Деварда е натрием

Восстановление металлами можно вести как в кислой, так и в щелочной среде. При восстановлении в кислой среде чаще всего применяют цинк, магний, алюминий, железо, в щелочной среде — алюминий (превращается в алюминат-ион ЛЮ,7), цинк (в цинкат-ион 2пО ), амальгаму натрия и сплав Деварда. Восстановление сплавом Деварда быстрее. В качественном анализе металлами восстанавливают сложные анионы, например МпО , с целью перевода их в катионы. Последние вытесняются из растворов другими металлами. Медь можно выделить из раствора встряхиванием со стружкой А1 на поверхности осаждается медь. [c.153]

В пробирку налейте 1 мл раствора нитрата калия, 3 мл раствора едкого натра и всыпьте два микрошпателя порошка сплава Деварда (50% меди, 5% цинка и 45% алюминия). Нагрейте раствор и через некоторое время определите по [c.112]

При пользовании сплавом Деварда восстановление заканчивается значительно скорее, чем при употреблении одного цинка или алюминия. Нитраты и хлораты. могут быть восстановлены И1М в присутствии нескольких капель едкого натра в несколько минут. Реакция может происходить также и в нейтральной среде, но она длится значительно дольше [c.51]

Ход определения. К 200 мл пробы,, налитой в перегонную колбу, прибавляют 20 мл 25%-ного раствора едкого натра и выпаривают смесь до половины ее объема. После охлаждения прибавляют 200 мл бидистиллята и около 0,5 г сплава Деварда. Колбу быстро соединяют изогнутой насадкой с холодильником. Конец холодильника должен быть погружен в 0,02 н. раствор серной кислоты, находящейся в приемнике. Смесь в перегонной колбе сначала нагревают слабо и только после окончания выделения водорода доводят до кипения. После отгонки около 150 мл жидкости перегонку прекращают. Содержимое приемника разбавляют бидистиллятом до 200 мл. [c.145]

Иодид калия, щелочной раствор. Растворяют 700 г едкого кали или 500 г едкого натра в таком количестве дистиллированной воды, чтобы объем раствора не превысил 800 мл, дают осадку карбоната собраться на дне колбы и прозрачную жидкость сливают в другую колбу. Небольшую порцию раствора испытывают на содержание нитритов. В случае присутствия нитритов переносят весь раствор в фарфоровый стакан, прибавляют 1 г сплава Деварда (50% меди, 45% алюминия, 5% цинка), нагревают до кипения и кипятят 1 ч. По охлаждении, отобрав небольшую порцию раствора и подкислив ее, проверяют, удалены ли нитриты полностью. [c.49]

Ход определения. В колбу перегонного аппарата вливают 250 мл исследуемой жидкости, прибавляют 5—25 мл концентрированного едкого натра, соединяют при помощи насадки с холодильником и отгоняют около 225 мл в определенный объем 0,05 н. серной кислоты. В этих условиях отгоняется и может быть определен азот аммонийный вместе с той частью органического, которая в этих условиях разлагается с выделением аммиака. После этого в колбу прибавляют 250 мл безаммиачной дистиллированной воды, 5 мл спирта й около 1 г толченого сплава Деварда. Быстро соединяют при помощи насадки с холодильником. Конец холодильника соединяют со стеклянной трубкой, имеющей в верхней части расширение емкостью около 50 мл. Конец трубки опускают в отмеренное количество 0,05 н. серной кислоты, к которой прибавлено несколько капель смешанного индикатора. Очень слабо нагревают перегонную колбу, пока растворяется сплав Деварда и идет восстановление нитратов так, чтобы можно было считать выходящие через кислоту пузырьки сперва воздуха, а в дальнейшем водорода. Затем нагревают до кипения и отгоняют около 250 мл воды в кислоту. Во избежание переноса щелочи с водяной пылью, которая образуется при растворении сплава Деварда, применяется насадка, в которой газ и пары промываются в воде (рис. 5). [c.34]

Описанный метод применен для определения общей серы, дисульфидов и полисульфидов в нефтепродуктах. Для восстановления серы наряду с натрием рекомендуется сплав Деварда (50% меди, 45% алюминия и 5% цинка). Разработан простой спектроанализатор, состоящий из горелки и ФЭУ. Между ними установлен оптический фильтр с полосой пропускания 20 нм в области 348 нм [381]. [c.264]

Термообработка с натрием или сплавом Деварда, гидридный генератор, ПЭА по молекулярному спектру [380, 381] [c.303]

Ход определения. А. При относительно малом содержании нитритов. К 100 мл анализируемой сточной воды приливают 2 мл раствора едкого натра для едкого кали и для удаления аммиака концентрируют кипячением до объема 20 мл. Затем переносят раствор в колбу или цилиндр Несслера, разбавляют до 50 мл дистиллированной не содержащей аммиака водой (см. стр. 64) и насыпают 0,5 г сплава Деварда или опускают полоску алюминиевой фольги. Чтобы защитить сосуд от попадания в него пыли и в то же время не препятствовать выделению водорода, закрывают сосуд пробкой с клапаном Бунзена и оставляют на 6 ч или лучше на ночь при комнатной температуре. [c.73]

К числу важнейших восстановителей относятся прежде всего различные металлы, такие, как алюминий, железо, цинк, кадмий, олово, применяемые в виде палочек, стружек, опилок или зернистого порошка. Степень их измельчения влияет на скорость реакции восстановления. Применяют также амальгамы натрия или других металлов, сплавы, например сплав Деварда, содержащий 45% А1, 5%2п и 50% Си. Сильным восстановителем является сероводород Н25, применяемый как в виде газа, так и в виде сероводородной воды. К числу восстановителей относятся также органические кислоты и их соли, спирты, альдегиды, кетоны, углеводы и многие другие органические соединения. Сернистая кислота и ее соли, мышьяковистая кислота и ее соли, соединения 5п(П), Т1(П1), Сг(П) и др. также являются сильными восстановителями. [c.162]

Азот (М). 1 г препарата растворяют в колбе Эрленмейера на 100— 150 мл в 50 мл воды, к раствору прибавляют 20 мл 10 yo-гo раствора едкого натра и 0,5 г сплава Деварда. Закрывают колбу пробкой с гуськом, содержащим серную кислоту (1 3), и оставляют стоять 3—4 часа, по временам взбалтывая затем из реакционной колбы отгоняют 50 мл жидкости в цилиндр с притертой пробкой, содержащий 50 мл воды к полученному раствору (100 мл) прибавляют 2 мл реактива Несслера. Наблюдаемая окраска не должна быть интенсивнее окраски типового раствора, содержащего в том же объеме то же количество реактива Несслера и [c.106]

Азот (Ы). В 20 мл воды в колбе растворяют 2 г препарата и при легком охлаждении прибавляют 40 мл 10о/(,-го раствора едкого натра. Затем вносят в колбу около 0,5 г сплава Деварда, для предохранения от поглощения ЫН извне закрывают колбу пробкой с гуськом, содержащим серную кислоту (1 3), и оставляют на 3—4 часа, по временам взбалтывая. Затем содержимое колбы разбавляют водой до 100 мл, сливают декантацией 50 мл прозрачной жидкости и прибавляют к ним 2 мл реактива Несслера. Получающаяся окраска не должна быть интенсивнее окраски типового раствора, содержащего в том же объеме 20 мл Ю /д-го едкого натра и 0,01 мг N для препарата х. ч., 0,02 мг N для препарата ч. д. а. и 0,05 мг N для препарата чистый. Вследствие некоторой м тности сравниваемых растворов наблюдение следует производить на фоне белой бумаги в проходящем свете. [c.145]

Проба на нитрат (по Германской Фармакопее (изд. VI). 0,2 г основного углекислого висмута нагревают до кипения с Ю мл разведенной серной кислоты и после охлаждения осторожно наслаивают фильтрат на раствор дифениламина в серной кислоте. На месте соприкосновения двух жидкостей не должно быть синего кольца. Испытание основного углекислого висмута, употребляемого при рентгеновских исследованиях, производится по Мегск у следующим образом. Растворяют 10 г основного углекислого висмута в достаточном количестве соляной кислоты и нейтрализуют после разбавления водой свободным от азота едким натром. Прибавляют затем 3 г сплава Деварда и избыток едкого натра. Через некоторое время от этой смеси отгоняют приблизительно одну треть жидкости и собирают отгон в приемник, содержащий 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого кали или натра в присутствии метилоранжа. Для нейтрализации аммиака должно быть употреблено не более 1,5—1,6 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты. 1 лл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,006302 г азотной кислоты. По Британской Фармакопее 1914 г. нитрат определяется колориметрически следующим образом [c.337]

К исследуемому раствору, который не должен содержать КН, , в маленьком фарфоровом тигле прибавляют 2п, А1 или сплав Деварда и раствор едкого натра и производят реакцию на КН,, как описано на стр. 85. [c.263]

Выполнение реакции. К капле спиртового илн водного исследуемого раствора в микропробирке прибавляют несколько сантиграммов сплава Деварда и каплю 0,1 %-ного едкого натра. Пробирку погружают в нагретую водяную баню и накрывают ее отверстие кружком фильтровальной бумаги, пропитанной насыщенным бензольным раствором п-диметиламинобензальдегида. На положительную реакцию указывает появление на бумаге желтого пятна. [c.654]

Образец технической аммиачной селитры массой 1 г смешали с соответствующим образом подобранным количеством сплава Деварда (50% Си, 45% А1, 5% 2п) и прокипятили с раствором едкого натра. Выделяющиеся газы пропустили через промывную склянку, содержащую 62 см 0,2 н. раствора серной кислоты. После завершения реакции оставшуюся в промывной склянке кислоту оттитровали 14 см 0,1 н. раствора едкого кали. К другому образцу той же аммиачной селитры массой 8,3 г добавили [c.132]

Сплав Деварда в щелочной среде восстанавливает нитраты до аммиака, последний отгоняют в титрованный раствор кислоты, взятый в точно отмеренном объеме, и оттитровывают обратно избыток, кислоты титрованным раствором едкого натра. [ Как было отмечено выше, отгоняемый аммиак лучше поглощать 2%-ным раствором борной кислоты и титровать его прямо титрованным раствором кислоты ]. [c.691]

Ход определения. В перегонную колбу прибора емкостью 750 мл помещают анализируемый раствор и прибавляют (если содержание NO3 не превышает 700 мг) 160 мл воды, 25 мл 10 н. раствора едкого натра и 2,5 г сплава Деварда. Дают постоять 1 ч на холоду, затем нагревают и отгоняют из колбы объема находящейся в ней жидкости. В приемник помещают отмеренный объем титрованного раствора кислоты с несколькими каплями рас твора метилового красного. В окончании отгонки аммиака убеждаются, погрузив в холодильник лакмусовую бумажку, — она не. должна синеть. [c.691]

Восстановители — 8%-ная амальгама натрия, металлические кальций или натрий, порошкообразный сплав Деварда, насыщенный раствор К1 в метаноле. [c.120]

При малых содержаниях мышьяка его открывают по реакции выделения металлического золота небольш ое количество раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания иона мышьяка. [c.353]

Ход определения. В колбу для отгонки помещают 3 г порошка сплава Деварда и навеску удобрения, содержащую 10—60 мг общего азота, взвешенную с точностью до 0,0002 г. Приливают 150 мл дистиллированной воды и перемешивают для лучшего растворения навески. Затем быстро приливают 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. Колбу плотно закрывают резиновой пробкой, в которую вставлен каплеуловитель с отводной трубкой. Раствор в колбе нагревают до кипения. [c.35]

Почлинность препарата устанавливают реакциями а) на фосфат-ион, с помощью аммония молибдата, прибавляемого к раствору нитранола в воде, в присутствии азотной кислоты и нитрата аммония выделяется желтый осадок (ЬН4)з-Р04 I2M0O3 б) по выделению аммиака, при взаимодействии препарата с раствором едкого натра в присутствии сплава Деварда (аммиак обнаруживают по посинению красной лакмусовой бумажки). [c.182]

По Этому методу отвешенное коли шство вещества помещают в выложенный ватой платиновый сосуд, боковые стенки которого снабжены маленькими отверстиями, и подвешивают его на проволочке в пробке, закрывающей стеклянную банку, наполненную кислородом на дне банки налито 100 см 10%-ного раствора едкого натра, не содержащего хлора. Если зажечь вату, то вещество полностью сгорает. На случай взрыва банку обертывают предохранительной проволочной сеткой. Продукт реакции оставляют стоять в течение часа и затем содержимое склянки споласкивают в стакан и образовавшиеся в небольшом количестве хлораты восстанавливают каким-нибудь подходящим восстановителем, например измельченным в тонкий порошок сплавом Деварда (50 частей меди, 45 частей алюминия и 5 частей цинка). Затем подкисляют разбавленной азотной кислотой, фильтруют и обычным способом или осаждают, илп титруют азотнокислым серебром (см. т. I). Относительно экспериментальных подробностей при выполнении определения по Маркуссону и Дешеру следует обращаться к оригинальной литературе. [c.454]

Первичные амины и альдегиды получены восстановлением нитрилов под действием алюминия, сплавов Ренея. (Ni + Al), Арндта ( u + Mg) и Деварда (Си 4- А1 +Zn) в водных растворах гидроокиси натрия 20. 202, 206 [c.336]

Едкий натр, 25%-ный раствор. Растворяют 250 г NaOH ч. д. а. в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют около 0,5 г сплава Деварда и упариванием доводят объем до 1 л. [c.145]

Существует несколько методов определения нитратов в природных и очищенных водах 1) с фенолдисульфоновой кислотой при содержании NO3 0,5—50 мг/л 2) колориметрический метод с салицилатом натрия при содержании NO3 0,1—20 мг/л 3) при анализе вод с содержанием NO3 5—-10 мг/л может применяться полярографический метод 4) метод восстановления сплавом Деварда до аммиака с последующей перегонкой используется для анализа сточных вод, содержащих нитраты более 5 мг/л 5) колориметрический метод с восстановлением нитратов до нитритов гидразином применим для концентраций NO3 0,01—2 мг/л. В этом методе, если в растворе присутствуют нитриты, содержание нитратов находят по разности. [c.29]

По Деварда, вся операция может быть выполнена в продолжении 1ч. Точность метода доказывается результатами, полз ченными Деварда при анализе химически чистых нитратов калия и натрия, в которых он определил 13,88% и 16,46% при теоретическом содержании 13,86 в 16,46% N. Точность метода по сравнению с сульфосали-цилатным характеризуется следующими средними результатами, полученными 20 химиками [c.866]

Фокуно [21] описал способ приготовления активной меди, в основном повторяющий способ приготовления никеля Ренея, описанный Полем и Хилли [11]. Он исходил из так называемого сплава Деварда, содержащего 50% алюминия, 45% меди и > 5% цинка, которым иногда пользуются в лабораториях для восстановления водородом в момент выделения. Тонко измельченный сплав вносят в охлажденный 30-процентный раствор едкого натра. После стояния в течение 12 час. смесь нагревают и по прекращении выделения водорода отстоявшийся раствор декантируют. Обработку щелочью повторяют со свежим раствором. Смесь кипятят в течение короткого времени, декантируют и промывают водой до нейтральной реакции. В дальнейшем катализатор хранят под спиртом. Помимо меди, он содержит 1,4% алюминия и 1,3% цинка, а также следы железа и кремния. [c.208]

При восстановлении в щелочной среде применяют алюминий (образующий при этом алюминат-ионы А102 ), цинк (образующий цинкат-ионы ZnO ), амальгаму натрия и сплав Деварда (50% Си, 45% А1, 5% Zn). Восстановление сплавом Деварда в щелочной среде происходит быстрее, чем чистым алюминием или цинком. [c.167]

Кипцтят раствор азотнонатриевой соли со сплавом Деварда в присутствии раствора едкого натра. Появляется аммиачный запах. [c.76]

Можно также провести окисление обоих окислов азота хлоритом натрия МаСЮг или перманганатом серебра AgMn04 и определить затем общее содержание азота методом Деварда (стр. 691). [c.687]

Поглощение газов щелочными растворами. 1. Окислы NO2 и N2O3 можно поглотить раствором едкого натра и в полученном растворе определить обш ее содержание азота методом Деварда и содержание нитритного азота титрованием перманганатом. [c.688]

В качестве восстановителей применяют вещества, которые легко теряют электроны металлическое железо, алюминий, цинк, сплав Деварда (сплав из 50% меди, 45% алюминия и 5% цинка), перекись водорода (в кислой среде), сульфит натрия МагЗОз, тиосульфат натрия N828203, двухлористое олово ЗпСЬ, йодистые калий КЛ и натрий NaJ (в кислой среде) и др. [c.76]

Капельная проба. При прибавлении к раствору арсената или арсенита избытка соляной кислоты и металлического магния выделяется водород, мышьяковистый водород и элементарный мышьяк, который покрывает жидкость желто-бурой пленкой. Газообразный мышьяковистый водород можно обнаружить реакцией с 1П5тратом серебра. Обнаружение мышьяка производят так же, как и сурьмы (см. реакцию сурьмы), или в маленькой колбе Вюрца. К газоотводной трубке колбочки подносят и держат на расстоянии 0,3—0,5 см кусочек фильтровальной бумаги, смоченной каплей раствора нитрата серебра. Исследуемый раствор можно слегка подогреть. Через некоторое время начинается растворение магния, и влажное пятно па булмаге начинает окрашиваться в желтоватый или черно-бурый цвет с металлическим оттенком. При наличии сурьмы, дающей аналогичную реакцию, обнаружение мышьяка производится в присутствии едкого натра со сплавом Деварда (сплав магния и алюминия) или в солянокислой среде с оловянной фольгой, на которой мышьяк восстанавливается до летучего мышьяковистого водорода, а сурьма — до металла. [c.163]

Часть осадка хлоридов переводят в нитраты многократным выпариванием с азотной кислотой и растворяют их в минимальном количестве воды. В полученном растворе обнаруживают ионы свинца, мышьяка и ртути (в случае, если первоначальный осадок хлоридов был темного цвета и ион ртути по свечению каломели не был обнаружен). В каплю раствора вносят медную проволоку и выделившуюся ртуть отгоняют в капилляре, растворяют в азотной кислоте и идентифицируют по свечению перла оксида кальция. Затем из нейтрализованного раствора обнаруживают свинец реакцией с пиридином и иодидом калия по образованию люминесцирующего желто-коричневым цветом осадка состава Pb( 5H5N)2l2. Реакцию проводят в микропробирке. Свинец может быть обнаружен также по све- чению перла оксида кальция или реакцией с морином в спиртовом растворе капельным методом. Обнаружение мышьяка при относительно большом его содержании осуществляется по люминесценции соединения с ферроцианидом калия, при малых содержаниях — реакцией выделения металлического золота . для этого небольшое количество исследуемого раствора подщелачивают едким натром и вводят крупинку сплава Деварда. Выделяющийся мышьяковистый водород улавливают фильтровальной бумагой, смоченной раствором хлорида золота, которое при этом восстанавливается до металлического, давая черное или синеватое пятно в зависимости от содержания мышьяка. [c.187]

В литровый высокий стакан, снабженный мешалкой с двигателем, конструкция которого исключает возможность воспламенения водорода, помещают раствор 120 г едкого натра в 280 мл дистиллированной воды. Охлаждают его до 40—45° в ледяной бане и небольщими порциями при перемешивании прибавляют 60 г размельченного в фарфоровой ступке и просеянного через сито (35—50 отверстий на 1 ел) сплава Деварда, следя за тем, чтобы температура не поднималась выше 50°. По окончании добавления сплава и замедления выделения водорода содержимое стакана, перемешивая, нагревают при 50° в течение 50—55 минут, затем охлаждают, дают осесть выпавшей в осадок меди и большую часть раствора декантируют. Полученный медный катализатор переносят в пробирку высотой не менее 60 см и диаметром 5 см для промывки водой. Вода из напорной бутыли, расположенной выше пробирки, подается ко дну ее и проходит через слой катализатора с такой скоростью, чтобы образовавшееся при токе воды некоторое количество взвеси металлической меди поднялось на высоту не выше 40— 45 см. Отработанная вода выводится из пробирки через боковой отвод и поступает в промежуточную склянку для отстаивания уносимой ею взвеси катализатора. Промывка ведется до ней- [c.123]

Полную биохимическую потребность в кислороде определяли методом разбавления (для неочищенной жидкости) и нитратным методом (для очищенной) химическое потребление кислорода—бихроматным методом азот аммонийный — отгоном из щелочной среды азот нитритов — по Гриссу азот нитратов—по Деварда pH—калориметрически взвешенные вещества—на мембранных предварительных фильтрах метиловый спирт—видоизмененным методом Deniges [33] формальдегид— гидроксиламиновым методом [34] ацеталь. дегид—количественно по методу Шультеса [35] и качественно по цветной реакции с нитропруссидом натрия содержание углекислого кальция в воде— с трилоном Б, в биопленке—весовым методом. [c.190]

Для контрольного анализа сплава Деварда, содержащего по массе 50 % Си, 45 % А1 и 5 % Zn, взята навеска 0,50 г. Вычислить, сколько миллилитров раствора с массовой долей аммиака 3,0 % (а) и раствора с массовой долей гидрофосфата натрия 1 % (б) потребуется для осаждения цинка в виде ZnNH4P04. Плотность растворов принять равной 1,0 г/см . [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология