для той же цели раствор нейтрализуют 6 н. аммиаком до появления неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями 1 н. серной кислоты, избегая вводить избыток кислоты. Раствор разбавляют до 40 мл, прибавляют 5 мл 6 н. уксусной кислоты и 15 мл /д-молярного раствора КззНРО . В тех случаях, когда в растворе содержится очень мало алюминия, прибавляют для лучшей коагуляции осадка 1—2 мл раствора квасцов, содержащих 5 мг А зОд в 1 мл. Раствор нагревают до кипения, выпавшему осадку дают отстоятся в течение 10 минут, фильтруют и 5-6 раз промывают 1 н. раствором азотнокислого аммония. При этом ванадий полностью отмывается. [c.487]

Методика определения. Навеску красителя (около 0,15 г) помещают в колбу и растворяют в 10—15 лл концентрированной серной кислоты. Присоединяют колбу к прибору для восстановления двухвалентным ванадием (см. рис. 37, стр. 279). Из колбы вытесняют воздух углеКислым. газом, помещают колбу в баню с водой и льдом и прибавляют к содержимому колбы 40 мл 0,1 н. раствора VSO4. Оставляют колбу в охлаждающей бане 5 мин. и охлаждают содержимое до комнатной температуры, не прекращая пропускать углекислый газ. Затем в колбу прибавляют 40 мл свежепрокипяченной воды, 3—4 капли 0,5%-ного раствора сафранина и титруют Оу 1 н. раствором железо-аммонийных квасцов до появления красного окрашивания. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология