Диэтилолово дигидрид

Значительно легче присоединяются дигидриды диалкилолова к стиролу. В присутствии катализатора дигидрид диэтилолова реагирует со стиролом за 12 час. при 60—70° С. С дигидридом диизобутилолова реакция проходит за 2 часа при 100—110° С [12]. [c.279]

В качестве примеров можно указать на присоединение дигидрида диэтилолова к метилакрилату. С катализатором реакция заканчивается при 40— 50° С за 7 час. На 1 моль оловоорганического гидрида берут 3 моля метилакрилата, избыток олефина отгоняют в вакууме. В остатке получают ди-(2-карбоксиметилэтил)диэтилолово с т. кип. 150—156° С/0,001 мм. Нагревание до 40—50° С эквимолекулярных количеств дигидрида диэтилолова и метилметакрилата в присутствии азодиизобутиронитрила в течение 4 час. приводит к гидриду (2-карбоксиметилпропил)диэтилолова. Выход 33%, т. кип. 63-65° С/0,5 лж [12]. [c.284]

Если же взять 3 моля метилметакрилата на моль дигидрида диэтилолова, то после 9 час. нагревания при 40—50° С в присутствии катализатора получают ди-(2-карбоксиметилпропил)диэтилолово. Выход 95%, т. кип. 123— 127° С/0,03 лж [12]. [c.284]

В сходных условиях дигидрид диэтилолова дает с избытком диазометана диметилдиэтилолово [c.323]

Получение дигидрида диэтилолова [37]. К раствору 57,0 г (0,4 моля) гидрида диизобутилалюминия в 100 жл ди-н-бутилового эфира прибавляют по каплям 49,6 г (0,2 моляУ двухлористого диэтилолова в 150 лл того же растворителя. Продукт отгоняют непосредственно из реакционной смеси при —20°С/0,2—0,5 мм. Выход 34,8 г (97%) 1,4679. ИК-спектр вещества показывает, что оно не содержит эфира. При обработке дигидрида диэтилолова соляной кислотой выделяется теоретическое количество водорода. [c.460]

Гидриды триэтил-, три-н-бутил- и трифенилолова, а также дигидрид диэтилолова синтезированы [43] взаимодействием диборана с алкоксисоединениями олова. Вместо алкоксисоединений в этой реакции можно применять и станниламины [39]. [c.461]

При нагревании до 90° С дигидрида диэтилолова в течение 37 час. полного отщепления водорода не наблюдается [101]. Молекулярный вес проб, взятых из реакционной смеси, постепенно повышается. Одновременно в ИК-спектре исчезает адсорбция связи 5п—Н при 1822 см и появляется новая полоса 1780 сл . На промежуточных стадиях разложения дигидрида диэтилолова образуются олигомеры состава Н[5п(С2На)2]пН. Степень котенса-ции п постепенно повышается до значения 8—9. Последние остатки групп 5п—Н удаляются с трудом. Только после месячного хранения дигидрида диэтилолова в запаянной ампуле на солнечном свету исчезает адсорбция связи Зп—Н при 1780 Образующаяся модификация диэтилолова представляет собой вязкую жидкость лимонно-желтого цвета. Вещество чрезвычайно легко окисляется на воздухе [101]. [c.477]

Каталитическая активность аминов заметно увеличивается в присутствии оловоорганических галогенидов [101]. Дегидрирование тщательно очищенного дигидрида диэтилолова в присутствии пиридина даже при нагревании проходит очень медленно и не полностью. Скорость реакции увеличивается и она идет с выделением тепла, если к раствору дигидрида диэтилолова прибавить небольшое количество комплекса (С2НБ)25пС1а 2СбНбМ. ]Правда,. при этом наблюдаются побочные процессы. [c.478]

В соответствии со всем сказанным общую схему каталитического дегид-)ирования дигидрида диэтилолова можно представить следующим образом 101] [c.478]

Получение октадекаэтилциклононастаннана [101]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого инертного газа. Воздух из применяемых растворителей должен быть предварительно удален. В двухгорлую колбу, снабженную магнитной мешалкой (оболочка из тефлона) и соединенным с газометром обратным холодильником, помещают 38,0 г (0,21 моля) дигидрида диэтилолова, 100 мл пиридина и 100 мл толуола (без толуола из смеси выделяется во время реакции гидрид состава Н [5п(СгНб)а]9Н). Затем прибавляют 0,6 г (0,024 моля) двухлористого диэтилолова. Сразу же начинается выделение 1аза и через 24 часа реакция заканчивается (последние 2 часа смесь нагревают до 80—100° С). Прозрачный раствор оставляют на 5 дней в холодильнике. Смесь разбавляют 200 мл метилового спирта и охлаждают до —20° С Осадок отфильтровывают, промывают 7 раз метиловым спиртом (порциями по 15 мл) и высушивают при 20° С/0,2 мм до постоянного веса. Получают 35,5 г (94%) кристаллов золотисто-желтого цвета ст. разл. 150° С (в предварительно нагретом блоке вещество разлагается при 220° С с выделением олова). Вещество очень хорошо растворяется в циклогексане, очень плохо в метиловом и этиловом спиртах не растворяется в воде. [c.478]

Как И В случае дигидрида диэтилолова, с чистым, тщательно перегнанным дигидридом дифенилолова реакция проходит очень медленно. Скорость ее заметно увеличивается при прибавлении небольшого количества двухлористого дифенилолова. Вероятно, способ действия катализатора основан на обмене водорода с галоидом [100]. Образующийся (хлор)гидрид дифенилолова в присутствии амина быстро конденсируется с выделением водорода. [c.479]

Нагреванием до 120° С гексаэтилдистанноксана с дигидридом диэтилолова получен [47] октаэтилтристаннан с выходом 50%. Кроме того, в качестве побочного продукта образуется гексаэтилдистаннан. [c.481]

Получение метилового эфира диэтилстаннил-(7ас-уксусной кислоты [116]. 28 г метилового эфира меркур-бис-уксусной кислоты и 8,4 г дигидрида диэтилолова нагревают в атмосфере азота до начала реакции, затем кипятят еще 30 мин. и декантируют с осадка металлической ртути (15,6 г, 97%). При разгонке выделяют 10,7 г (82%) метилового эфира диэтилстаннил-бис-уксусной кислоты с т. кип. 117—119° С/2,5 жл df 1,3813 Пд 1,4940. [c.486]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология