Кобальт нитрозилы

Определение кобальта после концентрирования электролизом на ртутном катоде [1081]. Сернокислый анализируемый раствор циркония (или титана) подвергают электролизу с ртутным катодом током 2 а и плотности 0,5 а/см . Ртуть высушивают и дистиллируют в токе азота при 350° С. В остатке определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Опыты, проведенные с радиоактивным Со °, показали, что в описанных условиях кобальт осаждается практически полностью. [c.206]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-НАФТОЛАМИ [c.160]

И. Определение кобальта нитрозо-К-солью [c.166]

Определение кобальта в металлическом уране [1387]. Кобальт экстрагируют в виде диэтилдитиокарбамината и определяют фотометрически нитрозо-Н-солью. Навеску урана растворяют в концентрированной азотной кислоте и выпаривают избыток кислоты. К остатку прибавляют 10 мл 25%-ного раствора лимонной кислоты, нейтрализуют гидроокисью аммо- ния до слабощелочной реакции, приливают 2 мл 2%-ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и экстрагируют два-три раза четыреххлористым углеродом. Растворитель выпаривают, к остатку прибавляют азотную и серную кислоты и выпаривают до появления белых паров. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-Н-солью, измеряя оптическую плотность при 420 ммк. Методика позволяет определять кобальт при концентрации от 0,5 до 7,3 части на 1 миллион [c.207]

Определение кобальта в биологическом материале с использованием нитрозо-и.-соли после экстрагирования дитизоната [1389]. Образец разлагают концентрированными азотной и серной кислотами. Обработку азотной кислотой повторяют до тех пор, пока после выпаривания до выделения паров серной кислоты жидкость не станет бесцветной. Затем удаляют серную кислоту выпариванием и нагревают остаток 5 мин. в муфельной печи при 500° С. Золу растворяют в соляной кислоте и экстрагируют из этого раствора медь раствором дитизона в четыреххлористом углероде. Далее прибавляют к водному раствору раствор цитрата натрия и избыток раствора гидроокиси аммония и экстрагируют кобальт дитизоном. Дитизоновые экстракты выпаривают досуха, разрушают органические вещества серной и хлорной кислотами, определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.215]

Описаны и другие методы определения кобальта нитрозо-К-солью (911, 1003, 1129, 1242]. [c.211]

При фотометрическом определении кобальта нитрозо-К-со-лью поступают следующим образом [492]. Высушенную навеску растительного материала озоляют при 450" С и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Золу обрабатывают фтористоводородной кислотой для удаления кремнекислоты, остаток растворяют в горячей разбавленной соляной кислоте и раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют цитратный буферный раствор с рП 8,3 и экстрагируют кобальт (также медь, никель, цинк) раствором дитизона в хлороформе. Хлороформ отгоняют, разрушают дитизонаты обработкой азотной или хлорной кислотой и далее определяют кобальт нитрозо-К-солью. [c.214]

Описан метод определения кобальта нитрозо-К-солью после концентрирования кобальта (и меди) осаждением рубеановодородной кислотой (184], полярографического определения кобальта после обогащения экстракцией дитизонатов [1369] и др. Методы с использованием нитрозо-К-соли описаны и в других работах (529, 911, 912, 1000, 1165, 1359]. [c.214]

Определение кобальта в биологических материалах. Определение кобальта в крови с использованием нитрозо-Я-соли после отделения на анионите [797]. Для контроля потери кобальта в процессе анализа применялись изотопы Со °. 50—100 г крови, содержащей 0,017 кюри Со , обугливают инфракрасной лампой при 160—180° С и прокаливают в электрической печи при 450—500° С. Полученный остаток растворяют в соляной кислоте и раствор в 9 Л/ соляной кислоте пропускают через колонку с анионитом дауэкс 1-Х8 в хлоридной форме. Кобальт вымывают далее из колонки 4 N раствором соляной кислоты. Фильтраты, содержащие кобальт, собирают отдельными порциями по 4 мл. Почти весь кобальт переходит во вторую и третью фракции. Эти фракции выпаривают досуха после добавления раствора хлорида натрия, затем с концентрированными азотной и соляной кислотами и, наконец, с хлорной кислотой. Остаток растворяют в воде и определяют кобальт нитрозо-К-солью. Потери кобальта во время различных стадий анализа составляют около 24%. [c.215]

Кобальт Нитрозо-R соль вода = 4 0,0019 (420) 0,0037 (500) 0,0042 (520) 415 500 35 15 0,60 [c.276]

Нитрозо-Р-соль В твердом виде золотисто-желтого цвета, ее водный раствор окрашен в желтый цвет и при хранении в желтой склянке с плотно закрытой пробкой не изменяется в течение года. С кобальтом нитрозо-Р-соль образует соединение, окрашенное в красный цвет, состав и условия образования которого аналогичны описанным выше ( 5). [c.311]

Нитрозо-Р-соль в твердом виде золотисто-желтого цвета, ее водный раствор окрашен в желтый цвет и при хранении в желтой склянке с плотно закрытой пробкой не изменяется в течение года. С кобальтом нитрозо-К-соль образует соединение, окрашенное в красный цвет, по схеме [c.132]

Дальнейшие опыты были поставлены с целью проверки возможности удаления мешающих металлов кипячением раствора с ацетатом натрия до прибавления Р-нитрозо-а-нафтола так, как это было предложено при визуальном колориметрическом определении кобальта нитрозо-Р-солью [5] и при фотоколориметрическом его определении в.рудах тем же реактивом [6]. [c.322]

Кобальт Нитрозо-Р-соль лмакс == 525 Уксуснокислая среда [176, [c.104]

Если содержание кобальта надо определить в отдельности, то полученную на катоде по а) смесь никкеля и кобальта растворяют в азотной кислоте и, прибавив соляной кислоты, выпаривают раствор досуха. Остаток растворяют в нескольких миллилитрах соляной кислоты и около 250—300 мл горячей воды и осаждают кобальт нитрозо- -нафтолом, а затем определяют электролитическим путем (т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 293). [c.279]

Кобальт Нитрозо-Н-соль 16, 6,, B [c.394]

И. Определение кобальта нитрозо-Н-солью [c.166]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА НИТРОЗО-Н-СОЛЬЮ [11] [c.200]

Рис. 42. Калибровочный график для определения кобальта нитрозо-К-солью (кюветы I 1 см Я 475 нм).

Для аналитической химии большой интерес представляет экстракция незаряженных внутрикомплексиых соединений в условиях образования мономерных частиц в органической фазе. Обычно в качестве лигандов применяют органические реагенты, обладающие кислотными функциями (Кцисс — 10 — 10 °), являющиеся чаще всего бидентатными. Примером определения элементов в виде внутри-комплексных соединений является определение никеля в ряде объектов а-диоксимами (стр. 186), кобальта нитрозо-нафтолами (стр. 160), цинка дитизоном (стр. 220), алюминия 8-оксихинолином и др. Для этого определяемый элемент в виде внутрикомплексного соединения переводят в органическую фазу с последующим фотометрированием экстракта. [c.80]

Было рекомендовано также [1019] определять кобальт б сталях, экстрагируя антипиринроданидный комплекс кобальта смесью (1 1) метилизобутилкетона и бензола. Получают окрашенный экстракт, характеризующийся максимумом светопоглощения при 625 ммк. Ббльшую часть железа удаляют экстракцией бутилацетатом, а оставшуюся часть железа и ионы меди связывают щавелевой кислотой. Этот метод более чувствителен, чем метод определения кобальта нитрозо-Н-солью илн роданидом. Другой метод состоит в измерении оптической плотности экстракта трибутиламмонийгексароданокобальтиата [1530] и пригоден для определения кобальта з различных сталях, а также в хромоникелевых и цинковых сплавах и других объектах. [c.188]

Бвсстружковый метод определения кобальта в никеле марок Н-<3 и -4 нитрозо-Ц-солью [204, 205]. В лунки стандартного и анализируемого образцов помещают по 3 капли смеси НС1 и HNO3, полученные растворы (переносят в пробирки, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. Продолжительность — 25 мин. Метод удовлетворяет требованиям маркировочного анализа. [c.201]

Фотометрическое определение кобальта в никеле нитрозо-Н-С0Л6Ю после разделения кобальта и никеля анионитом [1082]. 2олянокислый анализируемый раствор пробы пропускают через колонку с амберлитом ША 400. При этом кобальт задерживается в колонке, а никель проходит в фильтрат. Кобальт вымывают из колонки раствором соляной кислоты и заканчивают определение кобальта нитрозо-Н-солью. [c.201]

Определение кобальта в магнии [830]. Сначала кобальт выделяют соосажденнем с гидроокисью алюминия. Навеску магния растворяют в соляной кислоте и прибавляют раствор хлорида алюминия (5 мг А1). Раствор нейтрализуют раствором едкого натра по метиловому красному, затем прибавляют избыток щелочи до появления осадка, и устанавливают pH 8,4—8,6 по тимоловому синему (внешний индикатор). Осадок отфильтровывают и растворяют в горячей соляной кислоте (1 1). Раствор выпаривают досуха, остаток растворяют в растворе лимонной кислоты и определяют кобальт нитрозо-К-солью обычным способом и измеряют оптическую плотность при 532 ммк. Метод позволяет определить 6 мкг кобальта в присутствии 10 мкг алюминия, 2 мг железа, 2 мг меди, 1 мг свинца и 0,1 мг никеля с ошибкой 0,1 мкг кобальта. [c.204]

Для определения кобальта в циркалое (343] растворяют его навеску в фтористоводородной кислоте, прибавляют насыщенный раствор борной кислоты, 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, 5 мл ледяной уксусной кислоты, 25 мл 5%-ного раствора этилксантогената калия и экстрагируют пять раз порциями хлороформа по 10 мл. Экстракты объединяют, выпаривают досуха, прибавляют 4. нл концентрированной азотной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют еще два раза. Остаток растворяют в 2 мл концентрированной соляной кислоты, раствор разбавляют до объема 40 лл, вводят 5 мл 40%-ного раствора цитрата аммония, устанавливают pH 8 и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.206]

N растворов винной и малоновой кислот, 1 мл насыщенного раствора ацетата натрия, 1—2 капли 1 N раствора щелочи и определяют кобальт нитрозо-Н-солью. [c.208]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после отделения в виде Со(ОН)з [605]. 1 г почвы сплавляют с Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной азотной кислотой. [c.210]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Раствор кобальт—нитроза-нафталат 1.4 Макси- мальная. 40 [c.374]

Есть указания, что точность и чувствительность метода колориметрического определения кобальта нитрозо-К-солью зависят от BH6opa надлежащего светофильтра но в литературе нет согласованности на этот счет. Так, одни рекомендуют зеленый [c.273]

Для приготовления кобальтового катализатора можно использовать технические соли кобальта, проверенные на отсутствие марганца, а также соединения кобальта, получаемые при определении кобальта нитрозо-нафто-ловьвг, электролитическим и другими методами. [c.76]

Для фотометрического титрования множества других металлов используют самые разнообразные индикаторы. Например, торий определяют в присутствии хромазурола S [55(71)], пирокатехинового фиолетового [59(76)], ализаринового красного S [59(95)], арсеназо I [62(19)], нафтолового пурпурового [56(19)] или SNADNS [62(5)] барий [56(10), 56(71)], цинк [56(25), 63(47)] и кадмий [63(47)] определяют с применением эриохрома черного Т стронций определяют в присутствии фталеинкомплексона [60 (Т09)], редкоземельные металлы —в присутствии ализаринового красного 8[59 (95)] и арсеназо I [61 (54) 62 (19)] (только эрбий определяют с ПАР [60 (130)]. Для определения висмута и меди применяют пирокатехиновый фиолетовый [59 (21)], висмута и свинца — ксиленоловый оранжевый [60 (47)], никеля — мурексид [57 (63)] с одновременным маскированием кобальта нитрозо-Р-солью к титрованию никеля сводится определение серебра [57(75)] и палладия [55 (1)] —после обменной реакции любого из этих металлов с циа-нидным комплексом никеля. [c.104]

Точное содержание кобальта в готовом растворе определяют весовым методом. Для этого 100 мл раствора подкисляют 4 мл концентрированной соляной кислоты, подогревают до 90 °С на электрической плитке и осаждают 50 2%-ного раствора а-нитрозо-р-нзфтола. Раствор с осадком оставляют на ночь, затем фильтруют через два фильтра (синяя лента). Осадок на фильтре промывают соляной кислотой (1 2), которую потом отмываютЗ—4 раза горячей дистиллированной водой, помещают во взвешенный фарфоровый тигель и сушат 1—2 ч при 110 —120 С. Осадок прокаливают до постоянной массы при 750—800 °С. Образующаяся окись кобальта (С03О4) приобретает черный цвет. [c.120]

Неорганические ионы для экстрагирования переводят в комплексные соединения с неорганическими или органическими лигандами. Особенно эффективны для этой цели органические комплексанты, образующие так называемые хелатные соединения. Например, диметилглиоксим является селективным экстрагентом для никеля, а-нитрозо-р-нафтол—для кобальта, дифенилтиокарбазон (дитизон) применяют для экстракции таких металлов, как серебро, ртуть, свинец, медь, цинк. С неорга-ническимн лигандами можно экстрагировать железо(П1) в виде соединения НРеС , железо(1П), кобальт(П) и молибден (V) — в виде комплексных ионов с роданид-ионом. [c.311]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология