Ниобий спектр ЯМР

Добавляя в сталь хром, молибден, ванадий, вольфрам и ниобий, металлурги получили богатый спектр легированных сталей, обладающих самыми различными свойствами. К 1919 г. американский [c.139]

В нашем примере можно вычеркнуть слабые линии церия, марганца, железа, ниобия, циркония и ванадия, так как спектр анализируемой пробы простой. После этого в списке остались только интенсивные линии никеля, бария, осмия и слабые линии меди. [c.213]

В спектре пробы с добавкой ниобия [c.125]

Для анализа метаниобатов калия, лития и рубидия предложено три варианта [543] 1) испарение в дуге при 5 а из кратера электрода 2) фракционное испарение примесей и основы в дуге постоянного тока, при этом пробу смешивают с углем (3 1) спектр ниобия подавляется, если пробу в кратере присыпать смесью КС1 с угольным порошком в соотношении 3 1 2 3) ниобий перед проведением анализа экстрагируют из сернокислого раствора ТБФ в бензоле, при этом примеси остаются в водной фазе определяют на спектрографе ИСП-22 в дуге постоянного тока 14 а. [c.126]

Изотопический обмен и возбуждение спектров уравновешенного газа разделены. Последнее дает возможность более гибко подбирать оптимальные условия анализа, обеспечивать высокую чувствительность определений. Разработаны методики определения водорода в алюминии, титане, ванадии, хроме, железе, кобальте, никеле, меди, цинке, иттрии, цирконии, ниобии, молибдене, палладии, кадмии, лантане, празеодиме, неодиме, тантале и вольфраме. Преимущество данного варианта заключается в возможной вариации температуры и времени обмена (для разных металлов и газов от 400—500° С до 2000—2100° С и от 5— 0 мин до 2—Зч), применении ваин (железных, никелевых, кобальтовых), графитовых тиглей различной формы и других необходимых в процессе анализа изменений. [c.23]

Рис. 1. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона ИРЕА с ниобием

Пользуясь методом добавок, найти содержание ниобия в образце руды, если даны почернения линий этого элемента и линии внутреннего стандарта титана в двух спектрах исходной пробы и в двух спектрах пробы с добавкой [c.293]

Помимо а- и 3-частиц, при радиоактивном распаде очень часто излучаются у-лучи с длиной волны от 0,016 до 0,230 Л. Энергия 7-лучей изменяется от 0,05 до 8 Мэе (мегаэлектронвольт). Радиоактивный распад каждого элемента характеризуется специфическим спектром 7-излучения. На рис. 317 приведены такие спектры излучения при Р-распаде изотопов индия, марганца и ниобия. Очевидно по характеру у-спектра можно определить природу элемента, испускающего 7-лучи, а по интенсивности излучения—его содержание в исследуемом образце. На рис. 318 в качестве примера приведены калибровочные графики для определения марганца и меди в рудах. Марганец определяют по интенсивности 7-излучения с энергией 0,84 Мэе, а медь—по интенсивности излучения с энергией 0,5 Мэе. [c.517]

Чувствительность метода. Пламенные спектрофотометры, собранные на основе монохроматоров УМ-2 и СФ-4, оказались достаточно простыми и универсальными приборами, позволяющими определять большое число металлов. Однако при измерении малых концентраций возникают затруднения, вызванные фоном пламени [39.4]. Прежде всего, источником фона является само пламя, в котором возбуждаются радикалы и молекулы О2, СН, Сд. Нестабильность фона пламени существенно ограничивает чувствительность и точность метода. Фон пламени смеси ацетилен—воздух мешает определению элементов, линии которых находятся в области 4000—6000 А в красной же и инфракрасной области фон ничтожно мал. Кроме того, посторонние элементы, присутствующие в растворе, часто дают излучение, спектр которого состоит из молекулярных полос или является сплошным. К числу этих элементов относятся щелочноземельные и редкоземельные металлы, бор, алюминий, медь, фосфор, молибден, ниобий, уран, цинк, бериллий, ванадий, олово, теллур и титан. Следует заметить, что при недостаточной дисперсии прибора и широких входных щелях, излучение соседних линий может привести к завышенным результатам. Экспериментальное сравнение приборов с неподвижным спектром и со сканированием показало, что при сканировании величина фона значительно меньше влияет на точность измерений и на чувствительность метода. [c.304]

Рис. 45. Спектры поглощения роданида ниобия в Водном растворе при избытке роданида ), того же раствора при содержании 40% ацетона (2) и хлороформного экстракта тройного комплекса диантипирилметан — ниобий — роданид-ионы (3).

Особенностью гидридов ванадия, ниобия, тантала и их сплавов является чувствительность стабильности этих гидридов к небольщим количествам металлических примесей к исходным металлам. Следуя этим путем можно в зависимости от количества этих примесей получить спектр гидридов с различными Р — У-характеристи-ками, как и в случае, например. АВл-сплавов. Палладий, уран, торий и их сплавы имеют пока научный интерес, хотя гидрид урана UH3 практически использовался в качестве источника водорода для ряда экспериментальных целей. Он разлагается при температуре 430 °С, при этом получается очень чистый водород. [c.90]

Анализ проводят по несколько видоизмененному методу гомологических пар [149], позволяющему определять цирконий и ниобий в пробах без фотографирования спектров эталонов на каждой пластинке. [c.171]

Из этих элементов молекулярное излучение со сплошным спектром дают лишь фосфор (максимум 548 ммк), ванадий (максимумы при 528 550 и 576 ммк) и ниобий (максимум при 450 ммк). [c.63]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

А. Эти линии появляются в спектре при сотых долях процента ниобия [33]. Спектрохимический метод, который требует предварительно химического концентрирования, позволяет определять 5- 10 4— 10 3% ниобия и тантала с ошибкой 10% в дуге и 5% в искре [136]. [c.21]

Измерить соотношение интенсивности линий и титана 1кь/1т1 ио характеристической кри-лектра для исходной пробы и для спектра про-добавкой ниобия. Построить график в коорди-ах Лс1—Ыъ11ц по этим двум точкам с абсцис-ми Дс = О и Дс = 0,2% [c.246]

Чтобы понять, о чем мы говорим в последующих главах, познакомимся с современным высокочастотным спектрометром и его важнейшими компонентами (рис. 1.3). Наблюдать протонные спектры на резонансных частотах выше 100 МГц можно только с использованием сверхпроводящих магнитов. Соленоид (рис. 1.4), намотанный из сплавов ниобия, погружен в емкость с жидким гелием, которая находится внутрн высококачественного криостата (большой цилиндр справа на рис. 1,3), Криостат имеет внешнюю охлаждающую рубашку для охлаждения радиационного экрана , заполненную жидким азотом. Продуманная конструкция и тща1ельное изготовление криостата обеспечивают низкий расход жидкого гелия. Его добавляют в криостат каждые 2-9 мес в зависимости от модели конструкции. Спектрометр на рис. 1.3 дает возможность наблюдать протоны на частоте 500 МГц, т. е. напряженность поля в центре магнита составляет 11,7 Т. [c.21]

В этот же период зародилось учение о валентности (Ф. Кекуле, Ш. Вюрц и др.), стали известными иовые хим. элементы (бор, литий, кадмий, селен, кремний, бром, алюминий, иод, торий, ванадий, лантан, эрбий, тербий, диспрозий, рутеш й, ниобий), с помощью введенного в практику спектр, анализа было доказано существование цезия, рубидия, таллия и индия. Было проведено определение и уточнение атомных масс мн. хим. элементов. [c.211]

Влияние кристаллической структуры 28105 на люминесцентные свойства внедренных ионов В1 рассмотрено в [352]. Силикат иттрия существует в двух структурных модификациях. И если в низкотемпературной структре ионы В1 люминес-цируют в синей области спектра, то в высокотемпературной люминесценция смещается в УФ-область. Активированный висмутом ниобат иттрия обладает голубой фосфоресценцией при соотношении ниобия к иттрию более чем 1,2 1 и преимущественно больше чем 1,7 1. Метод приготовления фосфоресцентного материала включает образование оксидных предшественников, обжиг, охлаждение, измельчение и повторный обжиг [353]. Люминесценция В1 в гранатовом кристалле (У, 0с1)зСа5012 представляет собой широкую полосу с максимумом при 480 нм [354]. Цитированные авторы обсуждают природу этой полосы. [c.298]

При более высокой температуре и увеличении продолжитель ности сульфатизации образуются конечные продукты процесса-оксодисульфаты ниобия и тантала — полимерные соединения труднорастворимые в сернокисло-пероксидных и многих другие растворах. На ИК-спектрах этих соединений имеется широкая по [c.82]

Получающиеся на первой стадии сульфаты этих элементов препятствуют образованию оксодисульфатов ниобия и тантала. Если же продукты первой стадии удалить из сферы реакции и продолжить сульфатизацию, то образуются оксодисульфаты. В присутствии катионов элементов I и II групп образуются двойные сульфаты, например рубидия — ниобия, рубидия — тантала, марганца—тантала, натрия — ниобия, натрия — тантала и др. Нами совместно с Р. Д. Масленниковой, Л. С. Перепелицей, Г. Н. Латыш получены ИК-спектры, рентгенометрические константы и микроскопические характеристики этих соединений, установлен их химический состав. Позже совместно с Т. Н. Ясько, В. К- Карнауховой, М. Л. Шепотько и др. синтезированы и исследованы сульфаты рубидия—тантала (1981) и цезия—тантала (1982). [c.83]

В работе [9] приводятся результаты исследования возможностей повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллноном [2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-суль-фокислота] при замораживании растворов. Было выявлено, что спектры флуоресценции галлия и ниобия с люмогаллноном при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй — сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмргаллионом при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. Спектры флуоресценции комплекса люмогаллиона с ниобием при [c.75]

Атомные оптические спектры возникают при электронных переходах в валентной оболочке. Периодичность наблюдается не только в спектрах атомов, но и в электронных спектрах ионов металлов в растворах. Способность вещества в растворе поглощать свет определенных длин волн является одним из свойств химической системы, связанным с энергетической характеристикой валентных электронов атомов. Наиболее четко периодичность наблюдается у переходных металлов больших периодов. В горизонтальном направлении с увеличением заряда ядра полосы поглощения смещаются в длинноволновую область спектра. При этом максимум достигается у элементов в конце переходного периода, а у элементов следуюш,его периода начинается вновь. Так, в ряду ниобий (V) — молибден (VI) — тех-нецкий (УП) максимум полос светопоглощения изменяется от 235 до 290 мм, а в ряду тантал (V) — вольфрам (VI) — рений (УП) — от менее 216 до 226 нм. [c.8]

В качестве другого примера на рис. 45 приведен спектр J29] поглощения водного раствора роданида ниобия (кривая 1), спектр такого же раствора, содержащего w% ацетова (кривая 2), и спектр хлороформного экстракта раствора тройного комплекса диантипирилметан (антипирин) — ниобий — роданиЛ. Все исходные растворы содержат достаточную концентрацию кислоты (3 н.) и [c.161]

Основными условиями применения в фотометрическом анализе комплексов титана, ванадия, ниобия и тантала с перекисью водорода является силь номи слая среда и достаточный избыток перекиси водорода. Хлориды и сульфаты мало влияют на оптические свойства этих комплексов, хотя по ряду данных они присоединяются к окрашенным комплексам Ме—Н2О2, образуя смешанные комплексы, иногда анионного типа. С другой стороны, комплексы титана и ванадия с Н2О2 вследствие своей невысокой прочности сравнительно легко подвергаются действию различных анионов, связывающих центральный ион. Например, щавелевая кислота резко ослабляет окраску или совсем обесцвечивает раствор перекисноводородного комплекса титана. При этом образуется смешанный комплекс, причем полоса поглощения постепенно сдвигается в ультрафиолетовую область спектра. Известно, что титан образует с фтором более прочный комплекс по сравнению с ванадием. Поэтому в смеси перекисных соединений этих элементов, при действии умеренных количеств фторидо В, можно обесцветить комплексное соединение титана, тогда как окрашенное соединение ванадия не разрушается. Это является основанием одного из методов колориметрического определения ванадия и титана при совместном присутствии. [c.254]

Все эти соединения применяются в фотометрическом анализе 65—70], как для определения центрального иона, например фосфора, так и для определения дополнительного компонента — ванадия, титана, ниобия. Фотометрическое определение фосфора в виде ванадийфосфорномолибденового комплекса более чувствительно, чем определение в виде фосфорномолибдата, так как полоса поглощения тройного комплекса сдвигается сильнее к видимой части спектра. Фотометрическое определение ванадия, титана и ниобия в виде тройных комплексов этих элементов с фосфорномолибдатом имеет в ряде случаев преимущества в отношении избирательности. Действительно, способность к образованию тройных соединений встречается более редко, чем способность к реакции с различными металлохромными индикаторами. [c.359]

При епектральном определении циркония совместно с лантаном в ррчном песке 1699а] в качестве внутреннего стандарта использовался ниобий, вводившийся в пробы в количестве 1%. Спектры возбуждали в дуге переменного тока от генератора ДГ-1. Регистрацию аналитической пары линий 2г 4241,7—N5 4252,9 проводили при помощи спектрографа КСА-1 (стеклянная оптика). Метод позволяет определять до 3-10 % 2г с погрешностью 15%. [c.172]

Анализируемый раствор объемом 0,2—0,3 мл наливают в верхний полый графитовый электрод (высота — 4 см, внутренний диаметр 0,3 см) с пористым дном (толщина дна обычно составляет 1—2 мм). Нижний электрод представляет собой графитовый стержень диаметром i—5мм. Между электрод4ми возбуждают высоковольтный искровой разряд. Возможно использование в качестве источника света также дуги переменного тока. Происходящее во время электрического разряда разогревание электродов способствует просачиванию анализируемого раствора через пористое дно верхнего электрода и поступлению его в разряд. Раствор просачивается в течение всего времени экспозиции. Спектр начинают фотографировать через 5—10 сек, после включения искры, когда установится стабильное поступление раствора в зону разряда. Для обеспечения стандартной вязкости раствора обычно добавляют 10% H2SO4. Э от метод позволяет проводить определения с довольно высокой чувствительностью. Так, в разбавленных растворах по линиям Zr 3496,21 и Zr 3273,05 удается определять 2-10 % Zr. Посторонние химические элементы в количестве около 0,1% в некоторых случаях понижают чувствительность. Разработанный метод успешно использовали для спектрального определения тантала, гафния и циркония в ниобии 427], для определения отношения Hf и Zr в широком, интервале концентраций [447], а также во многих других случаях. [c.182]

В первой работе Фассел и Моссотти [153] получили для ниобия предел обнаружения 250 мкг/мл при использовании растворов этилового спирта в оксиацетиленовом пламени. Для трех линий 4058,9 4079,7 4100,9 А величина предела обнаружения была примерно одной и той ж е, В этих исследованиях применялся источник сплошного спектра, [c.112]

Кристаллический фиолето- вый Спектр. 584 нм (НН4)2Сг04, 1,5 н. НР, экстр, бензол 2,5—12,5 мкг Определение в ниобии 36 [c.513]

Нильский голубой А Спектр. 647 нм H2SO4, HF, тартрат аммония экстр, хлорбензол 0,25—9 млн-1 Анализ ниобия и стали 44 [c.514]

Старобинец и Ломако [793, 812] исследовали кинетику экстракции роданидов железа бутиловым спиртом. Ружицкий [799] исследовал спектры поглощения роданидных комплексов железа в зависимости от природы органических растворителей (разбавителей ТБФ) автор показал, что подбором разбавителя можно устранить мешающее влияние железа при экстракционно-фотометрическом определении ниобия и молибдена в виде роданидных комплексов. Кеттруп и Шпеккер [188] изучили зависимость экстракции железа растворами ТБФ, ЦГН и МИБК от температуры и рассчитали термодинамические характеристики процесса экстракции. [c.143]

Некоторые металлгалогенидные комплексы интенсивно окрашены, что позволяет использовать их для экстракционно-фотометрического определения элементов. Наибольшее значение имеют методы определения ниобия, молибдена, рения и железа в виде роданидов, золота в виде бромидного комплекса. Известно также несколько способов, основанных на измерении светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра. В этом случае можно фотометрировать и слабоокрашенные, и бесцветные комплексы, например AU I4. Однако эти методы обычно менее избирательны и надежны, поэтому применяются значительно реже. Наконец, в последнее время развиваются приемы, основанные на введении в экстракт, содержащий бесцветный комплекс, какого-либо реагента, дающего с экстрагируемым элементом цветную реакцию непосредственно в органической фазе. [c.314]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология