Натрий комплекс с пиридином

Определение натрия в кадмии [492]. Метод применен для определения 3-10 —3-10 % натрия в кадмии высокой чистоты, предел обнаружения натрия 1 Ю % при использовании аналитической линии 589,50 нм. Предварительно основу отделяют экстракцией хлороформом пиридин-иодидного комплекса. Вместе с натрием концентрируются и могут быть определены А1, Со, Са, Ге, В1, 1п, Оа, Mg, [c.104]

Галогенировать индол можно только мягко действующими реагентами, например с помощью хлористого сульфурила, диоксан-дибромида. При нитровании индола этилнитратом в присутствии этилата натрия в эфирном растворе получается 3-нитроиндол. Однако при сульфировании индола комплексом пиридина с ЗОз получается не 3-, а 2-сульфокислота [c.521]

Принимая во внимание все это, мы выбрали следующие условия реакции. i 1,2 моля безводного хлорида алюминия суспендируют в 70 мл сероуглерода, к которому добавляют затем каплю D2O, после чего быстро приливают по каплям 1 моль з-ацетилхлцрида. При нагреве часть хлорида алюминия растворяется. Сразу после того, как смесь закипит, в нее добавляют 1 моль б-бензола, растворенного в 50 мл сероуглерода, а затем смесь оставляют медленно кипеть. Через 6 час смесь принимает лимонно-желтый цвет. При загрязнении катализатора примесями хлорида железа(П1) цвет реагирующей смеси принимает в большей или меньшей степени кроваво-красный оттенок. Теплый раствор наливают в капельную воронку и по каплям добавляют в охлажденную суспензию 6 молей D2O (замороженной) в 20 мл S2, E результате чего выпадают крупные кристаллы А1(020)вС1 (00)з. Раствор сероуглерода удаляют, погружая фриттованный диск, а оставшиеся кристаллы несколько раз промывают сероуглеродом. Для удаления D 1 в раствор добавляют несколько капель пиридина, после чего выпавший в осадок комплекс пиридина с хлоридом удаляют. Раствор сушат над безводным сульфатом натрия, выпаривают сернистый углерод, и, наконец, оставшийся ацетофенон очищают вакуумной перегонкой. Выход реакции составляет 85% в пересчете на использованный е-бензол или з-ацетилхлорид (т. кип. ацетофенона 76,5° С при 11 ммрт. ст., плотность 1,026 г/мл т. кип. ds-ацетофенона 78° С при [c.342]

Простая сульфатирующая смесь для углеводов, стероидных спиртов и других чувствительных соединений получается при добавлении С1ЗО3Н к избытку пиридина (в данном случае пиридинийхлорид не удаляют). Было установлено, однако, что пиридинийхлорид, по крайней мере в одном случае,- оказывал вредное влияние при сульфатировании [81]. Сообщается, что ЗОд и С130дН образуют с пиридином комплексы одинаковой чистоты (около 92%) и с одинаковой температурой плавления (97—100° С) [94]. При нагревании сухого пиросульфата натрия с пиридином в течение 30 мин при 95° С также образуется комплекс [10]. Может быть применен безводный [14] пиросульфат калия при 115° С или водный раствор реагента на холоду [19]. [c.18]

Как аденилил-5 -сульфат (аденозин-5 -фосфосульфат), так и аденозин-3 -фосфат-5 -фосфосульфат ( активный сульфат ) были получены обработкой соответствующего нуклеотида комплексом пиридина с серным ангидридом в водном растворе бикарбоната натрия [369, 370]. При обработке аденозин-5 -пирофосфата этим колшлек-сом получается аденозин-5 -пирофосфорилсульфат с чрезвычайно низким выходом [371]. [c.245]

Авторы [697], исследовавшие продукт взаимодействия натрия с пиридином методом ЭПР, ИК- и УФ-спектроскопии, предлагают иной механизм образования производных дипиридила. По их мнению, в продуктах реакции имеется комплекс аниона пиридина с пиридином и дианионы 4,4 - и 2,2 -ДП. Последние (дианиоиы) образуются только в присутствии избытка натрия. [c.8]

Для осуществления реакции, представленной уравнением (66), необходимо участие комплекса пиридина с серным ангидридом. Концентрация реактива Фишера определяется по содержанию иода. Для макротитрования применяется концентрация, эквивалентная 3 мг воды на 1 мл реактива. Для определения микро- и полумикроколичеств образца концентрация титранта должна быть эквивалентной 1—2 мг воды на 1 мл реактива. Титр реактива устанавливают по метанолу, содержащему определенное количество воды, или дигидрату тартрата натрия (тонко измельченному). [c.60]

Щелочные металлы растворимы в жидком аммиаке (IX 1 доп. 27) и некоторых органических аминах. Из раствора лития в жидком аммиаке был выделен нейтральный аммиакат Ь1(ЫНз)4, аналогичный подобным же соединениям щелочноземельных металлов (XII 3 доп. 31), из раствора натрия в пиридине — темно-зеленый комплекс Ыа(С5Н5Н)г, а для лития известен аналогичный комплекс с дипиридилом — Ь1 В1ру. Интересна растворимость калия (но не натрия) в тетрагидрофуране, диглиме и некоторых других эфирах — образующиеся разбавленные (лишь около 10 г-атом/л) голубые растворы в отсутствие воздуха устойчивы. Аналогичный голубой раствор ка ЛИЯ может быть при 0°С получен и в воде (освобожденной от растворенного воздуха), но он неустойчив. Подобные системы, как ив случае жидкого аммиака (IX 1 доп. 27), со- держат сольватированные катионы и поляроны. [c.225]

Из новых эпоксидирующих агентов следует отметить комплексы диоксорутения (VI) [125], а также окисленные формы рутения, образующиеся при воздействии на его производные перйодатом натрия в пиридине [375] или йодозобензолом [376]. [c.96]

Попытка замены а,у-дибромида на а,у-дихлорид в препаративных методах приготовления циклопропана или его производных постоянно оканчивалась неудачей до работы Хасса, Мак-Би и др. [591, опубликованной в 1936 г. По их методу 1,3-дихлорид обрабатывался цинком в расплавленном ацетамиде (при 130—140 ) в присутствии иодистого натрия и карбоната натрия. Успех этой реакция зависит от обмена галоида между дихлоридом и иодистым натрием. Чтобы реакция проходила лишь с каталитическими количествами иодистого натрия, необходимо регенерировать ион иода из анионизированного иодистого цинка, образовавшегося при реакции циклизации. Эта задача выполняется аце-тамидом и карбонатом натрия, первоначально образующими комплекс и затем вступающими в реакцию обмена. Смит, Поль и Никодемус [29] усовершенствовали метод Хасса-Мак-Би, изменяв реакционную среду па формамид, метилацетамид, бутилбутират, пиридин и изогексановую кислоту все испытанные вещества оказались пригодными. Выходы продуктов были хорошими, и чистота порядка 99%. Особенно удобным оказался формамид, который имеет низкую температуру плавления (2°), что позволяет проводить реакцию при 15—20°. Чтобы предсказать исход синтеза данного циклопроцана из определенного а,у-дибромида, необходимо знать природу дибромиДа. [c.432]

Действие сильных окислителей [43]. Вторичные спирты легко окисляются в кетоны бихроматом в кислой среде [44] при комнатной температуре или небольшом нагревании. Это наиболее распространенный реагент, хотя применяют также другие окислители (например, КМп04, Вгг, МпОг, тетроксид рутения [45] и т. п.). Раствор хромовой и серной кислот в воде известен под названием реактива Джонса [46]. Титрование реактивом Джонса ацетонового раствора вторичных спиртов [47] приводит к быстрому их окислению до кетонов с высоким выходом, причем при этом не затрагиваются двойные и тройные связи, которые могут присутствовать в молекуле субстрата (см. реакцию 19-10), и не происходит эпимеризации соседнего хирального центра [48]. Реактив Джонса окисляет также первичные аллильные спирты до соответствующих альдегидов [49]. Широко применяются также три других реактива на основе Сг(У1) [50] дипиридинхром (VI)оксид (реактив Коллинса) [51], хлорохромат пиридиния (реактив Кори) [52] и дихромат пиридиния [53]. МпОг также отличается довольно специфическим действием на ОН-группы и часто используется для окисления аллильных спиртов в а,р-ненасыщенные альдегиды и кетоны. Для соединений, чувствительных к действию кислот, применяют СгОз в ГМФТА [54] или комплекс СгОз — пиридин [55]. Гипохлорит натрия в уксусной кислоте полезен для окисления значительных количеств вторичных спиртов [56]. Используют и окислители, нанесенные на полимеры [57]. Для этой цели применялись как хромовая кислота [58], так и перманганат [59] (см. т. 2, реакцию 10-56). Окисление перманганатом [60] и хромовой кислотой [61] проводят также в условиях межфазного катализа. Межфазный катализ особенно эффективен в этих реакциях, поскольку окислители нерастворимы в большинстве органических растворителей, а субстраты обычно нерастворимы в воде (см. т. 2, разд. 10.15). При проведении окисления действием КМп04 использовался ультразвук [62]. [c.270]

Раствор 49,5 г (0,25 моля) фурфуролдиацетата в 100 мл хлороформа прибавляют к охлажденному раствору бромпиридинового комплекса, приготовленного прибавлением 80 г (0,5 моля) брома к 39,5 г (0,5 моля) пиридина в 100 мл сероуглерода, к которому прибавлено 100 мл хлороформа. Оставляют эту смесь стоять три дня, встряхивая время от времени, затем экстрагируют водой, разбавленной уксусной кислотой, и сушат безводным сульфатом натрия. Продукт, первоначально перегнанный в пределах SO—95° (8 мм), плавится при 80°. Затем при перегонке с паром получают 15 г (34,1%) бромфурфурола, плавящегося при 82°. [c.77]

Этот комплекс получают взаимодействием спирта, треххлористого фосфора и галогенида одновалептнон меди. Ра. ложение комплекса осуществляют термообработкой в вакууме или химическим путем (используя цинковую пыль, сульфид натрия, пиридин, цианиды). [c.318]

Сольватация катионов служит основной причиной растворимости электролитов в полярных апротонных растворителях. Заугг [14] показал, что катионы сильно сольватированы в таких высокополярных растворителях со значительной электронной плотностью, локализованной на атоме кислорода, как ДМСО, ДМФА, ЗОг, ДМАА, 2-пиридоны, 2-пирролидоны, Ы-окиси пиридинов, окиси фосфорных соединений, тетраметилмочевина и другие замещенные амиды. Сирс и сотр. [47] показали, что ионы натрия и калия сольватируются в ДМФА и ДМСО в сольводинамические комплексы, эквивалентные по размерам иону тетрапропиламмония следовательно, наблюдается сильное взаимодействие ионов натрия и калия с растворителем. [c.11]

Эти лигнин-углеводные комплексы вполне растворимы в следующих соединениях в метилцеллосольве бензиловом спирте пиридине гликоле диметилформамиде феноле муравьиной кислоте тиогликолевой кислоте 40%-ном водном растворе ксилолсульфоната натрия. Они растворимы в разбавленной натровой щелочи, но не растворяются в водном натрийтиоцианате. [c.735]

Концентрацию определяют визуальным колориметрированием, фотометрированием, спектрофотометрированием или же по флуоресценции комплекса ртути с органическим реагентом. В качестве реактивов используют дитизон, его производные, дифенилкарбазон, дифенилкарбазид, диэтилдитиокарбамат натрия, родамино-вые красители, производные пиридина и ряд других органических веществ. [c.104]

Изучалось полярографическое поведение трехвалентного кобальта в форме аммиаката [62, 968, 970, 971, 1060, 1465, 1494], комплексов с этилендиамином [636, 840. 969], глицином и аланином [840], цианидом калия [671, 849], комплексоном [1123, 1342], комплексоном в присутствии пиридина и хлоргндрата пиридина [1060, 1216, 1342], лимонной кислотой [1216], сульфосалицилатом натрия [1214], оксалатом [935, 939]. [c.166]

ПpoдoлжитeJlЬнo ть и интенсивность света, получаемого при окислении фталгидразидов, изменяется в зависимости от особенностей применяемого окислителя или комбинации окислителей. Например, свет, появляющийся при окислении 5-аминофталгидразида красной кровяной солью, является слабым и непродолжительным, при окислении перекисью водорода—слабым и продолжительным, а при окислении смесью этих двух окислителей—ярким и кратковременным [831. Хемилюминееценция наблюдается при применении многих окислителей более всего она заметна при окислении перекисью водорода в присутствии ускорителя. Наиболее часто применяемыми ускорителями являются ионы железа, меди, марганца и других многовалентных металлов, а также их комплексы. По-видимому, ускоритель окисляет фталгидразид (или его перекись) и в свою очередь окисляется перекисью водорода. Восстановители—сернистый натрий, гидрохинон или цианиды—действуют как ингибиторы. Ацетон, пиридин или фенол также препятствуют появлению хемилюминесценции. [c.190]

Боденгеймер и Вейлер - изучали осаждение перхлоратов комплексом медь-пиридин. Раствор азотнокислой меди и пиридина насыщали хлористым натрием, добавляли к перхлорату и оставляли на несколько часов осадок отфильтровывали, избыток реактива определяли по колориметру, а перхлорат—по стандартным растворам. [c.111]

Смотреть страницы где упоминается термин Натрий комплекс с пиридином: [c.50] [c.337] [c.45] [c.370] [c.293] [c.52] [c.114] [c.36] [c.12] [c.76] [c.152] [c.159] [c.161] [c.51] [c.663] [c.666] [c.667] [c.88] [c.51] [c.663] [c.666] [c.667] [c.127] [c.144] [c.177] [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология