дибромэтаном органическими кислотами

Метод специфичен в присутствии ряда хлорированных углеводородов 1,1-дихлорэтана, хлороформа, хлорбензола, трихлор-этилена, четыреххлористого углерода. Спирты, альдегиды, ке-тоны, органические кислоты также не мешают определению. Галогены и окислы азота, дибромэтан, подпетый этил, хлористый этилен мешают определению. [c.58]

Реакция литийорганических соединений с кислотой является основой метода количественного анализа алифатических соединений лития третичного строения [9]. В случае применения обычного двойного титрования (гл. 25) получают несколько завышенные данные, так как третичные алкоголяты лития, хотя и медленно, но взаимодействуют с хлористым бензилом или 1,2-дибромэтаном. Предложенный метод заключается в титровании определенного количества органической кислоты (например,бензойной кислоты) раствором анализируемого литийорганического соединения (RLi, где R = СНз, I- 4H9, se - 4Hg и др.) в смеси растворителей (диметилсульфоксида и углеводорода) с применением в качестве индикатора трифенилметана [c.65]

Получение фенантрен-З-альдегида [107, 108]. Смесь 30 г анилида фенантрен-З-карбоновой кислоты, 21 г пятихлористого фосфора и 20 мл бензола нагревают в течение 30 мин. на паровой бане. Затем бензол и хлорокись фосфора отгоняют при пониженном давлении (температура масляной бани 140°) остаток растворяют в 40 мл дибромэтана и полученный раствор прибавляют к охлажденному до 0° раствору 78 г безводного хлористого олова в 300 мл эфира, насыщенному хлористым водородом. После того как реакционная смесь простоит при 0° в течение 12 час., к ней осторожно прибавляют холодную воду затем эфир отгоняют, а для того чтобы удалить дибромэтан, смесь перегоняют с водяным ларом. Для завершения гидролиза остаток нагревают с разбавленной соляной кислотой. Водный (раствор отбрасывают, а органический слой обрабатывают для растворения альдегида 150—200 мл четыреххлористого зглерода. Раствор фильтруют и четыреххлористый углерод отгоняют. Остаток растворяют в смеси эфира и хлороформа, после чего раствор взбалтывают в течение 36 час. с насыщенным водным раствором бисульфита натрия. Кристаллический продукт присоединения отфильтровывают и органический слой взбалтывают в продолжение 4 дней со свежим раствором бисульфита натрия. Полученные порции бисульфитного соединения объединяют и разлагают разбавленной соляной кислотой. С целью очистки альдегид перегоняют при пониженном давлении [т. кип. 198° (2 мм)] и перекристаллизовывают из смеси бензола и лигроина. Получают чистый фенантрен-З-альдегид с т. пл. 79,5—80° выход составляет 17,8 г (85%). [c.316]

Этандисульфоновая кислота (динатриевая соль). К раствору сульфита натрия (13,4 г 0,1 моль) в 45 мл воды прибавляют по каплям в течение 45 мин и при перемешивании 1,2-дибромэтан (10 г 0,05 моль). При смешении и после смешения в течение 1 ч поддерживают слабое кипение реакционной смеси. К окончанию кипячения органический слой исчезает. Смесь охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат. Продукт очищают перекристаллизацией из воды. Выход динатриевой соли 1,2-этандисульфо-новой кислоты 10,9 г (87%). [c.334]

Водные растворы солей щелочных металлов дисульфаминовой кислоты реагируют уже при комнатной температуре с органическими галогенсодержащими соединениями, например эпихлоргидрином, иодистым метилом или дибромэтаном, с образованием соответствующих производных. Так. например, прн комнатной температуре из водного раствора 25 г калиевой соли дисульфаминовой кислоты, 5,6 г едкого кали и 10 г эпихлоргидрина образуется калиевая соль N,N-дисульфокислоты диоксипропиламина в виде красивых кристаллов [c.255]

Полиморфия, вопреки прежним воззрениям, является весьма распространенным явлением среди органических соединений Многие вещества существуют в виде многочисленных полиморфных модификаций. Например, 2,4-динитрохлорбензол имеет семь модификаций амид никотиновой кислоты — шесть с лш-тринитробензол — пять модификаций Каждая такая модификация представляет индивидуальную кристаллическую фазу, так что на диаграмме состояния ей соответствует своя собственная ветвь кривой. Отношения получаются простыми, если не образуются твердые растворы. Наиболее простым является описанный выше (стр. 849) пример энантиотропных форм, для которых точки превращений лежат выше эвтектической температуры. Ветвь кривой плавления, соответствующая компонентам такого рода, имеет излом, который разделяет ее на две части каждая часть соответствует устойчивой при данных температурах модификации. Примерами таких систем являются четыреххлористый углерод — дибромэтан дибромэтан — цис-дихлорэтилен четыреххлористый углерод — хлороформ и четырехбромистый углерод — хлорофом 22, При объяснении диаграмм состояния [c.857]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология