Ниобий оксихлорид

В последние годы существенное внимание уделяется методу восстановления хлоридов тантала водородом Пентахлориды ниобия и тантала очищают от железа восстановлением водородом при 300° С, после чего тантал отделяют предпочтительным восстановлением пентахлорида ниобия водородом при 500°С до трихлорида ниобия Последний восстанавливают водородом при 00—1000° С до порошка металла Процесс осложняется склонностью высших хлоридов к гидролизу (с разложением образующихся при этом оксихлоридов при нагревании на окислы и пентахлориды) и диспропорционированием низших хлоридов ниобия [c.254]

Отделение ниобия от тантала обработкой окислов оксихлоридом селена [c.682]

Содержание кислорода в газовой фазе близко к теоретическому, Одпако ограниченная точность опыта не позволяет доказать возможность заметного окисления оксихлорида ниобия выделившимся кислородом. [c.11]

Данные о давлении паров при различных температурах для большинства рассматриваемых хлористых солей приведены в работе П.89], где автор приводит результаты работ многих исследователей. Величины давления паров пентахлоридов ниобия и тантала заимствованы из работ [190—192], а данные о давлении паров для оксихлорида ниобия взяты из работ [29, 33]. [c.77]

ОКСИХЛОРИДЫ НИОБИЯ, тантала, циркония, ГАФНИЯ, титана, алюминия и железа [c.192]

ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ ОКСИХЛОРИДА НИОБИЯ с ХЛОРИДАМИ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ [c.192]

Физические и термодинамические свойства оксихлорида ниобия [c.336]

Тетрахлорид титана, получаемый хлорированием, имеет различный состав в зависимости от сырья и способа конденсации. Помимо тонкодисперсной взвеси твердых пентахлоридов тантала и ниобия, оксихлоридов ииобия и тантала, хлоридов железа, алюминия, кальция, РЗЭ и т. д. в нем растворены хлориды других сопутствующих элементов, включая У0С1з, 51Си хлор, фосген, органические соединения и т. д. [c.86]

Ниобий можно отделить от тантала выщелачиванием смеси окислов оксихлоридом селена следзшщим способом . Сильно прокаленную смесь окислов ниобия и тантала (0,2—0,3 г, предпочтительно свободных от титана) обрабатывают в колбе 50 мл смеси равных частей оксихлорида селена и серной кислоты при кипячении на песчаной бане в течение 30 мин. Кипячение не должно быть настолько бурным, чтобы выделялись облака пара. По охлаждении и отстаивании жидкость сливают декантацией, отсасывая ее через взвешенньй тигель Гуча с асбестовой прокладкой. Осадок, оставшийся в колбе, кипятят с 20 мл реактива 20 мин, после 4ef о раствор также сливают декантацией через тот же тигель. Эту операцию повторяют до тех пор, пока в фильтрате, влитом в 1000 воды, при кипячении не появится лишь незначительный осадок, обусловленный следами растворенной окиси тантала. Необходимо следить за тем, чтобы в процессе декантации на фильтр попадало возможно меньшее количество осадка. Обычно бывает достаточно трех- или четырехкратной обработки. Под [c.682]

Очень большое значение приобретает метод хлорирования ниобиевых и танталовых концентратов. Он был разработан в Советском Союзе в конце тридцатых годов Г. Г, Уразовым и И. С, Морозовым [385, 386] для переработки ниобий-титановых (лопаритовых) концентратов. Хлорирование ведут газообразным хлором при 650—700° С, причем концентрат предварительно брикетируют с древесным углем и патокой брикеты просушивают и коксуют при 700—800° С. В процессе хлорирования отгоняются легколетучие хлориды ниобия, тантала, титана и железа остальные компоненты руды, в том числе редкие земли, остаются в печи для хлорирования, откуда могут быть извлечены и соответствующим образом переработаны. Хлориды ниобия, тантала и железа улавливают в приемнике, имеющем температуру 150—200° С, а хлорид титана как более летучий конденсируют во втором приемнике. Хлориды подвергают гидролизу для получения пятиокисей ниобия и тантала (хлорид титана также используют для получения соединений титана). Были также разработаны условия гидролиза [386]. Главная трудность заключалась в очистке пятиокися ниобия от железа. Эта трудность была преодолена правильным подбором соотношения между количествами хлорида ниобия (точнее — оксихлорида) и воды и применением 2%-ной соляной кислоты для промывания осадка пятиокиси ниобия. Полученная пятиокись ниобия содержала 0,5% РегОз и 0,25% ТагОз. [c.157]

Катализаторы, которые в качестве сокатализаторов включают производные металлов I—III групп и оказываются эффективными при лолиме-ризации этилена, других а-олефинов и сопряженных диенов, большей частью являются производными соединений металлов IV—VI групп, в том числе соединений титана, циркония, гафния, тория, урана, ванадия, ниобия, тантала, хрома, молибдена, селена, теллура и вольфрама. Особенно эффективны соли титана, циркония, хрома, торжя и урана [36, 122]. Обычно используемые соединения переходных металлов включают гало-гениды, оксихлориды, ацетилацетонаты, алкоголяты, окислы, комплексные галогениды типа фтортитанатов и фторцирконатов, ацетаты и бензоаты. [c.105]

Взаимодействие AI I3 с окислами и хлорокисью ниобия. При взаимодействии газообразного или жидкого хлористого алюминия с рядом окислов и оксихлоридов образуется оксихлорид алюминия АЮС1, как показано в работе [63]. [c.19]

В литературе имеются данные [320], согласно которым при смешении солянокислых растворов хлористого цезия и оксихлорида ниобия образуется соединение NbO lj 2 s l. [c.192]

Взаимодействие оксихлорида ниобия с хлоридами натрия или калия было изучено [321] при высоких температурах (550—900° С) с применением запаянных ампул. В системе NbO lg—K l обнаружено два соединения KNbO U, плавящееся конгруэнтно, и K2NbO l5, плавящееся инконгруэнтно. [c.192]

Оксихлорид ниобия с большим насыпным весом получался с помощью конденсации NbO lg под небольшим давлением и при 250—300° С. В этих условиях на стенках трубки конденсатора образуется плотный слой оксихлорида ниобия. [c.192]

Система NbO lg— Na l. При нагревании смеси, состоящей из оксихлорида ниобия и хлористого натрия [322], на термограмме отмечены эндотермический эффект при 336° С, соответствующий сублимации оксихлорида ниобия, и небольшой эндотермический эффект при 432° С, вызванный термическим разложением оксихлорида ниобия. Экзотермических эффектов на термограмме отмечено не было. [c.192]

Образующееся малолетучее хлористое железо накапливается в аппарате и нарушает процессы теплопередачи и массообмена. Выделяющийся хлор является причиной коррозии аппаратуры. Присутствие в разделяемой смеси хлоридов оксихлорида ниобия также нежелательно из-за высокой температуры сублимации. Поэтому оксихлорид ниобия должен быть дохлорирован по какому-либо известному способу пропусканием в смеси с хлором через угольную насадку, взаимодействием с четыреххлористьм углеродом, хлористым алюминием или другими способами. [c.528]

Оксихлорид ниобия при нагревании выше температуры сублимации разлагается на Nb ls и ЫЬгОб. При возгонке в закрытой трубке, из которой предварительно удалили воздух, обнаружены оксихлориды ЫЬОгС (серого цвета) и NbsOr l (синего цвета). Без разложения оксихлорид ниобия может быть возогнан в вакууме при 200 °С. [c.337]

Пятиокись ниобия начинает взаимодействовать с хлором только при температурах выше 700 °С. Реакция обратима и даже при 1100°С равновесная концентрация газовой фазы составляет 4,2% NbO b, 3,15 О2 и 92,65% СЬ [51]. В присутствии восстановителя интенсивное хлорирование Nb20s начинается при 380 °С, ТазОз при 420 °С [52]. В результате хлорирования окислов в присутствии восстановителей при температурах ниже 500 °С образуются преимущественно оксихлориды, а в интервале 500—1000°С получают смесь хлоридов и оксихлоридов. Если продукты реакции вместе с избытком хлора пропустить через слой угля, нагретого до 500 °С, можно получить пентахлориды, практически свободные от оксихлоридов. Дохлорирование оксихлоридов ниобия и тантала возможно также с помощью четыреххлористого углерода или хлористого алюминия [53—55]. [c.337]

Хлорирование оксидов ниобия и тантала может быть осуществлено четыреххлористым углеродом, хлористым алюминием, двухлористой серой. Наиболее энергично взаимодействует с безводными оксидами или с их гидроксидами тионилхлорид. Со свежеосажденной ниобиевой кислотой тионилхлорид реагирует при комнатной температуре, после упаривания раствора и возгонки осадка получают Nb b, свободный от оксихлорида. Чистые пентахлориды получают также действием хлора на сульфиды ниобия и тантала при 300—350°С. Для синтеза оксихлоридов газообразные пентахлориды окисляют воздухом при 300 С. Можно также выделить оксихлориды из продуктов реакции хлорирования окислов. [c.337]

Для препаративного получения хлоридов и оксихлоридов ниобия и тантала обычно используют соответствующие металлы, оксиды или сульфиды. Описаны [09, с. 599] методики синтеза Nb ls взаимодействием ЫЬгОв с тионилхлоридом в запаянной трубке при 200 °С. Низший хлорид Nb U получают восстановлением железом, а Nb ls — восстановлением алюминием или водородом. [c.338]

Тонкое разделение и глубокая очистка хлоридов ниобия и тантала достигаются ректификацией. Теоретические основы и условия ректификационной очистки подробно изучены советскими и зарубежными исследователями [27, с. 351—358 62—64]. Пентахлориды ниобия и тантала образуют почти идеальные растворы, подчиняясь закону Рауля. Для получения из смеси Nb ls—ТаСЬ отдельных компонентов с 99,9%-ной чистотой необходима колонна эффективностью около 48 ТТ. Перед ректификацией желательно удалить примеси оксихлоридов известными способами (дохлори-рованием четыреххлористым углеродом под давлением или хлором в присутствии слоя раскаленного угля). [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология