Оловоорганические соединения анализ

Рис. 9.8 демонстрирует хроматограмму оловоорганических соединений, экстрагированных из реальной пробы воды. Поскольку отклик АЭД почти одинаков для всех оловоорганических соединений, анализ может быть проведен по методу внутреннего стандарта без построения градуировочного графика. [c.183]

Для предотвращения воспламенения пробы иногда применяют инертную атмосферу, пробу разбавляют хлороформом [46], а при анализе оловоорганических соединений пробу растворяют в негорючей смеси (1 1) этанола и хлороводородной кислоты [47]. Все это усложняет анализ. Обычно бывает достаточно подбора оптимальных условий обдува поверхности пробы, вращающегося электрода и аналитического промежутка. В штативах, выпускаемых промышленностью, такая возможность предусмотрена. В штативе установок МФС-3 (см. рис. 3) имеются два варианта входа воздуха по трубке 7 или через отверстие на уровне оптической оси прибора (защитная кварцевая пластинка 5 снимается). В первом случае узкая направленная [c.18]

IV. АНАЛИЗ ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.148]

IV. Анализ оловоорганических соединений [c.149]

Результаты анализа методом КГХ/АЭД нескольких оловоорганических соединений показаны на рис. 9.1. [c.171]

Количественное определение осуществляют интегрированием сигнала эмиссионной линии с длиной волны 303.4 нм. Для рутинных анализов достаточно провести калибровку по одному внешнему стандарту, поскольку фактор отклика АЭД для всех оловоорганических соединений равен 1. Многоуровневая калибровка требуется только для определения концентраций ниже 1 ppb. Поскольку АЭД обеспечивает предел детектирования [c.172]

Таблица 9.3. Коэффициенты чувствительности при анализе методом кгх/мс различных оловоорганических соединений.

АНАЛИЗ ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ НА НАСАДОЧНЫХ И СЭНДВИЧ-КАПИЛЛЯРНЫХ КОЛОНКАХ [c.65]

Олово П или БС Не применяют азотную кислоту. Если имеются оловоорганические соединения, пробу консервируют уксусной кислотой для анализа общего олова. Если необходим анализ соединений олова, пробу охлаждают ИСО 11885 [c.533]

Эту смесь довольно часто используют при определении азота в биологических материалах, хотя и было сообщение о невысокой степени выделения азота при анализе сыворотки [5.1527]. Оловоорганические соединения окисляются такой смесью мягко и быстро 15.15281, фосфорорганические соединения лучше окислять смесью олеума и пероксида водорода [5.1529], а некоторые фармацевтические препараты — смесью пероксида водорода и серной кислоты, содержащей в качестве катализатора хлорид железа(П1) 15.15301, [c.238]

Известные методы анализа оловоорганических соединений основаны на их разрушении и определении олова. Такой косвенный способ с колориметрическим окончанием предложен для определения органических соединений олова в сточных водах [I] для определения олова используется чувствительная реакция с фенилфлуороном, однако метод сравнительно сложный и не отличается точностью. В связи с этим для определения оловоорганических соединений в сточных водах значительный интерес представляет полярографический метод, как более простой, специфичный и точный. [c.224]

Наибольшее распространенпе получили кинетические методы, основанные на различной реакционной способности первичной и вторичной ОН-групп в реакции с уксусным ангидридом или фенил-изоцианатом [75, 76]. Особый интерес представляет спектрофото-метрическпй вариант этого метода, позволяюш ий измерять содержание первичных ОН-групп в результате анализа кинетики расходования фенилизоцианата [76]. Реакцию феиилизоцианата с исследуемым гликолем ускоряют добавками аминов или оловоорганических соединений. [c.244]

На этом принципе основан метод определения свинца и олова в различных соединениях [268]. Использован жидкостный хроматограф Алтекс 312 с колонкой длиной 25 см, заполненной лихосорбом С-18 ODS с размером частиц 10 мкм. Объем вводимой пробы 200 мкл. Для анализа свинцовых соединений подвижной фазой служит смесь метанола с водой (80 20), подаваемая со скоростью 0,5 мл/мин. Содержание метанола в растворе постепенно повышают, доводя до 100% после пропускания 28 мл раствора. Хроматографические фракции по 1 мл собирают в пробирках, содержащих по 0,5 мл 3%-ного раствора иода, затем анализируют. Для разделения оловоорганических соединений в качестве подвижной фазы используют 97%-ный метанол. Спектры снимают на атомно-абсорбционном СФМ Хитачи , модель 170-70 с корректором фона, основанным на эффекте Зеемана. В качестве защитной атмосферы и газа-носи-теля использован аргон, расход 3 и 0,2 л/мин соответственно. Спектральная полоса пропускания 1,1 нм. Аналитические линии РЬ 283,3 нм и Sn 224,6 нм. Приняты следующие режимы анализа для свинца — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 370 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке и 5 с при 2500 °С в трубке для олова — сушка 20 с при 80 °С, озоление 10 с при 400 °С, атомизация 5 с при 2300 °С в чашке. [c.271]

Еще большей надежностью обладает метод идентификации и определения МОС олова, сочетающий хемосорбционное извлечение токсичных соединений (см. также гл. П1) с РГХ-определением целевых компонентов после дериватизации [204]. Моно-, ди- и тризамещенные оловоорганические соединения извлекались из проб окружающей среды в патронах с Sep-Рак С18, модифицированным 2-гидрокси-2,4,6-циклогептатриен-1-оном (при анализе природных вод), или экстрагировались 0,25%-ным раствором этого реагента в эфире (при анализе сточных вод и осадочных пород). Экстракты обрабатывали 2М раствором этилмагнийбромида (реакция Гриньяра) и полученные производные (тетразамещенные МОС олова) хроматографировали на стеклянной капиллярной колонке с силиконовой НЖФ и ПФД. Одна из полученных хроматограмм приведена на рис. VH.29. [c.346]

Анализ MOHO-, ди-, три- и тетраалкилированных оловоорганических соединений в объектах окружающей среды становиться все более актуальным. [c.483]

Список приоритетных для ЕС загрязнителей включает 8 оловоорганических соединений (ООС), кот орые после дериватизации могут быть проанализированы посредством капиллярной газовой хроматографии с атомноэмиссионным (АЭД) или масс-спектрометрическим детектором. Описанные методы пригодны для анализа микропримесей и других металлорганических соединений, например, органических соединений свинца, ртути и мыщьяка. [c.483]

Рис. У1П.36. Анализ стандартной смеси оловоорганических соединений методом КГХ/АЭД. Дериватизация пентилмагнийбромидом [162].

Чувствительность определения свинец-, ртуть и оловоорганических соединений при рутинных анализах около 1 ррв. После пробоподготовки (см. схему анализа) экстракт анализируют на газовох хроматографе с АЭД и кварцевой капиллярной колонкой (25 м х 0,32 мм) с НР-1 при программировании температуры в интервале 50—260°С [201, 202]. [c.486]

Результаты анализа методом КГХ/АЭД нескольких оловоорганических соединений показаны на рис. УПГЗб. Атомно-эмиссионный детектор обладает очень высокой чувствительностью и селективностью. На рис. УП1.37 изображена хроматограмма метилпроизводных, экстрагированных из реальной пробы воды описанным выше методом. Было обнаружено несколько оловоорганических соединений наибольшая концентрация приходилась на трибугилметилолово, которое образуется в процессе дериватизации из солей трибутилолова. Преимушество АЭД заключается в том, что оловосодержащие вещества могут быть легко идентифицированы при взгляде на фотографии (эмиссионные спектры), взятые из файла диодно-матричного сканирования, записанного во время анализа выходящих из колонки пиков МОС. [c.486]

Надежность (информативность, см. главу 1) такой идентификации приближается к 100%. Количественное определение осуществляют интегрированием сигнала эмиссионной линии с длиной волны 303,4 нм. Для рутинных анализов достаточно провести калибровку по одному внещнему стандарту, поскольку фактор отклика АЭД для всех оловоорганических соединений равен 1. Многоуровневая калибровка требуется лишь для определения содержаний ниже 1 ppb. Поскольку АЭД обеспечивает детектирование приблизительно 10 пг вещества, при анализе водных проб Сд достижим на уровне ниже 50 ppt [7,11,162]. [c.487]

Анализ MOHO-, ди-, три- и тетраалкилированных оловоорганических соединений в объектах окружающей среды становится все более важным, так как эти чрезвычайно токсичные металлорганические (МОС) соединения накапливаются в донных отложениях (моря, реки, водоемы) [5, 7]. [c.109]

Оловоорганические соединения. Три-этил-, трибутилметакрилокси- и триэтилхлорстаннаны определяли в буферных растворах с рН=7 в 60%-ном метаноле. Сн = 1 мг/л. Метод использовали для анализа сточных вод. [c.253]

Оловоорганические соединения [182, с. 205—206]. Анализ паров олово органических соединений. Воздух протягивают через три последовательно соединенных охлаждаемых поглотительных прибора, содержащих по 2 мл этилового спирта. Спиртовой раствор из этих приборов переливают в пробирку с загнутым концом, добавляют в нее 2 мл пергидроля, 0,27 мл H2SO4 и 0,5 мл HNO3. Раствор выпаривают на водяной бане. Остаток сжигают в муфельной печи при 300 °С. Через 30 мин в охлажденную пробирку приливают 10 мл воды. К раствору приливают 1 мл 0,1 %-ного спиртового раствора фенилфлуорона. Через 12 ч раствор с осадком центрифугируют в течение 10 мин со скоростью 4000 об/мин. Раствор декантируют. Осадок растворяют в 10 мл 6 М НС1. В полученном растворе определяют олово с градуировкой методом добавок. =—0,45 В (р.Д.). Содержание оловоорганических соединений вычисляют по результатам определения олова. [c.255]

Рис. 9.1. КГХ/АЭД анализ стандартной смеси оловоорганических соединений. Дериватизация пентилмагнийбромидом.

Анализ оловоорганических соединений, применяемых в промышленности, в первую очередь, в качестве стабилизаторов для поливинилхлорида представляет большой интерес. В настоящей работе сообщается о газохроматографическом анализе галогенидов алкилолова с числом атомов углерода в радикале С4—Сд. Галогениды алкилолова — высококипящие жидкости с температурой кипения 250—400°. Анализ их представляет определенную трудность. [c.65]

Большое значение имеет и другой вид анализа спектров ЯМР с использованием изотопов — анализ С -сателлитов в спектрах протонного резонанса. Магнитный изотоп углерода составляет 1,1% всех атомов углерода, и в тех молекулах, где присутствуют ядра этого изотопа, связанные с ними протоны дают в спектре расщепленный сигнал с константой 125—160 гц. В результате возникают дополнительные сигналы по обе стороны от основного сигнала протонов, называемые С -сателлитами. Форма сателлитов отличается от формы основного сигнала, поскольку влияние расщепления для протонов, соединенных с ядром С , эквивалентно появлению у них дополнительного химического сдвига [1]. При этом нередко удается выявить спин-спиновую связь мржду этими протонами и протонами, соединенными с соседним углеродным атомом как, например, в диоксане, основной сигнал которого представляет собой узкую линию. Аналогичные сателлиты наблюдаются в спектрах кремний- и оловоорганических соединений. [c.146]

Как видно из табл. 3, в разработанных методиках практически полностью реализован порог чувствительности детектора. При определении примесей, близких по своей природе к основному компоненту, преимущественно использовался катарометр. Это вызвано тем, что чувствительность селективных детекторов к ним сопоставима и происходит быстрое насыщение детектора следами основного компонента. В литературе имеется сообщение [17] о применении к анализу хлоридов электроннозахватного детектора. В образце ректифицированного четыреххлористого олова были обнаружены примеси хлористого водорода, оловоорганических соединений и четыреххлористого кремния, концентрация последнего составляла 10- %, Возможность применения в данном случае электроннозахватного детектора объясняется низкой чувствительностью детектора к 8пС14 (граница обнаружения ЗпС на 4 порядка выше, чем у ЗЮ ). [c.171]

Для анализа оловоорганических соединений использованы неводные среды. Разработан метод раздельного определения алкил-(арил)оловохлоридов при помощи потенциометрического титрования спиртовым раствором алкоголята натрия в среде ацетон— метилэтилкетон (1 1) [53]. [c.208]

Бюргер [135] исследовал ряд растворителей, пригодных для разделения оловоорганических соединений на слоях силикагеля. Полученные им величины 7 / приведены в табл. 32.8. Пятна соединений обнаруживали, опрыскивая пластинки 0,1 %-ным спиртовым раствором пирокатехинового фиолетового, и наблюдали при облучении УФ-лампой. Нейберт [136], Хейде [137, 138], Кох и Фигге [139], Симпсон и Керрелл [103] также опубликовали работы по анализу оловоорганических стабилизаторов. [c.453]

ГАЗОХРОМАТО ГРАФ ИЧ ЕС КО Е РАЗД ЕЛ ЕН И Е МЕТАЛЛОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ. АНАЛИЗ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ ГЕРМАНИЙ- И ОЛОВООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология