оксихинолином сероводородом

Сероводород можно заменить тиоацетамидом и для концентрирования микрокомпонента ввести дополнительно 8-оксихинолин такие коллекторы были успешно применены при анализе НС1 [410], щелочей [411, 413] (чувствительность 1-10" % Ли), солей [c.180]

Для осаждения германия применяют также таннин или тан-нин в комбинации с оксихинолином [600]. Этот метод выгодно отличается от предыдущего тем, что позволяет отделить германий от мышьяка, который часто сопутствует германию и также осаждается сероводородом в кислой среде. Можно осаждать германий таннином нз оксалатного раствора при строго определенной кислотности [Н+] = 0,077 такая кислотность позволяет избирательно осаждать германий в присутствии олова, тантала и титана. [c.224]

Оксихинолиновый метод 4, 2, 3) 1. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего до 100 мкг М , прибавляют 2 мл НКОз (1 1) и разбавляют водой до объема 40 мл. Раствор нейтрализуют "аммиаком (по бумаге конго), добавляют 5,0 мл раствора бутилцеллозольва в воде (1 1), а затем раствором аммиака устанавливают pH — 10,0-5-10,2. Экстрагируют магний 20,0 мл 3% -ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, встряхивая емкость в течение I—2 /чин. pH раствора, концентрация 8-оксихинолина и бутилцеллозольва и другие показатели должны строго контролироваться. Сопутствующие металлы необходимо предварительно удалить осаждением раствором аммиака, оксалата, сероводорода и диэтилдитиокарбамината. [c.354]

Колориметрическое определение германия в золах углей методом образования германомолибденовой кислоты описано в работах [236, 237, 262]. Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. Метод образования германомолибденовой кислоты с предварительным концентрированием германия соосаждением с гидроокисью железа и отделением экстракцией четыреххлористым углеродом применен к определению германия в рудах [96]. Образования германомолибденовой сини с отделением германия дистилляцией использовано для определения его в силикатах 186, 87]. [c.415]

Величина IgPpfi меняется в пределах 2,28—2,43. В эту подгруппу сульфидов включаются MnS, FeS, oS, NiS, ZnS. К ним относится и сульфид ванадила VOS. Все сульфиды подгруппы сернистого аммония окрашены, кроме сульфида цинка (белый). Так как катион хрома (II) обладает сильным восстановительным действием и неустойчив (хотя и образуют черный очень малорастворимый сульфид rS), то здесь рассматриваются катионы хрома (III), хромат- и бихромат-ионы кроме марганца (II), рассматриваются также манганат- и перманганат-ионы. Аналитические свойства хрома (III) объясняются структурой электронейтрального атома (ЗiiЧs ). То же самое наблюдается у меди (И) (3d "4si). Трисульфид хрома черно-коричневый, подвергается гидролизу вследствие меньшей растворимости гидроокиси хрома (III). В табл. 38 сопоставлены основные характеристики катионов этой подгруппы. Все катионы данной подгруппы легко переходят из одной степени окисления в другую, используются при редоксметодах анализа и как катализаторы в кинетических методах. В химико-аналитических реакциях этих ионов сказывается сходство их электронной структуры по горизонтальному направлению. Катионы ярко окрашены и образуют разнообразные комплексные соединения. 8-оксихинолин, который называют органическим сероводородом , дает характерные, ярко окрашенные внутрикомплексные соединения с этими катионами, начиная от титана и до цинка (табл. 38). [c.205]

ХЕМИЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, и качеств, определения ионов и хим. соед. по интенсивности или спектру хемилюминесценции. В X. а. использ. окисление в-в, дающих яркую хемилюминесценцию,— люмтаола, люцигенина и др. окислители — НзОа, Ог и др. Интенсивность хемилюминесценции измеряют фотоэлектрически (на хемилюминесцентном фотометре, спектрофотометре) и фотографически. В X. а. конц. в-в, влияющих на скорость р-ций, определяют по изменению интенсивности хемилюминесценции во времени. Так, разработаны методы определения ионов иек-рых металлов — Ре(П), Мп(П), Со(П), Си(П) и др. (по пх каталитич. действию предел обнаружения — неск. нг/мл), орг. в-в — оксихинолина, нафтолов, фенантролина, спиртов, производных анилина, глюкозы, аминокислот и др. (по каталитич. и ингибирующему действию предел обнаружения — неск. мкг/мл и больше, в нек-рых случаях — неск. нг/мл), а также озона, оксидов азота и серы, сероводорода в воздухе (пределы обнаружения 10- %). [c.642]

Взвешивание в виде М0О3. Прежде осаждали молибден в виде сульфида молибдена, прокаливали осадок и взвешивали образовавшуюся М0О3. Все ионы, осаждаемые сероводородом из кислой среды, должны быть предварительно отделены. Часто можно выделить молибден, осаждая его а-бензоиноксимом или оксихинолином, прокалить осадок при 600° С и взвесить образовавшуюся окись молибдена М0О3. [c.894]

Основным механизмом фунгитоксичности химических веществ является инактивация ферментов. Некоторые фунгициды или продукты их разложения вступают в реакции с металлами, являющимися катализаторами физи-олого-биохимических процессов, протекающих в клетках, образуя устойчивые комплексы или соли. Такими веществами являются сероводород, окись углерода, цианиды, азиды, тиолы, дитиокарбаматы и некоторые другие. Помимо этого, активность ряда ферментов снижается, если произойдет замещение активного металла ферментного комплекса, например магния, такими тяжелыми металлами, как медь и ртуть. В то же время цианиды не только подавляют активность фермента при помощи реакции с активными металлами, но и взаимодействуют с карбоксильной труппой фермента, кофермента и другими жизненно важными компонентами клетки. Тиолы действуют как восстановители и алкилирующие вещества. Классическим примером подавления металлсодержащих ферментов путем взаимодействия с металлом является действие 8-оксихинолина, который образует с металлом фермента клешневидные комплексы. [c.107]

Метод гомогенного осаждения часто приводит к получению осадков, более чистых и находящихся в более удобной аналитической форме (например, в виде крупных и более однородных кристаллов) [76]. Он также позволяет тщательно контролировать условия осаждения. Для осаждения можно воспользоваться гидролизом, приводящим к образованию осадителя, как, например, в случае 8-ацетоксихинолина, превращающегося в 8-оксихинолин [77]. Подобным же образом тиоацетамид вошел в аналитическую практику как заменитель сероводорода . При гидролизе тиоацетамида получается сероводород, благодаря чему этот реагент применяют в качестве осадителя сульфидов из гомогенного раствора [78]. В качестве источника сульфид-ионов можно применять также этилдиотиокарбамат этиламмония [79]. Гидролиз мочевины в кислых растворах с образованием аммиака позволяет медленно увеличивать pH раствора. [c.231]

Оке и X и н о л и н а т н ы й м е т о д. Щелочной раствор, полученный, например, растворением смешанных сульфидов в растворе едкого натра и окислением перекисью водорода, подкисляют серной кислотой и нагревают с несколькими кристаллами персульфата аммония до обесцвечивания. Затем добавляют 15 мл 5%-ного раствора оксихинолина в 2 н уксусной кислоте и осаждают молибден 25 мл насыщенного раствора уксуснокислого аммония. Теплый раствор перемешивают до коагуляции осадка и фильтрукэт через бумажную массу, осадок затем хорошо промывают горячей водой. Рений определяют в фильтрате добавлением 50 мл серной кислоты (1 1) с последующим насыщением сероводородом под давлением. [c.362]

Фильтраты от осаждения молибдена любым из вышеописанных методов можно также нроэкстрагировать два-трп раза 10 мл хлороформа для удаления избытка оксихинолина или бензоиноксима, прежде чем приступить к выделению рения сероводородом. [c.363]

Для открытия рения в молибдените навеску 10—20 г обрабатывают азотной кислотой (1 1), применяя минимальное количество ее, необходимое для полного разложения. В случае, если кислоты взято слишком много, избыток ее следует разрушить добавлением к кипящему раствору небольших порций руды до прекращения выделения бурых паров и с сохранением небольшого осадка неразложенной руды. Жидкость вьшаривают до объема -- 50 лгл и отфильтровывают осадок молибденовой кислоты. К фильтрату добавляют раствор едкого натра дО щелочной реакции, кипятят и полученный осадок гидроокиси железа и других элементов отфильтровывают. Раствор подкисляют уксусной кислотой и оставшийся молибден дополнительно осаждают оксихинолином. Осадок отфильтровывают, холодный раствор трижды экстрагируют 25 M.II хлороформа для удаления избытка оксихинолина затем устанавливают кислотность раствора 2 н по серной кислоте и раствор насыщают сероводородом под давлением. Черный осадок сульфида отфильтровывают, промь[вают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой, и растворяют в аммиаке и перекиси водорода. Присутствующий рений превращают, таким образом, в нерренат аммония, который может быть обнаружен следующим путем. [c.366]

Руду (10—50 г) растворяют, нагревая со 100 лиг серной кислоты (1 1) и осторожно добавляя азотную кислоту до полного разложения пробы. Затем раствор медленно вьшаривают в фарфоровой чашке до выделения паров серной кислоты. После охлаждения добавляют 20 лгл воды и выпаргшание повторяют для полного удаления азотной кислоты. Жидкость переносят в дистилляционную колбу минимальным количеством воды и рений отгоняют, как описано в разд. Ill (Б). Дистиллят нейтрализуют аммиаком, вновь подкисляют, добавляя 7 мл соляной кислоты на каждые 100 м-л объема, и насыщают сероводородом под давлением (см. разд. 1П, А). Осадок сульфида отфильтровывают, промывают и растворяют в аммиаке и перекиси водорода раствор кипятят до удаления большей части аммиака, подкисляют уксусной кислотой и добавляют оксихинолин для осаждения следов молибдена. Полученный фильтрат экстрагируют хлороформом для удаления избытка осадителя и вьшаривают до 25—30 мл. Затем осаждают рений ацетатом нитрона и осадок после высушивания при 105° взвешивают (см. разд. IV, А). [c.367]

Руду (10—20 г) растворяют при нагревании в 20 мл серной кислоты (1 3), постепенно добавляя азотную кислоту (1 1) до полного разложения. Полученную пастообразную массу вьшаривают до начала выделения паров серной кислоты, охлаждают, добавляют 20 лы водог и снова выпаривают, как описано выше. Густую массу затем выщелачивают горячей водой, осадок молибденовой кислоты отфильтровывают и промывают горячей 1%-ной серной кислотой (не следует добиваться полной прозрачности фильтрата). К фильтрату добавляют аммиак до щелочной реакции, кипятят и фильтруют, осадок промывают горячей водой и отбрасывают. К аммиачному фильтрату прибавляют уксусную кислоту до кислой реакции и остаток молибдена доосаждают оксихинолином. Отфильтрованный раствор насыщают сероводородом под давлением, осадок сульфида рения отфильтровывают, промывают и растворяют в аммиачной нерекисн водорода, затем определяют рений в виде перрената ннтрона. [c.367]

Другая причина, предостерегающая от переоценки значений растворимостей, вычисленных из произведений растворимости, заключается в том, что определяемый металл может присутствовать в иных, чем простая ионная, формах. Так, например, установлено что растворимость ртути в 1 М хлорной кислоте, насыщенной сероводородом, благодаря образованию НгНёЗг равна 3-10 М (значение, вычисленное из произведения растворимости, равно 10 ). Даже если никакого комплексного сульфида не образуется, несомненно, что в растворе будет присутствовать некоторое количество металла в виде молекулярного сульфида, концентрация которого вполне может превосходить ионную концентрацию, когда последняя очень мала . Применение носителя позволяет преодолеть ограничения, связанные с растворимостью при осаждении ртути. Из 1 л раствора осаждением сероводородом в присутствии меди можно выделить такие количества ртути, как 0,02 у Иногда слаборастворимые металлоорганические комплексы используют для осаждения следОв других металлов, образующих нерастворимые соединения с тем же самым реагентом. Следы циркония, ванадия и титана, встречающиеся в минеральных водах, можно количе-ственно выделить с осадком купферроната железа, образующегося при добавлении купферрона 8-Оксихинолин также был использован для осаждения следов различных металлов с хинолятами железа или алюминия в качестве носителей. [c.33]

ЧУВСТВИ7 ЕЛЬНОСТЬ Ш ОЯВЛЕПИЯ НЕ1 ОТ ОРЫХ КАТИОНОВ С ПОМОЩЬЮ СЕРОВОДОРОДА И СМЕСИ КОЙЕВОЙ КИСЛОТЫ С 8-ОКСИХИНОЛИНОМ (Поллард и сотрудники [(>]) [c.674]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология