оксихинолином нитраты

Применяют изоамиловый спирт для экстракции тиоциа-натных комплексов железа при фотометрическом определении ванадия — 8-оксихинолином, молибдена — фенил-гидразином, меди — диэтилдитиокарбаминатом для отделения хлорида лития от других хлоридов щелочных металлов, извлечения нитрата кальция из смеси с нитратом стронция. [c.245]

Применяется как заменитель этанола для приготовления спиртовых растворов диметилглиоксима, 8-оксихинолина, промывки аналитических осадков, отделения хлоридов калия и натрия от хлорида магния, для разделения нитратов бария и кальция, улучшения осаждения сульфатов кальция и стронция. [c.246]

Для определения урана (VI) в этих случаях анализируемый раствор нейтрализуют раствором аммиака, образующийся осадок гидроокисей металлов растворяют добавлением серной кислоты. Затем прибавляют около 10 г хлорида, нитрата или сульфата аммония и по каплям 3% -ный раствор 8-оксихинолина в 3% -ной уксусной кислоте. После этого раствор слабо подщелачивают 6 N раствором аммиака и сверх этого добавляют еще 20 мл раствора аммиака, нагревают до 60—65° и при этой температуре выдерживают в течение 30 мин. Выделившийся осадок отфильтровывают и далее поступают так же, как и при осаждении из уксуснокислого раствора. [c.69]

Описано определение галлия в золе растений с использованием экстрагирования его хлороформными растворами диэтилдитиокарбамата, 8-оксихинолина и дитизона. После отгонки хлороформа и добавления растворов соли берил- шя (внутренний стандарт) и нитрата калия (буфер) смесь комплексов металлов озоляют, остаток растворяют в царской водке, выпаривают, растворяют в ЫС1 и наносят на угольный электрод В 1 г сухого растительного материала возможно определение 1 мкг Ga [1221] [c.191]

Бумажная хроматография может быть применена для разделения смесей органических и неорганических веществ. Иногда требуется предварительная пропитка бумаги солями, например нитратом аммония, для высаливания органического растворителя. В методах осадочной хроматографии бумагу пропитывают предварительно растворами осадителей (оксихинолином, иодидом калия и т. п.), при этом изменяется состав дифференцирующего растворителя, а также состав проявителя и конечная стадия определения. [c.70]

Азотистая кислота 5-Нитрозо-8-оксихинолин Азотистая кислота и нитрат окисной ртути (П) [c.761]

Элемен- Рез+. СгЗ+ П-1 т л J Нитраты Крахмал+ Ацетон+метил- 8-Оксихинолин Ы12+<Мп2+<СгЗ+< [c.288]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Наиболее простой и быстрый метод анализа Th — Al-смесей предложен Бэнксом и Эдвардсом [324]. А етод заключается в отделении тория от алюминия либо осаждением из гомогенного раствора в виде оксалата [2088], после чего он может быть определен весовым путем, либо экстракцией окисью мезитила в присутствии высаливателя LiNOa, после которой торий определяют спекпрофотометрическим титрованием этилендиаминтетрауксусной кислотой в присутствии индикатора хромазурол S. Вместе с торием эксiрагируются U, Zr, Fe, Sn и фосфаты, а также другие анионы, образующие с ним комплексные соединения. Использование в качестве высаливателя нитрата лития дает возможность определять алюминий в водной фазе осаждением оксихинолином [1237] после отделения тория. [c.207]

Для определения урана (VI) анализируемый раствор объемом около 100 мл, содержащий до 100 лг урана в виде сульфата, нитрата или хлорида уранила, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляют 1—2 г ацетата аммония, подкисляют приблизительно 5 мл уксусной кислоты, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в 3%-ной уксусной кислоте. Раствор осадителя прибавляют до прекращения образования осадка при его соприкосновении с верхним отстоявшимся слоем раствора. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают через фильтрующий тигель, промывают теплрй водой до бесцветного фильтрата, высушивают при 105—140° и взвешивают, фактор пересчета равен 0,3385. В случае взвешивания в виде закиси-окиси урана осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, промытый осадок высушивают в платиновом тигле, затем для предотвращения механических потерь при прокаливании присыпают слоем безводной щавелевой кислоты и прокаливают прн температуре около 900°. Определению урана в этих условиях не мешают щелочные и щелочноземельные металлы. [c.69]

Определение осаждением хинальдиновой кислотой. При добавлении хинальдината натрия (натриевой соли 2-хинолинкарбоновой кислоты) к слабокислому или нейтральному раствору нитрата, хлорида или сульфата уранила уран количественно осаждается в виде основных солей хинальдиновой кислоты [837]. Состав осадка Точно не установлен. По условиям осаждения и по характеру мешающих элементов осаждение хинальдиновой кислотой в основном совпадает с осаждением 8-оксихинолином. [c.73]

По Бергу [315], висмут определяют следующим образом к раствору соли висмута (например, нитрата), не содержащему ионов галогенов, прибавляют винную кислоту в количестве, достаточном для предупреждения образования основной сэли, и нейтрализуют свободную кислоту аммиаком или едким натром по фенолфталеину, затем прибавляют уксусную кислоту до слабокислой реакции (создают концентрацию НС2Нз02= = 1—2%) и прибавляют на каждые 0,05 г висмута 1—2 г ацетата натрия или аммония. Повышенные количества тартрата, а также солей натрия и аммония на определение висмута не влияют. Общий объем раствора составляет 150—200 мп. Висмут осаждают при 60—70 насыщенным на холоду спиртовым или ацетоновым раствором 8-оксихинолина. Избыток осадителя не мешает определению. После нагревания до начинающегося кипения и свертывания осадка последний отфильтровывают через стеклянный фильтр, промывают горячей водой и высушивают при 100° (Р=0,3171) или при 130 ( =0,3260). [c.167]

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0 2,0 4,0 6,0 8,0 п 10,0 стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f 1пв1 л, помещают в конические колбочки емкостью 125 прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1 9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1%-ного раствора -крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1 9) де начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с pH 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 M(i, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.136]

Можно определить микрограммовые количества ртути иодометрически со стильбоксином (динатриевой солью стильбен-4,4-бис-(азо-5,8-оксихинолин)-3,3-дисульфокислотой) [169]. Принцип метода заключается в следующем ртуть образует с данным реактивом при pH 4,5 комплексное соединение, окрашенное в фиолетовый цвет сам же реактив — буровато-желтого цвета. При титровании данного комплексного соединения иодидом образуется более прочное комплексное соединение ртути с иодидом (HgJ4 ) и освобождается стильбоксин, который меняет окраску раствора. Этот метод предложен для определения Hg(П) в чистых растворах нитрата, ацетата и хлорида ртути и позволяет определить 0,5— 1000 м,кг ртути в 4—10 мл с точностью до 0,5—1%. [c.88]

В случае применения 8-оксихинолина осадок промывают фильтратом и 1%-ным раствором нитрата натрия, сушат при 105—110°С. Коэффициент пересчета гетерополисоли на оксид фосфора (V) равен 0,03128. [c.234]

Широко распространены экстракционные методы разделения. Чаш,е всего применяется экстракция серебра в виде комплексов с дитизоном и его производными. Таким путем серебро можно отделить вместе с медью и ртутью от катионов всех других элементов. При необходимости отделить примеси от основы экстрагируют диэтилдитиокарбаминаты серебра вместе с небольшими количествами других элементов. Реже применяется извлечение посредством дибутилфосфорной кислоты и ее аналогов — купферо-на, бензоилфенилгидроксиламина, оксихинолина и некоторых других реагентов, образуюш,их экстрагируемые органическими растворителями комплексы. В последнее время широко используются методы извлечения в виде тройных комплексов типа амин--серебро-анион (неорганический или органический). В качестве амина часто используется триоктиламин и другие алифатические амины, а переведение серебра в ацидокомплекс осуш,ествляется посредством цианидов, роданидов, тиосульфатов, нитратов. Экстрагируются также комплексы серебра с некоторыми красителями, например комплексы с брЬмпирогаллоловым красным и др. [c.139]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Реакции синтеза и разрушения органических соединений лежат в основе определения нитрат-, нитрет-, аммоний-ионов, а также брома, хлора, перхлората и других окислителей. Кроме того, реакции синтеза органических красителей используются в косвенных методах определения многих ионов, которые осаждаются о-окси-хинолином. После осаждения оксихинолипата металла его отделяют и растворяют в кислоте. Затем полученный о-оксихинолин сочетают с продуктом диазотирования сульфаниловой кислоты и получают азокраситель. Измеряют оптическую плотность полученного красителя и по предварительно построенному калибровочному графику находят содержание определяемого металла. [c.372]

Концентрирование примесей осуществляется рядом последовательных экстракций эфиром и растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дити-зона в хлороформе. Наносят несколько капель раствора концентрата с введенными в него внутренним стандартом — солью бериллия, и буфером — нитратом калия — на торец угольного электрода и возбуждают спектр в искровом разряде. Этим методом в 1 г золы растений удается определять до 10" г 2г. Погрешность обычно составляет 10—20%. [c.188]

Дихлорфе-нол - индофенол (натриевая соль) Церийаммоний- 6 г нитрат Ванадий-8-оксихинолин [c.160]

Возможность эффективной экстракционной очистки, проводимой в целях препаративного получения чистых веществ, можно иллюстрировать следуюпщми двумя примерами. Нитраты щелочноземельных элементов, которые затем переводили в окислы, очищали при помощи дитизона от нримесей Си, РЬ, N1, Со. Очищенные растворы обрабатывали карбонатом аммония, осадки промывали, высушивали и прокаливали [792]. Галогениды щелочных металлов, а также нитрат натрия и хлорид кальция последовательно очищали раствором дитизона в СС14 при pH 7,0—7,5, затем раствором 8-оксихинолина в том же растворителе при pH 5—6. Растворы освобождались при этом от Ге, Мп, Си, Со, N1. Окончательная очистка проводилась хроматографическим методом [793]. [c.236]

Ход определения. Отбирают порцию анализируемой сточной воды, содержащую от 2 до 30 мк . цинка, подкисляют соляной кислотой, выпаривают (если нужно) до 10 мл и переносят в центрифужную пробирку туда же прибавляют 100 мг нитрата аммония, 2 капли 1%-ного раствора метилового красного и приливают по каплям раствор аммиака до перехода окраски из розовой в желтую. Хорошо перемешивают, помещают на 15 мин в кипящую баню, центрифугируют и сливают прозрачную жидкость в другую центрифужную пробирку. Осадок (гидроокись железа и др.) в первой пробирке промывают два раза, приливая по I мл 1%-ного раствора нитрата аммония, перемешивая жидкость с осадком, центрифугируя и сливая прозрачный раствор. Промывные воды присоединяют к основному раствору, находящемуся во второй центрифужной пробирке. Раствор подкисляют разбавленной (1 5) соляной кислотой до перехода окраски в розовую, добавляют к нему ацетат натрия, пока окраска раствора снова не станет желтой, и приливают 0,3—0,5 мл раствора 8-оксихинолина. Выделяется осадок окси-хинолятов цинка и меди. [c.136]

При действии спиртового раствора 8-оксихинолина на раствор нитрата циркония, забуференного ацетатом натрия, в осадок выпадает труднорастворимое соединение состава 1т(С Не,-N0)4 . При наличии в осаждаемой смеси хлорид- или сульфат-ионов образующи11Ся осадок имеет приближенный состав ZrO(Ox)2 [2]. Очевидно, в этих растворах преобладают устойчивые комплексные ионы и концентрация собственно ионов циркония невелика. [c.200]

Оксихинолинат гафния Н (С9НдО )4 образуется при добавлении спиртового раствора 8-оксихинолина к раствору нитрата гафния, содержащему щавелевую кислоту [49]. Термическое разложение его начинается при 300° С и протекает в одну ступень. Для НГ (СвНбОМ), и 2т (СдНвОМ), сняты спектры флюоресценции [50] и показано, что 8-оксихинолинат циркония обладает большей флюоресцентной интенсивностью, чем соединение гафния. [c.253]

Изучая возможность очистки нитрата кальция и сульфата аммония 1%-ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе, А лсалу и др. нашли, что экстракция оксихи-нолинатов Си, Ре, Мп и РЬ ухудшается при повышении концентрации макрокомпонента в водной фазе. [c.28]

Была изучена кинетика экстракции микропримесей из 1,5 М раствора нитрата натрия раствором реагентов (0,05 М по 8-оксихинолину н 0,01 М по 1-фенил-З-метил-4-бензоилпиразолону-5) в смеси хлороформа и изоамило-вого спирта (2 1). Присутствие нитрата натрия, по-видимому, замедляет экстракцию некоторых элементов. [c.31]

Раствор нитрата алюминия обработали оксихинолином В соответствующих условиях и получили 1,7325 г высушенного осадка оксихинолята алюминия AI(СэНбОМ)з. Вычислить массу алюминия в растворе. [c.30]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология