Борорганические соединения анализ

Присутствие бора вносит дополнительные трудности в проведение анализа. Известно, что даже низкомолекулярные борорганические соединения неполностью окисляются при класси- [c.158]

Определение бора в различных борорганических соединениях имеет свои трудности. Из-за сильного различия в химических свойствах таких соединений универсального метода анализа на бор пока не найдено, несмотря на большое число разработанных методов его количественного определения. Большинство методов основано на количественном переводе бора, [c.167]

Опыт работы с борорганическими веществами показывает, что для соединений разного строения требуются окислители различной силы. Применение слабого окислителя приводит к заниженным результатам, слишком сильный окислитель может привести к взрыву и затрудняет определение точки нейтрализации. Поэтому для борорганических соединений экспериментальным путем устанавливают наиболее подходящий метод анализа. [c.168]

Обычно сложную структуру целевого вещества разделяют на фрагменты и затем на относительно простые кирпичики , из которых и начинают проектировать схему синтеза, идя в обратном направлении — от простого к сложному ( ретросинтетический анализ ). В будущем для этой цели реально использовать ЭВМ. Нельзя обойти обширную химию элементоорганических соеди-. нений. Например, известно уже более десятка тысяч только органических соединений бора, многие из которых эффективно исполь- зуются в органическом синтезе как реагенты, как промежуточные вещества при построении органических молекул различной сложности. Некоторые борорганические соединения выпускаются химической промышленностью как продукты (эфиры борной кислоты). [c.29]

Первоначальные эксперименты по гидроборированию указывают на то, что эта реакция протекает таким образом, что атом бора преимущественно присоединяется к наименее замещенному атому углерода олефина. Представлялось, однако, весьма желательным найти количественные данные, характеризующие порядок присоединения [37]. Удачным в этом отношении оказалось окисление борорганических соединений эта количественно протекающая реакция служит для введения гидроксильной группы именно по тому месту, которое в исходном борорганическом соединении занимал атом бора. Следовательно, тщательный анализ образующихся в результате реакции изомерных спиртов дает возможность установить влияние структуры исходного олефина на порядок присоединения бор-водородной связи. [c.193]

АНАЛИЗ БОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ 71 [c.71]

Окисление бифункциональных борорганических соединений перекисью натрия для целей анализа. [c.173]

АНАЛИЗ БОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.278]

ЭЛЕМЕНТАРНЫЙ АНАЛИЗ БОРОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ [c.278]

Анализ борорганических соединений 279 [c.279]

Анализ борорганических соединений 281 [c.281]

ВОДЫ (охлаждение). При газохроматографическом анализе борорганического слоя обнаружено 7 соединений (4 главные полосы, см. рисунок) площадка 13,3% —триэтилбор, площадка [c.125]

Такой режим взвешивания соответствует наиболее благоприятным условиям сохранения постоянного веса. Употребляемые навески — от 3 до 10 MS продолжительность одного определения 40—45 мин. В том случае, когда борорганические вещества чувствительны к влаге и кислороду воздуха, следует при взятии навески руководствоваться методом, описанным во втором разделе Анализ алюминийорганических соединений . [c.279]

Разложение перекисей I и И в среде ароматических углеводородов протекает с заметной скоростью при температуре выше 70 °С. При анализе реакционных смесей, полученных после полного превращения борорганических перекисных соединений в мезитилене и толуоле, идентифицированы продукты, состав и выход которых приведен в табл, 1. [c.52]

Методика Б, Гидроборированием, как описано выше, получают 40 л/.молей борорганического соединения к нему добавляют 100 i MO-лей воды, затем 60 лгмолей М. и смесь перемешивают при 25 в течение 1 час. По данным ГЖХ-анализа выход и соотношение изомеров практически такие же, как в предыдуи1ей методике. [c.292]

ДЛЯ количественного анализа борорганических соединений [60], В качестве окислителя исследовалась также и перекись бен-зсгила, но результаты получаются неоднозначные. В этой работе было установлено, что водный раствор перекиси водорода в присутствии разбавленной щелочи полностью дезалкилирует три-(н-бутил)бор в результате реакции образуется борная кислота и н-бутиловый спирт. Эта реакция была предложена в качестве удобного метода определения бора в борорганических соединениях. [c.221]

К сожалению, в работе не были приведены точные методики. В качестве аналитического метода эта реакция разработана Бельхером, Гиббонсом и Сайксом в 1952 г. В соответствии с их методикой анализ проводился в весьма жестких условиях борорганическое соединение нагревалось с избытком перекиси водорода и концентрированного раствора едкого натра. [c.221]

Первый путь базируется на анализе работ по определению энтальпий сгорания бора, карбида и нитрида бора, цикла ранних работ по применению метода теплот сгорания борорганических веществ, а также на накопленном опыте определений энтальпий сгорания борорганических соединений различньгх классов, систематически выполняемых с 1957 г. в лаборатории термохимии им. В. Ф. Лугинина. [c.16]

ДЛЯ широкого ряда борорганических соединений [36—39]. Кинетический анализ процесса дал ряд абсолютных констант скоростей для гомолитического замещения у атома бора алкилперокси-радикалом [уравнение (29)] [40, 41]. В растворе изооктана при 30 °С и парциальном давлении кислорода 150—760 мм рт. ст. (20,0 10 — [c.67]

Определение бора после разложения кислотами (типа метода Кьельдаля). При разложении борорганических соединений серной кислотой в качестве окислителя используют HNO3 (особенно при анализе карборанов) или смесь азотной и хлорной кислот. После разложения вещества содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу или в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон, разбавляют на технических весах до 100—250 мл водой в зависимости от содержания бора и проводят определение бора по описанной выше методике. Аликвотную часть раствора предварительно нейтрализуют щелочью по фенолфталеину. [c.187]

В серусодержащих борорганических соединениях не удается определить серу и бор. По-видимому, образуется какое-то прочное соединение серы и бора, и результат для бора получается завыгпенпым, а для серы заниженным.. Поэтому в таких соединениях определяют только углерод и водород. Анализ проводят, как обычно, окислы серы улавливают серебром, которое может быть помещено или прямо в сжигательную трубку, или в лодочки. [c.70]

Элементарный анализ борорганических соединений (определение углерода, водорода и бора) производится методом пиролитического сожжения бор при этом определяется в виде В2О3 весовым путем. [c.278]

При низком содержании бора н веществе для анализа берут большие навески и проводят мокрое разложение в колбе Кьельдаля, снабженной обратным холодильником, с помощью азотной, хлорной и серной кислот. Этот метод непригоден для разложения очень реакциониоспособных соединений. Шейксн гг Бремен [1] окисляли борорганические соединения в бомбе Кариуса дымящей азотной кислотой, в то время как Страм и Хот рон [2] окисляли их трифторнадуксусной кислотой с образованием борной кислоты. Нелетучие борорганические соединения разлагают в платиновом тигле, сплавляя с карбонатом натрия. Разложение можно также проводить в металлической бомбе с пероксидом натрия летучие соединения при этом взвешивают в желатиновой капсуле. Кук и Грим [З] изобрели полумикро-бомбу, в которой удается избежать энергичной реакции меж ДУ образцом и пероксидом натрия. Раствор, полученный после сплавления, содержит большие количества натрия. Если натрии мешает в последующих аналитических реакциях, то его удаляют методом ионного обмена. [c.430]

Корнер [4( предложил сжигание в колбе с кислородом. ЯсуД и Роджерс [5] нашли, что этот, метод удобен для минерализации большинства борорганических соединений. Маццео-Фаринз [6] применял его для анализа летучих соединений в капсула-из метилцеллюлозы, смешивая образец с карбонатом и глюкозой. Борат затем титровали алкалиметрически. [c.430]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений требует разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов в элементоорганических соединениях. Для этой цели в лаборатории микроанализа ИНЭОС АН СССР с 1960 г. успешно применяется абсорбционная снектрофотометрия. Спектрофотометрические методы широко применяются в неорганическом анализе.-В то же время работ, носвяш енных использованию их для микроанализа органических соединений, опубликовано очень мало. Литература по анализу некоторых элементоорганических соединений (например, новых классов борорганических) вообнце отсутствует. [c.195]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология