Замерзание повторное

Приводят в действие мешалку и наблюдают за понижением уровня ртути в капилляре. Иногда, особенно прн работе с водными растворами, температура охлаждаемой жидкости может опуститься ниже истинной температуры замерзания (переохлаждение), после чего начинается ее кристаллизация (о ходе охлаждения см. также стр. 103 и сл.). Вследствие выделения при этом теплоты кристаллизации температура повышается до истинной температуры замерзания и некоторое время остается постоянной. Замечают эту температуру, затем из внешней пробирки 4 вынимают пробирку 3 и нагревают ее рукой, чтобы расплавить кристаллы льда, после чего снова помещают пробирку в охладительную смесь для повторного определения температуры замерзания. Эту операцию повторяют еще раз, если расхождение превышает 0,003 градуса. [c.84]

Для повторного определения температуры замерзания криоскоп вынимают из камеры микрохолодильника, подогревают рукой до расплавления образовавшихся кристаллов льда, после чего помещают в холодильную камеру и снова повторяют опыт. Различие температур в двух параллельных определениях не должно превышать 0,01 град. [c.27]

Лическую головку термометра зажимают в штативе. Термометр не должен касаться стенок и опираться на дно. Размешивая воду палочкой и добавляя в нее небольшие кусочки льда или снег, в течение 3—5 мин поддерживают ее температуру постоянной. Это обеспечивает то, что ртуть нижнего резервуара, охлаждаясь, сжимается и, будучи слита с ртутью верхнего резервуара (через капилляр), перетягивает недостающее количество ртути из верхнего резервуара в нижний. Через 5 мин, освободив из штатива головку термометра и плотно зажав основной стержень термометра посередине одной рукой, быстро его вынимают из воды и, энергично стукнув руку с зажатым термометром о другую, вызывают отрыв верхней ртути от капилляра. Таким образом заканчивается основная, но еще не полная настройка термометра, так как в рабочей части его (нижнем резервуаре с капилляром) имеется некоторый избыток ртути. Таким избытком является то небольшое количество ртути, находящееся в верхней половине капилляра, между намеченными делениями шкалы и местом, где был осуществлен отрыв ртути. Слегка подогрев рукой нижний резервуар, вызывают расширение ртути, что тотчас замечают по небольшой капельке ртути, которая появляется у конца капилляра в верхнем резервуаре. Эту капельку следует стряхнуть в верхний резервуар. Необходимо проверить, достаточно ли этого количества сброшенной ртути или нет, повторным погружением термометра в стакан с водой. Если температура, соответствующая температуре замерзания растворителя, попадает на шкалу выше желаемого деления (наиболее удобным для опыта является положение ртути между 2 и 4°), то встряхивание капельки ртути следует повторить и еще раз проверить показание термометра, опустив его в тот же стакан с водой. После этого необходимо записать, какая температура в градусах Цельсия соответствует делениям или градусам термометра Бекмана. [c.182]

Определив температуру замерзания чистого растворителя повторяют измерения до тех пор, пока полученные отсчеты не будут совпадать с точностью до 0,002°. При повторных измере ниях, вынув из прибора криоскоп с термометром, отогревают криоскоп до исчезновения твердой фазы, после чего снова помещают криоскоп в прибор и повторяют определение. [c.355]

В полярных районах происходит естественное замерзание морской воды, и образующийся лед может служить источником пресной воды, если буксировать ледяные поля или ледниковые айсберги в более теплые климатические зоны. При расплавлении льда и отделении талой воды от морской можно получать пресную воду, по существу, по цене буксировки. Другой способ, основанный на замораживании морской воды, заключается в том, что ее распыляют в вакуумных камерах. Техника вакуумного охлаждения, уже используемая в пищевой промышленности, позволяет охлаждать воду ниже температуры замерзания, в результате чего образуется смесь кристаллов льда в рассоле. После отделения льда его подвергают повторной перекристаллизации до тех пор, пока не будет достигнут необходимый уровень чистоты. На таком принципе уже работают заводы, дающие 1 млн. литров пресной воды в день. [c.510]

Диоксан имеет температуру замерзания 11,6°, обладает большой растворяющей способностью (в этом его преимущество), но для криоскопических работ применять его следует весьма осторожно, ибо указанная температура плавления, по данным некоторых авторов [38, 39], не является стабильной, а изменяется при повторных замораживаниях и плавлениях. В качестве растворителя часто используют также фенол. Его температура плавления тоже близка к комнатной он хороший растворитель и обладает высокой молекулярной депрессией. Но и фенолу присущ ряд недостатков. [c.14]

Высокое содержание ароматических углеводородов может снижать анилиновую точку ниже температуры замерзания анилина (—6,2 °С). В таких случаях часто применяют смешанную анилиновую точку [397, 577]. Для этого перед испытанием разбавляют нефть равным объемом н-гептана или нефти с известной анилиновой точкой (обычно 60 °С). Хотя во многих случаях этот метод дает хорошие ре- зультаты, теоретически он не является строгим. Небольшое откло- нение от 50 объемн. % анилина при разбавлении или в окончатель-ной пробе может дать ошибку [41, 513[. Лучше использовать другие растворители, такие, как фурфурол [513, 555[, хотя этот раствори- тель неустойчив к кислороду, и при его применении часто приходится проводить повторную дистилляцию. [c.17]

Поправка шкалы стеклянных жидкостных термометров может изменяться при хранении и использовании, поэтому необходимы регулярные повторные калибровки. Проще всего в лаборатории провести повторную калибровку точки замерзания и сделать соответствующие поправки шкалы. Рекомендуется проводить такую калибровку не реже одного раза в шесть месяцев, но для новых термометров рекомендуется проводить ее раз в месяц. Полная повторная калибровка не является необходимой, пока не произойдет изменение точки замерзания с последней полной калибровки на целое деление шкалы или не истечет пять лет с последней полной калибровки. [c.270]

Еще больше внимания обращается на антропогенное увеличение концентрации двуокиси углерода (СО2) в атмосфере ввиду ее несомненного значения для теплового режима Земли и для всей органической жизни. Следует опасаться изменений климата если бы начали таять полярные льды, то вода в результате поднятия уровня океанов затопила бы все прибрежные низменности, а у полюсов уже никогда больше не образовался бы ледяной покров. Эта необратимость вытекает из того, что темная поверхность открытого моря отражает меньше солнечных лучей, чем ледяной панцирь, а вместо этого поглощает их. Вода нагревалась бы сильнее, и ее повторное замерзание было бы затруднено. Это обстоятельство климатологи рассматривают как действие положительной обратной связи. [c.84]

Промыть фильтр ил отогреть вентиль горячей водой, при повторном замерзании заменить силикагель в осушителе [c.458]

С другой стороны, замерзание влаги в ТРВ происходит в 3 раза чаще у герметичных машин. Это объясняется тем, что в машинах открытого типа для устранения отказов из-за замерзания влаги механики часто добавляют в систему немного метилового спирта, который, растворяя влагу, практически исключает случаи повторного замерзания. [c.182]

Для превращения глюконовой кислоты в глюкозу выпаривают водный раствор кислоты на водяной бане до густого сиропа, для того чтобы возможно полнее превратить кислоту и лактон. Для восстановления сироп растворяют в 9 частях воды, раствор охлаждают до начала замерзания и прибавляют к нему немного серной кислоты, а затем небольшими порциями амальгаму натрия, которая при взбалтывании быстро реагирует выделяющийся водород полностью поглоп1ается. Путем частого добавления небольших количеств серной кпслотьг все время поддерживают кислую реакцию. После внесения 8-кратного по отношению к сиропу количества амальгамы натрия реакция закончена. Для выделения сахара раствор делают слабощелочным, фильтруют, потом точно нейтрализуют, выпаривают до начинающейся кристаплизации сульфата натрия и выливают п большое количество горячего абсолютного спирта. Выделившиеся натриевые соли снова растворяют в небольшо.м количестве води и обрабатывают таким же образом до тех пор, пока кристаллическая масса не будет уже больше содержать глюкозы. При выпаривании спиртового раствора остается сироп, который кроме глюкозы содержит еще неорганические. . ОЛИ. Разделение удается лишь мало-помалу путем кипячения со спиртом до тех пор, пока наконец при повторном прибавления небольших количеств абсолютного эфира не выделится (при долгом стоянии) чистая, кристаллическая, безводная глюкоза. [c.291]

Диоксан имеет температуру замерзания И,6°, обладает большой растворяющей способностью (в этом его преимущество), но для криоскопических работ применять его следует весьма осторожно, ибо указанная температура плавления, по данным некоторых авторов [38, 39], не является стабильной, а изменяется при повторных замораживаниях и плавлениях. [c.20]

Обычно вещество считают чистым, если после повторной кристаллизации температура его плавления не изменяется. Любые примеси в твердой смеси, аналогично растворенным веществам в растворе, понижают температуру плавления (замерзания), поэтому температура плавления загрязненного ( сырого ) вещества всегда ниже температуры плавления чистого вещества. Это правило лежит в основе одного из приемов идентификации вещества, т. е. установления тождества вещества с известным уже соединением. Совпадение температуры плавления исследуемого вещества и известного соединения еще не может считаться достаточным доказательством идентичности двух веществ нередки случаи, когда различные вещества обладают одинаковыми температурами плавления. [c.48]

Обычно вещество считают чистым, если после повторной кристаллизации температура его плавления не изменяется. Любые примеси в твердой смеси, аналогично растворенным веществам в растворе, понижают температуру плавления (замерзания), поэтому температура плавления загрязненного ( сырого ) вещества всегда ниже температуры плавления чистого вещества. Это правило лежит в основе одного из приемов идентификации вещества, т. е. установления тождества вещества с известным уже соединением. Одинаковые или очень близей [c.66]

Определив температуру замерзания чистого растворителя, повторяют измерения до тех пор, пока полученные отсчеты не будут совпадать с точностью до 0,002°. При повторных измерениях, вынув из прибора криоскоп с термометром, отогревают криоскоп в руках до исчезновения твердой фазы, после чего снова помещают криоскоп в прибор и повторяют определение. Ни в коем случае не следует вынимать термометр Бекмана из криоскопа до расплавления твердой фазы, так как в противном случае из-за примерзания нижнего шарика термометра к стенке криоскопа термометр может быть поврежден. [c.118]

Мы широко использовали для контроля чистоты препаратов также возможности, доставляемые спектральным методом исследования. Во всех тех случаях, когда в литературе имелись надежные данные о спектрах комбинационного рассеяния интересующих нас углеводородов, мы провели тщательное сопоставление этих данных и данных наших измерений. В значительном большинстве случаев при таком сопоставлении в спектрах исследованных нами препаратов не были обнаружены лишние линии, которые могли бы быть приписаны примесям. Если спектральными методами обнаруживались примеси, то препарат обычно синтезировали заново или дополнительно очищали и вновь подвергали исследованию. В тех случаях, когда подобные повторные синтезы или очистки были невозможны или не приводили к цепи, мы приводим в подстрочных примечаниях к таблицам спектров указания об обнаруженных лишних линиях и о возможных примесях. Все эти контрольные измерения дают нам основание предполагать, что для громадного большинства наших препаратов возможные примеси разного рода не превышают в сумме 2—3%. Несомненно, что некоторые препараты, в частности ароматические, обладают значительно большей чистотой. Конечно, такая чистота препаратов не является предельной, и для специальных задач возможно получение более чистых препаратов и проведение более тщательного контроля их чистоты, например по методу получения кривой замерзания. [c.57]

Большая часть земного шара покрыта льдом. В полярных районах вода замерзает на поверхности, образуя слой чистого льда (см. стр. 165), называемый ледяным затором. Плавающие горы льда (айсберги) отрываются от огромных льдин, находящихся у берегов Ледовитого океана. В нижней части толстых слоев снега под давлением верхних слоев происходит таяние льда (см. стр. 146). Тепло, необходимое для таяния, отбирается от самого льда, который при этом охлаждается, вследствие чего таяние приостанавливается. При уменьшении давления небольшие количества образовавшейся воды снова замерзают. Превращение отдельных кристаллов снега в плотный лед вызвано этим явлением ( повторное замерзание ). Этим же объясняются пластичность и движение льдин. Когда льдина попадает в узкое место, по которому она движется, давление в ней растет, и происходит местное таяние льда, вследствие чего различные слои скользят друг по другу и льдина принимает соответствующую форму, точно так же, как и жидкость очень большой вязкости. За счет таяния, вызванного давлением, льдина делается скользкой. Под давлением скользящей льдины образуется тонкий слой воды, играющий роль смазки. [c.326]

Уксусная кислота склонна к явлению переохлаждения, и поэтому, хотя твердая кислота и плавится при -fl6,6 С, при охлаждении жидкой уксусной кислоты до 16,6 С она обычно еще остается жидкой и лишь охлаждение до более низкой температуры вызывает ее замерзание. Ледяную уксусную кислоту получают путем повторной дробной перегонки разбавленной уксусной кислоты. [c.164]

Плавление льда в отличие от плавления большинства других ве-ш,еств сопровождается уменьшением объема, поэтому лед легче воды и плавает на ней. Это уменьшение объема достигает 10%, т. е. весьма значительно. Очевидно, что при замерзании воды происходит, такое же увеличение о5ъёмаП5се это показывает, что укладка моле-кул воды в кристал"Жх льда является менее плотной, чем в жидкой воде. Если вода занимает весь объем запаянного стеклянного сосуда, то при замерзании давление ее сильно увеличивается и сосуд лопается. Замерзание воды может привести к разрыву стальных труб, к развитию трещин в скальных породах, не говоря уже о разрушении менее прочных материалов. В особенности сильные разрушения наблюдаются при повторных замораживаниях и оттаиваниях воды (например, при чередовании оттепелей и заморозков или чередовании положительных температур днем и отрицательных ночью, периодическом оттаивании воды в период прилива и отлива). Для защиты материала от разрушения в связи с влиянием таких чередований температуры требуются специальные меры. [c.11]

Бисульфитное соединение лучше всего получать в виде песколь ких порций. В большую пробирку под слой сложного эфира (2,2 мл) приливают 3,6 мл насыщенного раствора бисульфита натрия. Пробирку охлаждают смесью льда и соли и слои энергично взбалтывают. Очень быстро происходит кристаллизация бисульфитного соединения, особенно если внести кристаллик его в качестве затравки, Через Змин. в пробирку прибавляют Юли этилового спирта, и кристаллы промывают на фильтре этиловым спиртом и эфиром. Выход составляет 3,0 г. После этого 16 г бисульфитного комплекса смешивают с 32 мл насыщенного раствора сернокислого магния и прибавляют к смеси 5 мл 40%-ного формальдегида. После взбалтывания маслйпистый слой отделятю, а водный экстрагируют небольшим количеством эфира, которы11 затем прибавляют к маслу. После высушивания над сернокислым магнием препарат перегоняют при низком давлении и получают 5,5 г этилового эфира пировиноградной кислоты с т. кип. 56° (20 мм). После повторной перегонки очищенный эфир имеет следующие физические константы т. кип. 147,5 " (750 мм) по 1,4052 температура замерзания около —50°. [c.591]

Применение в таких условиях высоковязких масел с высокой темпера турой замерзания привело бы к серьезным затруднениям при повторных запусках двигателей в полете. Хорошая подвижность масел при низких тем пературах имеет также важное значение для обеспечения нормальной смазки некоторых деталей, подвергающихся в полете обдувке холодным воздухом. К 1П1М, например, относятся передние подшипники главного вала двигателя и втулка винтов. [c.165]

В последнее время процесс Линде—Бронна применяется для получения 97%-ного водорода. Азотоводородная смесь в этом случае подвергается повторной конденсации с выделением азота. При 63°К изобара фазового равновесия, аналогичная кривой, изображенной на рис. 137 (стр. 367), соопветствует содержанию 98% Нг в парах под давлением 16 ата. Казалось бы, эта температура, соответствующая тройной точке азота, не может быть достигнута охлаждением азотом, так как для этого требуется дополнительное понижение температуры еще на несколько градусов, чтобьи произошел переход из жидкой в твердую фазу. Однако незначительная примесь кислорода в азоте вызывает понижение темиературы замерзания N2, поэтому для достижения температуры тройной точки достаточно применение двухступенчатого вакуум-насоса, создающего остаточное давление 90 мм рт. ст. [c.379]

Во фреоновых машинах попадание в систему влаги вызывает замерзание ее в дроссельном отверстии регулирующего вентиля. Поэтом, - в систему на жидкостной линии временно или постоянно вкл.очают осушители. Для поглощения влаги их наполняют силикагелем, алюмогелем или цеолитом. Раздробленный цеолит наиболее эффективно поглощает влагу. Для восстановления его поглощающей спосо. )-ности цеолит можно просушить при температуре 200—300 X и повторно использовать. [c.118]

Методика криометрических опытов в основном была обычной. Понижение температуры замерзания растворов отН ситепьно растворителя составляло несколько градусов, причем значения АГ повторных опытов совпадали [c.232]

Методика работы. Во взвешенную криоскопичсскую ячейку наливают 25 см тщательно очищенного растворителя и повторным взвешиванием на аналитических весах определяют его навеску (Ро). Криоскопическую ячейку помещают в криостат, при непрерывном перемешивании растворителя в ячейке понижают температуру охлаждающей смеси в термостатирующе.м стакане на 1—2 °С ниже температуры замерзания растворителя. С помощью термометра Бекмана фиксируют изменение температуры растворителя в ячейке. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология