оксихинолином сульфид

В большинстве случаев работать с кристаллическими осадками удобнее, чем с аморфными. Если осадок получается в виде достаточно крупных кристаллов, то его можно значительно быстрее отделить от раствора фильтрованием и промыть. Так, например, все кристаллические осадки соединений металлов с органическим реактивом — оксихинолином отфильтровываются и промываются значительно быстрее, чем аморфные гидроокиси тех же металлов или их сернистые соединения (сульфиды). Далее, кристаллические осадки имеют меньшую общую поверхность, поэтому значительно уменьшается адсорбция примесей на поверхности. [c.56]

Комплексные соединения винной кислоты с металлами применяют для связывания мешающих ионов во многих случаях. Для отделения железа от алюминия и титана последние переводят в виннокислые комплексы и затем прибавляют сернистый аммоний. Виннокислый комплекс железа недостаточно устойчив к действию сернистого аммония. Таким образом, железо осаждается в виде сульфида, а титан и алюминий (которые вообще не осаждаются из водных растворов в виде сульфидов) остаются в растворе в виде виннокислых комплексов из этого раствора алюминий и титан можно осадить оксихинолином. [c.107]

В качестве коллекторов используют гидроксиды железа, алюминия и некоторых других катионов сульфиды кадмия, ртути и др. карбонат кальция, гидрокарбонат железа и др. сульфаты бария, кальция и др. малорастворимые органические соединения а- и -нафтолы, фенолфталеин, дифениламин, о-оксихинолин, метиловый оранжевый и др. Коллектор должен обладать достаточной избирательностью действия по отношению к осаждаемому микрокомпоненту, достаточной плотностью, способствующей быстрому оседанию микрокомпонента, хорошей растворимостью в кислотах или других растворителях, не должен мешать последующему определению микрокомпонента или, в крайнем случае, легко от него отделяться, что позволяет получить соосаждаемые элементы практически в чистом виде. Наиболее полно этим требованиям отвечают органические соосадители. Из нескольких возможных кол- [c.103]

Влияние катионов. С оксихинолином более 40 элементов образуют окрашенные комплексы. Условия их образования (pH осаждения) см. на стр. 32. Ввиду малой специфичности метода существенное значение имеет устранение влияния мешающих элементов. Для их маскирования широко применяются цианиды. Железо предварительно восстанавливают сульфидом или сульфитом. Применение цианидов бывает настолько эффективно, что оказывается возможным определять 0,0001% алюминия, например, в никеле [137]. Перекись водорода применяется для маскирования элементов, образующих пероксидные комплексы [144, 646, 657 867]. [c.119]

Привести примеры разделения ионов путем регулирования pH раствора а) в виде гидроксидов б) в виде оксихинолина-тов в) в виде сульфидов. [c.56]

Отделение от меди. При определении кальция медь может осаждаться оксихинолином в слабокислой среде (до pH 6,1) [1040[. Сульфид меди легко фильтруется и отмывается при осаждении из раствора, содержащего тиомочевину, мочевину и хлорид аммония. Этим способом можно количественно отделить медь от кальция [16121. [c.163]

В данной работе в качестве проявителей использованы растворы сульфида аммония, феррицианида калия, насыщенный спиртовой раствор рубеановодородной кислоты, спиртовой раствор диметил-глиоксима, насыщенный спиртовой раствор о-оксихинолина. [c.142]

Дальнейшие исследования методов титрования до точки эквивалентности без применения индикаторов производились Бухерером и Мейерам К Они рекомендуют методы определения кальция титрованием оксалатом сульфата — осаждением солью бария меди и цинка — при помощи сульфида марганца прибавлением фосфата и, наконец, магния, цинка, железа и алюминия — осаждением о-оксихинолином. При применении этих методов следует учитывать то обстоятельство, что присутствие нейтральных солей значительно увеличивает растворимость выпадающих осадков особенно в присутствии избытка осадителя. Тем не менее при соблюдении требуемых условий эти методы могут быть полезными. [c.127]

Большой интерес представляют исследования устойчивости золей в различных неводных средах (органозолей). Было показано, что устойчивость органозолей металлов и сульфидов металлов также объясняется образованием двойного электрического слоя с диффузной внешней оболочкой (Ю. М. Глазман, Л. М. Прейс и Николаева), причем устойчивость зависит от возможности образования внутрикомплексных соединений между частицами металлов и растворителем, например между W, Мо, Zr и 8-оксихинолином, фенил-гидразином и др. (Э. М. Натансон). В целом устойчивость лиофобных органозолей ниже, чем устойчивость золей в водной среде. [c.127]

Разделение можно осуществить и осаждением молибдена 8-оксихинолином [189], а также в виде молибдата свинца или серебра [146]. Из раствора затем осаждают сульфид технеция. [c.87]

В гл. 6 уже были рассмотрены селективные органические реагенты для разделения разных неорганических ионов. Некоторые органические осадители, например диметилглиоксим, очень ценны, поскольку обладают исключительной селективностью, образуя осадки всего лишь с несколькими ионами. Другие же, например 8-оксихинолин, образуют малорастворимые соединения с большим числом катионов. Растворимость оксихинолинатов сильно различается, поэтому, регулируя концентрацию осадителя, можно добиться успешного разделения. Как и при осаждении сульфид-ионами, нужную концентрацию осадителя легко создать, поддерживая pH на определенном уровне. [c.245]

Из качественных флуоресцентных реакций для кадмия отмечено его взаимодействие со следующими веществами. Морин в спиртовом растворе при pH 7 [232, 245, 307] и 8-оксихинолин при pH 9 [203, 232, 245] дают возможность открывать кадмий при содержании 3,2 мкг мл. Такую же чувствительность имеет реакция, основанная на желтой флуоресценции осадка кадмия с диметилглиоксимом [232]. Желтая флуоресценция коллоидного раствора сульфида кадмия в нейтральном растворе, содержащем цианид, наблюдается еще при содержании 0,2 мкг/мл [245] чувствительность капельной реакции с 2-тиогидантоином соответствует порядку 0,7 мкг мл [148, 149]. Синяя флуоресценция осадка, образуемого пиридином в присутствии йодида, позволяет открывать кадмий при содержании 16 мкг мл [203] [c.161]

Натрия сульфид Натрия тиосульфат Натрия тиосульфат Натрия хлорид Олова (II) хлорид Оксихинолин [c.224]

Соосаждением называют увеличение веществ осадком в момент его образования. Таким образом, соосаждение это распределение концентрируемого компонента между твердой и жидкой фазами (Т—Ж). Малорастворимые соединения с которыми соосаждаются концентрируемые вещества, называют коллекторами. Коллекторы могут быть неорганическими (карбонат кальция, сульфиды тяжелых металлов, гидроксиды алюминия, железа, титана и др.) и органическими (8-оксихинолин, 2,4-динитроанилин, нафталин, оксифенилфлуорон и др.). [c.313]

Качественный анализ. Качественное обнаружение ионов неорганических соединений методом осадочной хроматографии чаще всего выполняют в колонках или на бумаге. В первом случае в качестве носителей используют оксид алюминия, силикагель (являющийся иногда одновременно осадителем), кварцевый песок, стеклянный порошок, насыщенные ионами-осадителями аниониты. Иногда колонки заполняют также чистым органическим реагентом-осади-телем, например о-оксихинолином, Р-нафтохинолином, купфероном, диметилглиоксимом, а-нитрозо-Р-нафтолом и др. Неорганическими осадителями для определения катионов служат гидроксид натрия, иодид калия, сульфид натрия и аммония, гексациано-(П)феррат калия, бромид и фосфат натрия, хромат калия для определения некоторых анионов используют нитрат серебра, нитрат ртути (I). [c.232]

Другие реакции висмута Ш). Известно большое число (несколько десятков) реакций висмута(Ш), кото )ые могут иметь аналитическое значение. Так, с тиосульфатом натрия при нагревании выделяется осадок сульфида висмута 81283 с гидрофосфатом натрия Na2HP04 — белый осадок фосфата висмута В1Р04 с дихроматами — желтый осадок дихромата висмутила (В10)2Сг207 с 8-оксихинолином и К1 — оранжево-красный осадок комплексного соединения — и т. д. [c.393]

Величина IgPpfi меняется в пределах 2,28—2,43. В эту подгруппу сульфидов включаются MnS, FeS, oS, NiS, ZnS. К ним относится и сульфид ванадила VOS. Все сульфиды подгруппы сернистого аммония окрашены, кроме сульфида цинка (белый). Так как катион хрома (II) обладает сильным восстановительным действием и неустойчив (хотя и образуют черный очень малорастворимый сульфид rS), то здесь рассматриваются катионы хрома (III), хромат- и бихромат-ионы кроме марганца (II), рассматриваются также манганат- и перманганат-ионы. Аналитические свойства хрома (III) объясняются структурой электронейтрального атома (ЗiiЧs ). То же самое наблюдается у меди (И) (3d "4si). Трисульфид хрома черно-коричневый, подвергается гидролизу вследствие меньшей растворимости гидроокиси хрома (III). В табл. 38 сопоставлены основные характеристики катионов этой подгруппы. Все катионы данной подгруппы легко переходят из одной степени окисления в другую, используются при редоксметодах анализа и как катализаторы в кинетических методах. В химико-аналитических реакциях этих ионов сказывается сходство их электронной структуры по горизонтальному направлению. Катионы ярко окрашены и образуют разнообразные комплексные соединения. 8-оксихинолин, который называют органическим сероводородом , дает характерные, ярко окрашенные внутрикомплексные соединения с этими катионами, начиная от титана и до цинка (табл. 38). [c.205]

Определение бериллия в рудах с содержанием 0,55—11,7% ВеО было предложено [637] после отделения его на фильтровальной бумаге Ватман № 1 восходящим способом с использованием в качестве подвижного растворителя н.бутилового спирта, насыщенного 3N НС1. Перед хроматографированием бумагу обрабатывают тем же растворителем. Хроматографирование производили в течение 35—40 час. После высушивания хроматограммы и обработки ее газообразным аммиаком проявляют бериллий этанольным раствором 8-оксихинолина и идентифицируют по флуоресценции в ультрафиолетовом свете пятна бериллия на хроматограмме. Для определения содержания бериллий элюируют горячим 0,25 iV раствором NaOH и определяют фотометрически по хинализариновой реакции в ацетоновом растворе в присутствии сульфида натрия. [c.152]

Концентрирование серебра и других определяемых микрокомпонентов производится обычно либо соосаждением с коллектором, в качестве которого применяют сульфиды висмута, индия, ртути и некоторых других металлов, либо экстракцией примесей диэтилдитиокарбаминатом или 8-оксихинолином, либо, наконец, отделением основы отгонкой (например, алюминия в виде металлорга-нического соединения), растворением в щелочи и др. При анализе природных или минеральных вод описано концентрирование адсорбцией на активированном угле и хлорированном лигнине. [c.172]

Отмечена флуоресценция сульфида кадмия, осажденного в микропробирке в присутствии цианида открываемый минимум 0,02 мкг СА мл, как при реакции с пиридином [393, стр. 236]. Предложено определение С(18 в присутствии меди и по вызываемому им тушению свечения флуоресцеина на фильтровальной бумаге при соотношении Си С(1 = 100 1 чувствительность обнаружения последнего соответствует рО около 5,2 (С = 6 мкг мл) [392, стр. 195]. На бумажных хроматограммах кадмий можно открывать по люминесценции в присутствии других катионов смесью 8-оксихи-нолина, кверцетина и салицилаламина [106] или 8-оксихинолина с койевой кислотой (открываемый минимум — 0,05 мкг) [45, стр. 148] используют также хроматографирование на бумаге, пропитанной одним 8-оксихинолином [149]. Из других люминесцентных реакций описано открытие от 0,01 мкг d в кристаллофосфорах на основе ТЬОг при их облучении конденсированной искрой между вольфрамовыми электродами [45, стр. 138]. Вольфрамат кадмия дает ярко-желтую, а его нитрат фиолетово-синюю флуоресценцию [539]. [c.47]

В патентной литературе указано большое количество катализаторов, основными из них являются твердое едкое кали и цинковая пыль, окись цинка, сульфид цинка, органические основания — пиридин и 8-оксихинолин [162] — и, наконец, металлический натрий или калий. Строение винилкарбазола может быть доказано (не говоря уже о синтезе из карбазолкалия и хлористого винила) гидрированием его в 9-этилкарбазол, который оказался идентичным с 9-этилкарбазолом, полученным по методу Такера и Сторри [163]. [c.263]

Это весьма полезное приближение. Конечно, оно выполняется не всегда и абсолютизировать его нельзя. Если серусодержащие реагенты в большинстве случаев действительно взаимодействуют с элементами, дающими малорастворимые сульфиды, то в случае азотсодержащих и кислородсодержащих реагентов картина менее определенная. Не легко использовать эти представления, когда атомы-доноры различные очень универсальна, например, комбинация N,0. Так, с 8-оксихинолином (XIII, XIV) реагируют многие элементы, в том числе образующие нерастворимые сульфиды. [c.19]

Взвешивание в виде М0О3. Прежде осаждали молибден в виде сульфида молибдена, прокаливали осадок и взвешивали образовавшуюся М0О3. Все ионы, осаждаемые сероводородом из кислой среды, должны быть предварительно отделены. Часто можно выделить молибден, осаждая его а-бензоиноксимом или оксихинолином, прокалить осадок при 600° С и взвесить образовавшуюся окись молибдена М0О3. [c.894]

ЛИН использовали как селективный осадитель, а в по-следнее время разработан систематический ход анализа с использованием оксихинолина уже как группового осадителя. В табл. П.З—1 — II.3—4 приведены данные для шести групповых и селективных осадителей, трех неорганических— гидроксидов, сульфидов и фосфатов, и трех органических—оксихинолятов, купферонатов и дитизо-натов. К сожалению, для органических осадителей данные о Кв осадка, его растворимости, кристаллической сингонии часто отсутствуют, что делает эти таблицы не совсем полноценными. Рассматривая свойства осадков различных блоков элементов, можно заметить определенные закономерности. Гидроксиды блока -элементов, за исключением гидроксида бериллия, растворимы в воде. Гидроксиды блока р-элементов растворяются хуже, с увеличением степени окисления растворимость уменьшается. Гидроксиды этого блока обладают амфотерно-стью. Гидроксиды этих двух блоков — бесцветные. Гидроксиды блока /-элементов в большинстве своем окрашены, растворимость их того же порядка, как и растворимость гидроксидов блока р-элементов. [c.210]

Вещества, употреблявшиеся для приготовления питательной среды, были предварительно очищены от определяемых элементов. Освобождение от молибдена может быть проведено осаждением его или с помощью 8-оксихинолина или в виде сульфида. Если вещество не ионного вида, например глюкоза, то освобождение от при.месей проводили с помощью ионообменных смол. [c.178]

Для проявления хроматограммы провести капилляром со смесью 8-оксихинолина с иодидом калия по линии фронта, при этом появляется ярко-оранжевая полоса малорастворимого соединения С9Н8МО][В114]. Затем капилляром с раствором гексацианоферрата (И) калия провести несколько ниже линии фронта, при этом появляется фиолетовая полоса гексацианоферрата меди. Над стартовой линией провести капилляром с раствором сульфида натрия. Образуется желтая полоса сульфида кадмия. [c.273]

Катионы группы сульфида аммония Силикагель — гипс Ацетон — НС1 (конц.) — ацетонилаце-тон (100 1 0,5) МНз, оксихинолин [149, 150] [c.211]

Носителями могут быть гидроокиси Ве(0Н)2 [842], Сс1(0Н)2 [424], гг(0Н)4 [3151, МпО(ОН)2 [681, Ре(ОН)з [248, 285. 316] сульфиды СиЗ [364], С(18 [175], МоЗд [487] соли ВаСОя [305], СаМоО [872], РЬМоО [821] комплексные соединения в присутствии избытка органического реагента Се(1У) с фенилфлуороном [234], Мо(У1) с 8-оксихинолином [821] реагенты и их смеси дитиол [588], смесь метиленового голубого с таннином [193], лигнина с активированным углем [40], роданида с метиловым фиолетовым [192]. [c.51]

Группа сульфида аммония. Зейлер и Зейлер [2] использовали смешанный растворитель ацетон — концентрированная соляная кислота—ацетонилацетон (100 1 0,5) для разделения железа, цинка, кобальта, марганца, хрома, никеля и алюминия на слоях из специально очищенного силикагеля. Для обнаружения пятен хроматограммы подвергали воздействию газообразного аммиака, а затем опрыскивали раствором 0,5 г 8-оксихинолина в 100 мл 60 %-ного спирта и после этого наблюдали в УФ-свете. Расположение пятен после разделения смеси зависело от состава этой смеси (рис. 33.1). Эти же авторы [32] отделили иС + от смеси ионов Fe +, Си +, Со , Ni + Сг +, АР+ и Th +, использовав сложный растворитель, содержащий 50 мл этилацетата, 50 мл насыщенного водой эфира и 2 мл три-н-бутилфосфата. При проведении указанного разделения проба наносилась в виде раствора в 4,7 н. азотной кислоте. В результате взаимодействия пробы с элюирующим растворителем происходило образование комплекса уранилнитрата с три-н-бу-тилфосфатом, который легко перемещался в элюирующем растворителе, тогда как другие катионы оставались на старте или около него. После опрыскивания 0,25 % -ным этанольным раствором пиридилазонафтола удавалось обнаружить 1 мкг урана. Ион галлия Ga + был отделен от стократного избытка иона алюминия при элюировании 100 мл ацетона, содержащего 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Для обнаружения галлия необходимо опрыскивание 0,5 %-ным раствором 8-оксихинолина в 60 %-ном этаноле. После опрыскивания пластинку подвергали действию концентрированного аммиака и затем наблюдали под ультрафиолетэвым облучением. Лезинганг-Бух- [c.484]

В литературе отмечалось, что в сильно кислых растворах ализариновый синий является специфическим реагентом для меди (II), с которой он образует синий кристаллический осадок [74]. Этот реагент можно рассматривать как замещенный 8-оксихинолин и как замещенный 1-оксиантрахинон. В любом случае комплексообразующие группировки независимы друг от друга. Сродство 8-оксихинолина к Си(II) хорощо известно медный комплекс 1-оксиантрахинона тоже осаждается из аммиачных растворов [75]. Поэтому можно не сомневаться, что каждая молекула ализаринового синего координирует два иона меди, которые, связываясь с другими молекулами лиганда, образуют очень большой и исключительно мало растворимый полиядерный комплекс. С данной интерпретацией согласуется неспособность сульфид- или цианид-ионов разрушить этот комплекс. И действительно, если реагент добавить к цианидному раствору, содержащему медь(1), то происходит самоокисление и осаждается комплекс ализаринового синего с медью(II) [74]. Образование подобного полиядерного комплекса гораздо менее вероятно, если ионы металла образуют прочные связи либо с оксиновой, либо с окси-антрахиноновой частями молекулы (но не с обеими одновременно) или же с двумя фенольными группами. [c.230]

Метод гомогенного осаждения часто приводит к получению осадков, более чистых и находящихся в более удобной аналитической форме (например, в виде крупных и более однородных кристаллов) [76]. Он также позволяет тщательно контролировать условия осаждения. Для осаждения можно воспользоваться гидролизом, приводящим к образованию осадителя, как, например, в случае 8-ацетоксихинолина, превращающегося в 8-оксихинолин [77]. Подобным же образом тиоацетамид вошел в аналитическую практику как заменитель сероводорода . При гидролизе тиоацетамида получается сероводород, благодаря чему этот реагент применяют в качестве осадителя сульфидов из гомогенного раствора [78]. В качестве источника сульфид-ионов можно применять также этилдиотиокарбамат этиламмония [79]. Гидролиз мочевины в кислых растворах с образованием аммиака позволяет медленно увеличивать pH раствора. [c.231]

В щелочных растворах ванадий взаимодействует с сульфид-ионом, образуя окрашенный тиованадат-ион. Эта реакция не очень чувствительна. Большинство методов определения УСУ) выполняют в кислых или слабокислых средах, где присутствуют главным образом катионные формы — У0+ и УО(ОН) + соответственно. Они образуют свои наиболее прочные комплексы с анионными лигандами. В области pH 3—5 V (V) образует комплексы с купферроном, 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаматом, которые экстрагируются хлороформом, и их используют для отделения и определения ванадия. Другими фотометрическими реагентами являются салицилгидроксамовая кислота и бензоил-фенилгндроксиламин. В более кислых средах У(У) образует окрашенный продукт с перекисью водорода и взаимодействует также с фосфорновольфрамовой кислотой, образуя желтую растворимую фосфорновольфрамованадиевую кислоту. [c.316]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология