Трифенилолово магнийорганическими соединениям

Получение трифенил-я-бромфенилолова [168]. К профильтрованному раствору магнийорганического соединения, полученного из 41,3 е (0,17 моля) -дибромбензола, 5 г (0,206 г-атома) магния в 125 мл абсолютного эфира, при охлаждении снегом с солью и перемешивании постепенно приливают раствор 38,5 г (0,1 моля) хлористого трифенилолова в 100 мл эфирно-бензольной смеси. После 2 час. кипячения на водяной бане реакционную смесь разлагают охлажденным раствором хлористого аммония и фильтруют от нерастворимого в эфире осадка. Эфирный слой высушивают сульфатом натрия, растворитель отгоняют, кристаллический остаток промывают холодным спиртом. Перекристаллизовывают из смеси бутилового и этилового спиртов. Получают 34,7 г (68,1%) вещества в виде бесцветных призм ст. пл. 130° С. [c.229]

Если применяют л-бромфениллитий вместо реактива Гриньяра, трифе-нил-п-бромфенилолова не образуется, вероятно, из-за расщепления связи С—Sn литийорганическим соединением. Перед реакцией с хлористым трифенилоловом л-бр омфениллитий следует превратить в магнийорганическое соединение. [c.229]

Интересные результаты получены [108а] при действии гидрида трифенилолова на магнийорганические соединения. Коричневая окраска комплекса диметилмагния с 2,2 -бипиридилом изменяется при этом на пурпурную, причем продукт очень быстро обесцвечивается на воздухе. Аналогично реагирует комплекс диметилмагния и Ы,Ы,М, Ы -тетраметилендиамина с гидридом трифенилолова. Гидролиз образующегося продукта дает метан, гидрид трифенилолова и окись магния. Таким образом, одна из метильных групп остается у атома магния [c.485]

Трифенил-л-бромфенилолово (1-й путь синтеза). К профильтрованному раствору магнийорганического соединения, полученному из 41.3 г (0.17 мол.) л-дибромбензола, 5 г (0.206 г-ат.) магния в 125 мл абсолютного эфира, при охлаждении снегом с солью и перемешивании постепенно приливался раствор 38.5 г (0.1 мол.) хлористого трифенилолова в 100 мл эфирнобензольной смеси. После 2-часового кипячения на водяной бане реакционная смесь разлагалась охлажденным раствором хлористого аммония и фильтровалась от не растворимого в эфире осадка. В фильтрате отделялся эфирный слой и высушивался сульфатом натрия. Полученный после отгонки растворителя остаток, представлявший собой кристаллы, сильно загрязненные маслом, промывался холодным спиртом. После перекристаллизации из смеси бутилового и этилового спиртов было получено 34.7 (68.1%) вещества в виде бесцветных, довольно крупных призм с т. пл. 130°, хорошо растворимых в ацетоне, бен- [c.282]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология