Никель рентгеноструктурный анализ

При осаждении гомогенный раствор превращается в ясно видимую гетерогенную систему. Гетерогенной система может быть и в отсутствие видимого осадка. Образуется коллоидный раствор, или золь. Например, если к разбавленному раствору сульфида аммония прилить раствор соли никеля, то осадок сульфида никеля может не выпасть даже при центрифугировании. Образуется темно окрашенный раствор сульфида никеля. Если в этот раствор внести затравку в виде крупинки сульфида никеля, то не выпадет осадок. Таким образом, здесь не будет пересыщенного раствора. Однако рентгеноструктурный анализ такого раствора показывает, что он содержит сульфид никеля в виде крупных агрегатов частиц, обладающих кристаллическим строением. [c.85]

Рентгеноструктурный анализ кристаллов показал, что положительно двухзарядные ионы никеля, палладия и платины образуют комплексы именно такого плоскоквадратного типа. [c.474]

Осадки никеля, полученные из сульфаминовокислых электролитов, представляют собой твердый раствор серы и водорода в никеле. Как показано выше, изменение физико-механических, электрических и магнитных свойств соответствует изменению структурных характеристик и содержанию примесей в осадках. Исследованы покрытия, полученные из электролита (г/л) никель сульфаминовокислый 350 никель хлористый 3 натрия лаурилсульфат 0,1 — 0,2 сахарин 0,1 капроновая кислота 0,1. Параметры режима pH = 3. .. 4 t = 0,5. .. 2,0 А/дм U = 50. .. 60 С. Как показали результаты рентгеноструктурного анализа, эти покрытия не имели текстуры. [c.104]

Изучение фазового состава скелетных никелевых катализаторов методами фазового химического и рентгеноструктурного анализа, проведенное Лайнером и Каганом [15], показало, что содержание металлического алюминия в кристалликах кубического никеля не превышает 2%. Вся остальная часть остающегося после выщелачивания алюминия представляет собою окись алюминия, которая располагается на поверхности кристаллов никеля и оказывает промотирующее действие. [c.117]

Согласно диаграмме фазовых переходов [5, 6], катализаторы I, II, III должны быть однофазными при температуре катализа, остальные образцы — двухфазными, причем содержание у-фазы в них возрастает по мере увеличения содержания никеля. Данные рентгеноструктурного анализа (табл. 2) подтверждают это. Отсутствие у-фазы в образце IV объясняется тем, что фазовый состав определялся при комнатной температуре. [c.110]

При электроосаждении тройных сплавов железо — кобальт — никель мы применяли хлориды указанных металлов по соображениям, указанным в [5]. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что полученные порошки представляют собой сплавы железо — кобальт — никель. На рис. 1 видно, что количество металлов, вошедших в сплав, примерно отвечает заданному составу электролита. Исключение составляют сплавы, в которых содержание никеля составляет 30% и выше, где наблюдается уменьшение никеля в сплаве по сравнению с его содержанием в электролите, и чем выше содержание никеля, тем это уменьшение сильнее. Так, например, при соотношении компонентов в электролите 60 30 10 состав сплава железо — кобальт — никель равен 62 28 10 в электролите Ре Со N1 = 30 30 40 соответственно в сплаве Ре Со N1 == 43 30 27. Такую закономерность, по-видимому, можно объяснить резким увеличением поляризации катода при повышении содержания никеля в сплаве. [c.108]

Эта реакция, обратима. Теперь известны диамагнитные комплексы молекулярного кислорода с железом, рутением, родием, иридием, никелем, палладием и платиной. Для всех тех комплексов, которые были изучены методом рентгеноструктурного анализа, было установлено, что кислород как лиганд образует с атомом металла равнобедренный треугольник. Однако длина связи О—О меняется от 1,31 А до 1,63 А, как это видно из рис. 18.2. Эти изменения, по-видимому, определяются электронной плотностью на атоме металла, которая в свою Очередь в заметной степени зависит от других связанных с нилЛ лигандов. В дополнение к этому существует строгая зависимость между длиной О—0-связи и степенью обратимости реакции. Соединения с наиболее длинными связями О—О образуются необратимо. [c.366]

Данные рентгеноструктурного анализа и ряда других физических методов исследования показывают, что даже при равномерном распределении активных компонентов на носителе большое количество ванадия, никеля и серы находится на внешней поверхности кобальтмолибденового катализатора [2.31]. Это подтверждает предположение о том, что металлы отлагаются в виде сульфидов. Скорость отложения металлов зависит от парциального давления водорода. При увеличении парциального [c.34]

Поведение значительной части комплексов никеля(П) в любых условиях не укладывается в рамки представлений о каком-либо одном. из трех типов структуры, описанных выше. Поэтому эти комплексы издавна называют аномальными, и только в последние годы в связи с успехами теории поля лигандов и с широким применением физических методов исследования, например рентгеноструктурного анализа, удалось удовлетворительно объяснить многие из этих аномалий. Можно выделить три главные формы структурных переходов, которые охватывают почти все известные виды аномального поведения. В дальнейшем будет рассмотрена каждая из них. Некоторые редко встречающиеся явления в обсуждение не включены. [c.304]

Осадки черного никеля действительно отличаются высокой дисперсностью. Их строение невозможно определить с помощью рентгеноструктурного анализа. Размытые кольца можно различить только на рентгенограмме серого осадка, содержащего меньше гидроокиси в сравнении с черным осадком. [c.244]

В качестве примера использования ДМЭ для изучения поверхностных явлений рассмотрим снова адсорбцию кислорода на поверхности никеля. На рис. 3.14 показано изменение структуры поверхности граней Ni (100), (111), (110) с увеличением,степени заполнения поверхности (е). Эти результаты интересно сравнить с данными рентгеноструктурного анализа, полученными Эвальдом. Можно проследить. [c.53]

Состав фаз был установлен химическим анализом, который приводился так же, как и в работе [14]. Рентгеноструктурный анализ показал, что все фазы являются гомогенными, но параметр решетки уменьшается с увеличением содержания трехвалентного никеля. Подобное явление отмечалось и Фервеем. Анодные и катодные кривые для перечисленных фаз в I н. растворе НгЗО приведены на рис. 3. [c.82]

Рентгеноструктурный анализ энантиомерного комплекса никеля, изображенного ниже, показал, что центральный атом N1 с одной стороны хорошо заблокирован от атаки реагента. [c.194]

Весьма активно, с большим выделением тепла протекает фторирование полиэтилена. Для снижения скорости процесса и предотвращения деструкции макроцепей рекомендуют разбавлять фтор инертным газом. Обработка пленки или порошка фтором в смеси с азотом в темноте позволяет ввести в полиэтилен 10% фтора при ограниченной скорости реакции и без деструкции полимера [29, 30]. Избежать слишком бурного протекания фторирования, сопровождающегося обугливанием или горением полиэтилена, можно, проводя процесс в присутствии нереакционноспособных металлов меди, никеля, фосфористой бронзы. При этом можно получать продукты с различной степенью замещения, вплоть до полного, соответствующего 76%-ному содержанию фтора. Полностью фторированный полиэтилен по свойствам близок к политетрафторэтилену. По данным рентгеноструктурного анализа он подобен политетрафторэтилену с очень малой степенью кристалличности [31]. [c.68]

Еще более 10 лет назад было найдено [49], что восстанавливающиеся металлы, имеющие относительно небольшое давление паров, можно извлечь из цеолитов при обработке их водородом. Рентгеноструктурным анализом и термогравиметрией было показано [49], что на внешней поверхности цеолита образуются кристаллы кадмия, цинка, никеля и серебра. [c.119]

По данным рентгеноструктурного анализа, катализатор из Ы1А1з имеет структуру ГЦК-никеля. Линейный размер кристаллов возрастает симбатно температуре и продолжительности выщелачивания алк>минида. Ы 2А1з полностью разрушается только в очень жестких условиях. Все это обусловливает существенную разницу в физико-химических свойствах катализаторов указанных фаз. [c.35]

Механическая прочность определялась раздавливанием гранул на масляном прессе, с приложением нагрузки на торцевую поверхность. Содержание никеля (N 0) определялось весовым методом, а углерода - путем сжигания навески. Рентгено-фазовый анализ выполнен на установке рентгеноструктурного анализа УРС-50 в жзлученЕКСи - К/ с никелевым фильтром. [c.24]

Данные рентгеноструктурного анализа электролитических железа и и-J[c.48]

Можно предположить, что водород, удаляющийся из железа и никеля при низкой температуре, является атомарным адсорбированным водородом (первая ступень). Что касается водорода, покидающего железо и никель при более высоких температурах (вторая ступень), то, согласно данным рентгеноструктурного анализа, в сопоставлении с физическими, химическими и электрохимическими свойсп-вами можно утверждать, что водород в железе, п никеле (п, наверное, в кобальте) образует стабильный твердый раствор внедрения протонов в кристаллическую решетку металла. [c.48]

По стойкости к коррозии в подкисленных растворах хлоридов сплавы титана с никелем превосходят чистый титан [136, 137]. Пассивирующее действие никеля и облегчение выделения хлора при анодной поляризации связывается [136] с образованием интер-металлидов TijN, на которых слои смешанных окислов обладают повышенной электронной проводимостью. Рентгеноструктурный анализ смеси окислов титана и никеля, полученных спеканием их при 1000 °С при соотношении TiO 2 NiO = 1, показал наличие только одной фазы химического соединения NiO-TiOj при других соотношениях помимо этого соединения обнаруживаются также окислы ТЮ, или NiO в зависимости от того, какой из них взят в избытке [138]. Образование титаната никеля при термическом разложении смеси солей титана и никеля отмечено при температурах выше 370 °С и особенно видно при 600 °С [139, 140]. С увеличением доли титана в сплаве Ni — Ti максимальный пик растворения при анодной поляризации в серной кислоте снижается [141]. [c.131]

Как показывает рентгеноструктурный анализ, никелевый комплекс имеет очень своеобразное строение. Атом никеля находится в поле четырех атомов азота. Длины всех четырех связей N1—N одинаковы, одинаковы также длины связей N—О. Атомы кислорода связаны водородным мостиком. В структурной формуле связи Ni N и Н---0 показаны пунктиром, чтобы подчеркнуть их делокализацию. В реакцию с ионом N1-+ фактически вступает мо юанион диоксима. [c.478]

На рис. 3 и 4 приводятся диаграммы потенциалов сплавов железа с никелем, снятые в зависимости от состава электролита и от состава сплава, а на рис. 5 — диаграмма твердости покрытий, снятая при различном составе электролита. Все три диаграммы подтверждают, что сплавы железа с никелем по своей структуре представляют непрерывный ряд твердых растворов, составленных из этих компонентов. Рентгеноструктурный анализ подтверждает этот вывод. Показано, чтоэлектро-осажденные сплавы железа с никелем представляют собою твердые растворы, причем сплав, содержащий 27% никеля, есть твердый раствор никеля в железе с объемноцентрированной решеткой, а сплавы, содержащие 55 и 70% никеля, есть твердые растворы железа в никеле с гране-центрированной решеткой. [c.78]

Уже в 1958 г. М. Дьюар утверждал [106] Циклобутадиен должен был бы иметь отрицательную энергию резонанса, но я никого не могу убедить попытаться получить его . С другой стороны, в 1956 г. Лонге-Хиггинс и Оргел предсказывали [107], что циклобутадиен может существовать в форме стабильного комплекса переходного металла. Это предсказание оправдалось в 1959 г., когда Крайджи и Шредер [108] сообщили о синтезе тетраметилциклобутадиенникельдихлорида взаимодействием 1,2-ди-хлорциклобутена с тетракарбонилом никеля, и когда Дэпитц с сотрудниками [109, 110] рентгеноструктурным анализом подтвердили в 1960 г. циклобутадиеновую структуру в комплексе 114. С тех пор было описано еще несколько производных циклобутадиеновых комплексов [Зб, 9] [c.203]

Еще 30 лет назад в литературе высказывалось мнение [52— 54], что лрн растворении водорода в железе и никеле образуются гидриды типа МеН. Однако попытки обнаружить гидриды металлов — эндотермических поглотителей водорода не дали положительных результатов [55]. Н. А. Галактионова [56] при рентгеноструктурном анализе легированной стали, обогащенной водородом путе.м ее продувки в жидком состоянии, не обнаружила никаких- следов новых пар линий, не принадлежащих решетке металла. Содержащиеся же в железе и стали в виде примесей или легирующих добавок гидридообразующие элементы (Т1, 7г, V, N5) могут связывать диффундирующий в стали водород в химические соединения. [c.18]

Изолированные группы — молекулы — были выявлены Пфафом и Фишером (1953 г.) в результате рентгеноструктурного анализа бис-циклопентадиенила с двувалентными железом, кобальтом и никелем (ферроцены). Оказалось, что атомы металла располагаются в центрах симметрии, а вся молекула имеет ось симметрии пятого порядка. Два пятичленных кольца располагаются с двух сторон атома металла, па- [c.350]

При помощи рентгеноструктурного анализа было установлено, что одно из изученных соединений, желтая форма дихлорацетата бис(жезо-стильбендиамин)никеля(П), содержит в соотношении 1 2 квадратные диамагнитные (29.Ж-IV) и октаэдрические молекулы, в которых квадраты достроены до октаэдров атомами кислорода ионов H lj OO . [c.305]

В части 1 книги, посвященной структурным и электронным аспектам исследования роли ионов металлов в белках, сначала речь идет о возможностях и разрешающей способности рентгеноструктурного анализа белков. Здесь обсуждаются интересные и для неоргаников, и для биохимиков проблемы установления кристаллической структуры макромолекулярных веществ. При рассмотрении каждого примера сделана попытка соотнести кристаллографические данные с результатами, полученными такими методами, как измерение магнитной восприимчивости, электронный парамагнитный резонанс, поляризационная спектроскопия монокристаллов. В этой части рассматриваются гемовые белки, цинксодержащие металлоферменты, а также кобальт-, медь-, кадмий-, ртуть-, никель-, и марганецзамещенные карбоксипептидазы. Приведены данные по белкам, связывающим кальций. [c.9]

Эти комплексы плохо растворимы в воде и хорошо — в органических растворителях [1]. Согласно данным рентгеноструктурного анализа, диэтилдитиокарбаминат никеля(11) имеет планарную структуру с делокализованными двойными связями в металлоцикле [44]. О летучести диалкилдитиокарбаминатов металлов до 1969 г. ничего не было известно. [c.29]

НМРА очень легко растворяет ионные соединения. Многочисленные ионы металлов, например Со " и которые в большинстве растворителей образуют шестикоординированные частицы, в НМРА образуют четырехкоординированные аддукты [165]. Перхлораты цинка, кобальта(П) и никеля(П) из его растворов были выделены в виде тетрасольватов. Этот комплекс никеля обладает наиболее правильной тетраэдрической конфигурацией из всех известных катионных комплексов никеля(П). Спектральные и магнитные данные подтверждают тетраэдрическую конфигурацию [Ре(НМРА)4]2+, а рентгеноструктурный анализ порошкообразного образца показывает, что он изоморфен известным тетраэдрическим структурам [166] Zn +, Со + и N12- . Ионы Mg2+, Са +, и также образуют в этом растворителе четырехкоординированные частицы. [А1(НМРА)4] +, как и [AI I4]", имеет почти тетраэдрическую конфигурацию. [c.203]

Рис. 34. Химические свойства некоторых л-циклопентадиенильных комплексов никеля. В комплексе а длины связей составляют N1—N1 2,39 А (0,239 нм) N1—атом углерода кольца 2,12 А (0,212 нм) N1 — атом углерода карбонильной группы 1,93 А (0,193 нм) [181]. Строение комплекса б установлено методом рентгеноструктурного анализа [180а].

На дифрактометре ДРОН-1,5 (медное излучение, филы рованкое никелем) был проведен рентгеноструктурный анализ трибополимеробразующих ТСП и их компонентов. Как видно из рис. 76, на котором приведены дифрактограммы связующего (поливиниловый спирт), наполнителя (ЭФ-245) и их смеси, дифрактограмма 3 смеси не является просто суперпозицией дифракционных картин наполнителя и связующего заметно существенное перераспределение интенсивностей. Дифрактограмма 4 такой же смеси, но в которой был использован ПВС другого состава (б), заметно отличается по характеру она представляет собой суперпозицию дифрактограмм наполнителя и связующего. Это ТСП оказалось и более работоспособным. [c.216]

В ряде последних исследований структуры мономерных ацетилацетонатов металлов было показано, что они могут ассоциировать с образованием низкомолекулярных полимеров. По данным рентгеноструктурного анализа, ацетилацетонат цинка представляет собой тример [гп(АсАс)2]з[8]. Аналогично строение ацетилацетонатов никеля и кобальта [Ni(A A )2l3 и [Go(A A )2l4. Легкость, с которой указанные мономеры образуют полимеры, объясняется тем, что координационное число входящих в них металлов больше четырех, хотя и не всегда равно шести. Ацетилацетонат железа в разбавленном растворе бензола — мономер, но в концентрированном растворе ири 5° С — гексамер. Склонность к ассоциации была обнаружена также у трифторацетилацетопата, гексафторацетилацетоната и 2, 2, 6, 6-тетраметилгептан-3,5-диона-та двухвалентного железа [23]. [c.237]

Ниже приводятся результаты изучения кинетики спекания магниевого феррита с добавками меди, алюминия и марганца (состав шихты в % 70 РегОз, 20 MgO, 4,2 AI2O3, 4,4 uO, 1,4 MnO). Исследовались также никель-цинковые ферриты составов (в %) 66,0 РегОз, 12,0 NiO, 22,0 ZnO (№ 1) и 66,0 РегОз, 10,7 NiO, 23,3 ZnO (№ 2). Исследования проводились в основном методом эффекта Мессбауэра, дополнительно применялся также метод рентгеноструктурного анализа поликристаллов. [c.17]

Полученные нами результаты были подтверждены рентгеноструктурным анализом, -который показал неизоструктурность оптически а-к-тивных форм и рацематов хелатных соединений меди и никеля [28]. [c.437]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология