Платина диметилглиоксимат

К холодному солянокислому раствору, 1%-ному по НС1, содержащему от 2 до 10 мг палладия и от 1 до 4 мг платины, при помешивании добавляют горячий водный раствор диметилглиоксима, Выделившийся осадок диметилглиоксимата палладия через 5 мин. отфильтровывают и промывают несколько раз водой. Смывают его с фильтра в стакан, в котором велось осаждение, прибавляют 10 жл концентрированной НС1, 3 г тиомочевины и тщательно перемешивают до полного растворения осадка, Полученный раствор желтого цвета отфильтровывают от избытка диметилглиоксима в мерную колбу емкостью 100 мл. [c.167]

Осадок диметилглиоксимата никеля обладает весьма ценными для анализа свойствами. Так, он весьма мало растворим в воде (ПР = 2,3-10"25), концентрация Ni + в его насыщенном растворе составляет около 4 10 г-ион/л. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Далее, весьма ценно, что осадок получается достаточно чистым. Наконец, реакция довольно специфична. Из других катионов малорастворимые осадки с диметилглиоксимом дают только палладий и платина, которые редко встречаются при обычных анализах. Все это делает диметилглиоксим наиболее ценным осадителем Ni +-ионов. [c.188]

Небольшая растворимость диметилглиоксимата палладия и других его оксиматов в разбавленных (0,25 н.) минеральных кислотах позволяет отделять довольно малые количества палладия от большинства других металлов, за исключением золота (платина загрязняет осадок диметилглиоксимата палладия). Такое осаждение не удается провести при низких концентрациях палладия, с которыми часто приходится иметь дело в анализе экстракция диметилглиоксимата палладия дает значительно лучшие результаты. [c.640]

В структурах диметилглиоксиматов никеля, палладия и платины большую роль играет межмолекулярное взаимодействие между атомами металла соседних молекул. Это взаимодействие приводит к образованию цепочечной структуры и до- [c.11]

Осаждению никеля диметилглиоксимом мешают лишь очень немногие элементы, из которых важнейший — палладий, осаждающийся и в слабокислых, и в слабоаммиачных растворах. Платина и золото загрязняют осадок диметилглиоксимата никеля, равно как и железо (II), если [c.457]

При определении палладия в виде металла существует опасность получения несколько заниженных результатов из-за летучести осадка диметилглиоксимата палладия. По этой причине для точных определений малых количеств палладия часто растворяют глиоксимат палладия в царской водке и после разрушения органического вещества и переведения в хлориды повторно осаждают палладий каломелью или другими восстановителями. Во избежание загрязнения осадка платиной рекомендуется перед осаждением глиоксимата добавить в раствор несколько капель царской водки. [c.113]

Экстракцию диметилглиоксимата использовали для отделения палладия от золота и платины, которые не экстрагировались в выбранных условиях [7281, и для выделения палладия без носителя из родиевой мишени 1931]. [c.151]

N—О также не равны (1,33 и 1,37А) [7], причем более длинному расстоянию Pd—N отвечает более короткое расстояние N—О. Данные работы [9] в принципе подтверждают эти результаты для расстояний между легкими атомами. Однако расстояния Pd—N, полученные в работе [9], отличаются друг от друга меньще, чем в работе [7]. В молекуле диметилглиоксимата никеля расстояния N—О одинаковы в пределах ошибки определения (0,01 А). В молекуле диметилглиоксимата платины [8] расстояния Pt—N очень близки (1,95 и 1,93А), связи С—N, а также связи N—О неравноценны. Водородная связь еще более слабая, чем в соединении палладия. [c.8]

F г а S е г J. G., В е а m i s h F. E., M Bryde W. A. E., Anal. hem., 26, 495 (1954). — Описано определение палладия в свинце методом королькового анализа палладий отделяют от свинца, железа, никеля, меди, платины и др. экстракцией диметилглиоксимата хлороформом. Есть сведения, что Ре(П1) уменьшает полноту экстракции палладия и поэтому должно быть связано в комплекс этилендиаминтетрауксусной кислотой. Диметилглиоксим затем разрушают, обрабатывая раствор смесью серной и азотной кислот. [c.648]

Межатомные расстояния, А, в молекулах диметилглиоксиматов кобальта (средние), никеля, палладия, платины и меди по данным [c.11]

О возможности отделения мокрым путем микрограммовых количеств родия от основных металлов или других металлов платиновой группы известно мало Штейн провел предварительное исследование осаждения родия в виде металла из 2 М соляной кислоты при восстановлении хлори- дом титана(П1) в присутствии палладия в качестве носителя . Такое осаждение позволяет отделять родий от большинства основных металлов. Возможно, что небольшие количества некоторых основных металлов будут соосаждаться. С родием осаждаются такие элементы, как платина, иридий (по крайней мере частично), серебро, золото, теллур, селен и ртуть. Родий и палладий можно разделить при экстракции последнего хлороформом в виде диметилглиоксимата Попытки отделить родий и палладий от платины гидролитическим осаждением броматным методом оказались безуспешными. Так, при определении родия тиазоловым методом (стр. 697) в смеси, состоящей из 8,05 у КЬ, 100 у и 200 у Р(1, после проведения двойного переосаждения и отделения платины в виде диметилглиоксимата в двух опытах было обнаружено 10,9 и 11,3 у КЬ. При определении родия тиазоловым методом платина также дает окраску, которая, однако, менее интенсивна, чем окраска, обусловленная родием. Лучшие результаты можно получить при определении родия посредством хлорида олова(И) при измерении светопоглощения раствора при двух подходящих длинах волн, чтобы устранить влияние платины и иридия (табл. 98). [c.691]

Значения расстояний между атомами металлов соседних молекул в структурах диметилглиоксиматов никеля, палладия-и платины дают нам величины межмолекулярных радиусов этих металлов для состояния их слабого взаимодействия 1,60— 1,65 А. Эти значения радиусов, разумеется, не имеют смысла-констант, но могут служить опорными величинами в случае, когда для суждения о наличии межмолекулярного взаимодействия нет других экспериментальных данных, кроме данных, по расстояниям. Сравнение межмолекулярных расстояний для большого числа структур с межмолекулярным взаимодействием позволит определить возможные значения радиусов для слабовзаимодействующих атомов. [c.12]

В дополнение к данным табл. 34 следует отметить, что иодо-метрическому определению платины (IV) не мещает значительный избыток многих ионов Rhi , Ir , Ru , As Sb , Al" , Th Se , Те , r , V , Ni , Fe , In ", а также равные количества Ru. Мещают Pd , Fe , Ir . Однако мещающее влияние палладия (II) и железа(III) легко устраняется путем перевода палладия в осадок диметилглиоксимата, а железа — во фторидный комплекс. Влияние иридия (IV) устраняется путем восстановления его до иридия(III) солью Мора. [c.233]

Были разработаны методы определения никеля в присутствии меди Когда соотношение Си N1 неблагоприятно, для получения точных результатов медь следует удалять. Для этого можно провести электроосаждение меди на платине. Для определения никеля, вероятно, с успехом можно применить экстракцию его диметилглиоксиматов хлороформом (стр. 602). [c.608]

Ло-видимому, наиболее известным среди таких комплексов является красный бис(диметилглиоксимат)никель(Ц) Ы1((1т Н)2, который используется для весового определения никеля. Он осаждается при добавлении этанольного раствора диметилглиоксима к аммиачным растворам солей двухвалентного никеля, В молекуле имеются две симметрично расположенные водородные связи 24.У1), и приведенные фрагменты в кристалле укладываются один на другой, образуя столбики. Для таких кристаллов, а также для аналогичных плоских квадратных комплексов палладия и платины (разд. 25.28) получены свидетельства прямого взаимодействия металл — металл (стекинг-взаимодействия), хотя расстояния между ионами металлов слишком велики для образования истинных связей. [c.480]

При экстракции ртути из 1 и. серной кислоты в органическую фазу переходят также серебро, палладий, золото, платина и частично медь. Для отделения ртути от меди в кислых растворах лучшим растворителем является хлороформ. Медь можно также замаскировать раствором Кз[Со(С1 )б] [93, 94] или ЭДТК в слабокислой среде [50, 309, 1088, 1136]. Серебро в присутствии ионов хлора (например, в 0,1 н. соляной кислоте) не экстрагируется дитизоном. При промывании экстракта, содержащего дитизонаты серебра и ртути, равным объемом 20%-ного раствора хлористого натрия, 0,03 н. по соляной кислоте, разлагается только дитизонат серебра [309]. Палладий можно предварительно извлечь в виде диметилглиоксимата. [c.215]

Структурные данные по бис-диметилглиоксиматам Р(1 и Pt приведены в томе 2 серии Кристаллохимия ([169], стр. 8). Детальных данных о межатомных расстояниях в б с-глиокси-мате Р(1 не имеется. Линейные и угловые характеристики комплекса в бис-глиоксимате платины- приведены на рис. 16а. [c.80]

Сообщалось, что диметилглиоксим можно использовать для осаждения платины. Это ошибочное мнение возникло на основании работы Купера [422], в которой описан осадок диметилглиоксимата платины и указано, что этот осадок можно отфильтровать через тигель Гуча и взвесить в виде С8Н14Ы404Р1. Однако в работе не приведены данные, указывающие на полноту осаждения и подтверждающие состав осадка. В более поздней работе [330] показано, что платина осаждается диметилглиоксимом неполностью. Во всяком случае, осаждаемое диметилглиоксимом комплексное соединение нельзя прямо взвешивать или прокаливать. Прокаливание обычно сопровождается сильными взрывами. [c.69]

Определяемые металлы переводят в их весовые формы родий восстанавливают до элементного состояния муравьиной кислотой платину осаждают в виде гексахлорплатината аммония, палладий — в виде диметилглиоксимата, а затем прокаливают в токе азотоводородной смеси для получения металлов. Относительная погрешность определения каждого металла не превышает 1,5%. [c.53]

Более перспективные методы определения основаны на экстракции диметилоксимата никеля(И) или других оксиматов никеля(И) хлороформом или другими, не смешивающимися с водой органическими растворителями. Медь, палладий, платина(И) и золото(1И) также окрашивают хлороформ. При концентрации никеля ниже 1 ч. на млн. он, по-видимому, экстрагируется несколько хуж е, когда применяют диметилглиоксим и хлороформ Такое поведение никеля можно объяснить различием в скорости растворения твердого диметилглиоксимата никеля, с одной стороны, и экстракцией истинных молекулярных соединений этого элемента — с другой (см. метод на стр. 608). [c.604]

Различные методы дают удовлетворительные результаты при определении платины в присутствии десятикратного избытка (по весу) палладия. При более высоком отношении Pd/Pt прозрачность раствора, содержащего Pd + Р1, можно определять, сравнивая с растворами палладия с известной концентрацией (которая несколько ниже, чем в анализируемом растворе). Однако для большей точности сначала следует удалить палладий. Это можно сделать, или применив экстракцию диметилглиоксиматов хлороформом, или экстракцию бензолом соединений палладия с нитрозодиметиланили-ном (как это описано у автора данной книги) (см. оригинал). [c.657]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология