спектры реакция с соляной кислотой

V. 5. 1) Соляную кислоту вводят в реакцию с правовращающим бутанолом-2. При степени превращения 20% наблюдаемый угол вращения уменьщается на 40%. Каков механизм реакции Степень превращения определяли, исследуя спектр ПМР проб, отбираемых из реакционной смеси (по отнощению интенсивностей сигналов, соответствующих начальному и конечному продукту) этот метод анализа является более простым, чем любой из химических методов. [c.90]

Хотя кривые ультрафиолетового поглощения лигнинов были почти идентичны кривым природного елового лигнина, лигниновые препараты не давали цветных реакций с флороглюцином и соляной кислотой, указывая на отсутствие группы, вызывающей эту окраску. С другой стороны, спектр инфракрасного поглощения показал присутствие карбонильной группы, которая, однако, могла быть ассоциирована с карбоксильной группой. Этот тип лигнина заслуживает дальнейшего изучения. [c.147]

Облученный лигнин обладал той же растворимостью и таким же ультрафиолетовым и инфракрасным абсорбционным спектром, как и исходный лигнин. Кроме того, он давал отчетливую цветную реакцию с флороглюцином — соляной кислотой. [c.649]

Спектры ультрафиолетового поглощения растворов полученной кислоты в 0,1 и. соляной кислоте (pH 1,0), в 0,01 М фосфатном буфере (pH 7,4) и в дистиллированной воде (pH 4,6) совпадают со спектром, описанным Мелером [2]. При проведении реакции с количествами порядка 7,5 г выход кислоты составляет 64% [1]. [c.379]

Для определения тантала раньше применялась только реакция с пирогаллолом, который дает желтое соединение с танталом в кислой среде, тогда как ниобий в кислой среде окрашенного соединения не образует [431—432]. Для определения ниобия пирогаллол применяется в щелочной среде в присутствии сульфита натрия для предотвращения возможного окисления пирогаллола. Было показано также [432], что вместо пирогаллола можно применять пирокатехин или галловую кислоту. Эти реакции сравнительно мало чувствительны и, кроме того, невыполнимы в присутствии титана, который дает желтое окрашивание со всеми тремя реактивами как в кислой, так и в шелочной среде. Однако влияние титана можно уменьшить, применяя виннокислые растворы [433] или проводя реакцию в щавелевокислых растворах в присутствии соляной кислоты [434]. Этот метод рекомендуется для определения больших количеств тантала, причем определение выполняется на спектрофотометре в ультрафиолетовой части спектра. Пирогаллоловый метод был применен также для определения тантала в металлическом нио- [c.165]

Фотометрические методы. Галлий не обладает хромофорными свойствами и дает цветные реакции только с окрашенными реагентами или реагентами, поглощающими свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. Одним из лучших и наиболее распространенных методов определения галлия является метод, основанный на образовании ионной пары хлоридным комплексом галлия с основным ксантеновым красителем родамином Б. Ионный ассо-циат экстрагируют бензолом нз 6 М раствора соляной кислоты. [c.216]

Если продукт реакции с оловом и соляной кислотой нейтрализовать основанием и затем перегнать, то в ПМР-спектре перегнанного продукта (в ССЦ) имеются следующие сигналы б 3,32 м. д., 2Н, сиж-лет б 6,44 м. д., 2Н, мультиплет около б 6,6 м. д., 1Н, мультиплет б 7,0 м.д., 2Н, мультиплет. [c.548]

Количество соединения через 60 ч реакции достигает 43%, несмотря на то что в реакционной смеси присутствует большой избыток гидразина. В аналогичных условиях протекает реакция и с монометилгидразином, причем из двух возможных изомеров ЬУ или образуется только ЬУ1, как это следует из данных по восстановлению продукта реакции цинком в соляной кислоте (при этом образуются аммиак и соединение, идентичное по УФ-спектру 4-5/сзо-М-метилцитозину °). [c.349]

И. Осторожно нагревают 500 г безводного бензанилида в 1 кг диметиланилина с 307 мл оксохлорида фосфора (V). Смесь после окончания реакции выливают в соляную кислоту (1/1) и выделяют продукт реакции. Каково его строение, если известно, что в его ИК-спектре наблюдается полоса поглощения в области 1660 СМ" [c.139]

Оптимальным условием проведения реакции является pH 2,0—2,4. Кислую среду создают 0,2 М раствором кислого фталевокислого калия и 0,2 М раствором соляной кислоты. Максимальная интенсивность флуоресценции при содержании галлия 0,05 мкг и более в 2 мл раствора развивается за 50—60 мин и сохраняется неизменной около 3 ч, при меньшем содержании галлия требуется большее время (60—80 мин). Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения галлия с люмогаллионом представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 570—580 нм с максимумом флуоресценции при 580 нм. [c.115]

Цирконий образует с морином в кислой среде комплекс, флуоресцирующий зеленым светом . Реакция весьма специфична, она протекает в среде 2 н. соляной кислоты. Анализ следует проводить в прозрачных кварцевых пробирках. Флуоресценция развивается 10—15 мин-, при длительном облучении раствора интенсивность флуоресценции уменьшается, составляя через 2 ч 45% от первоначальной. Поэтому следует избегать излишнего облучения раствора ультрафиолетовым светом. Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения циркония с морином представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волны 440—560 нм с максимумом при 520—530 нм. Чувствительность реакции 0,01 мкг циркония в 2,5 мг раствора. [c.132]

Метод основан на способности морина образовывать комплексное соединение с цирконием в кислой среде, которое флуоресцирует под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Реакция протекает в среде 2 и. соляной кислоты и является весьма специфичной. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 10—15 мин. Максимум спектра флуоресценции лежит при 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения циркония из навесок 10—100 г составляет 1-10- —ЫО-8%). Относительная ошибка определения — от 15 до 20%. [c.237]

С другой стороны, неперегнанный остаток сырого эвгенола давал сильную цветную реакцию с флороглюцином — соляной кислотой и образовывал лигниноподобный продукт при обработке пероксидазой в присутствии перекиси водорода. Этот продукт имел 16,637о метоксилов и давал положительную цветную реакцию с реактивом Визнера и спектр ультрафиолетового поглощения, подобный спектру природного лигнина. [c.767]

Свойства и реакции азинов. Азины и азиновые красители дают характерное окрашивание с сильными минеральными кислотами, изменяющееся при разбавлении. Сафранин образует пикрат, который нерастворим в воде, но легко растворяется в хлороформе Сафранин может быть определен титрованием его водного раствора раствором пикриновой кислоты в присутствии хлороформа до обесцвечивания водного слоя. Гидролизом азиновых красителей при нагревании под давлением с соляной кислотой в ледяной уксусной кислоте получают оксисоединения, спектр поглощения которых позволяет судить о строении красителей. Восстановление и окисление не дает индивидуальных продуктов. [c.880]

Первую информацию о наличии высших сахаров, а также обш,ее представление о природе высшего сахара дают качественные цветные реакции в сочетании с данными о хроматографическом поведении. В основе-цветных реакций на высшие моносахариды лежит взаимодействие с минеральными кислотами, которое приводит к образованию производных фурфурола, даюш,их окрашенные соединения с орцином, карбазолом, цистеином, дифениламином. Эти окрашенные соединения имеют максимум погло-ш,ения в ультрафиолетовой части спектра при определенных длинах волн, характерных для данного типа высшего сахара Так, например,, при реакции Дише на гептозы (серная кислота — цистеин) максимум поглош,ения возникаюш,его хромофора находится при 505 ммк, тогда как октулозы образуют хромофор с максимумом поглош,ения при 480 ммк. Высшие кетозы значительно легче, чем альдозы, превраш,аются в производные фурфурола, что используется для идентификации кетоз. Так, при реакции с орцином в присутствии соляной кислоты высшие кетозы дают более интенсивную окраску, чем альдозы, а если соляную кислоту заменить трихлоруксусной, то высшие альдозы не реагируют вообш,е [c.319]

Продукт реакции после двукратной перекристаллизации из воды полностью растворяется в холодной разбавленной соляной кислоте. Температура плавления выше 370°, причем выше 200° начинается потемнение продукта приведен ультрафиолетовый спектр поглощения. При гидролизе разбавленной соляной кислотой (1 г-эквивалент) образуется амид 2,4-дикето-5-имидазо-лилкарбоновой-2-i кислоты температура плавления после пе-р екристаллизации из разбавленного спирта 254—255° (разл.). Гидролиз избытком горячей концентрированной соляной кислоты приводит к образованию гидантоина-2- т. пл. 222—224° (из смеси спирта и эфира). [c.448]

Сравнение влияния замещающих групп в бензольном кольце восстановленных флаванонов на спектр поглощения их окрашенных ионов дало Пью повод предположить, что группа в еловом и осиновом лигнине, дающая цветную реакцию с фенолами и соляной кислотой, обладает структурой (IX). [c.54]

Возможно также, что эта альдегидная группа является 3- (п-оксифенил)-3-оксипропанальной группой, так как в реакции с флороглюцином и соляной кислотой может отщепиться вода, с образованием двойной связи. Однако результаты исследований ультрафиолетовых абсорбционных спектров находятся в противоречии с подобной теорией. Как бы то ни было, если такая [c.711]

В. С. Салтыкова и Е. А. Фабрикова повысили чувствительность колориметрического варианта этой реакции, заменив бензол его смесью с эфиром в отношении 9 1, В работах Д. П. Щер-бова с сотрудниками было показано 242-216 интенсивность флуоресценции экстракта хлоргаллата родамина С значительно возрастает, если вместо ультрафиолетового возбуждения линией ртути с длиной волны 366 ммк пользоваться осветителем с лампой накаливания и светофильтром, пропускающим непрерывную область спектра, близкую к максимуму поглощения этого комплекса, равному 550 ммк. Интенсивность флуоресценции в этом случае измеряют с применением второго скрещенного светофильтра. Рекомендуется в качестве первичного светофильтра применять раствор нитрата меди в 5%-ной азотной кислоте, содержащий 100 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 20 мл, или светофильтр СЗС-9 толщиной около 4,5 мм в качестве, вторичного светофильтра перед фотоумножителем—раствор бихромата натрия в 5%-ной серной кислоте, содержащий 50 г соли в 100 мл раствора, при толщине слоя 10 мм, или светофильтр ОС-14 толщиной 3 мм. Наибольшая яркость флуоресценции экстракта галлиевога комплекса наблюдается при его извлечении смесью бензола с диэтиловым эфиром (9 1) из 6 н. соляной кислоты . Кроме галлия, в этих же услов иях флуоресцирующие соединения образуют даже небольшие количества ионов золота (Аи " ), сурьмы (5Ь ) и таллия (Т " ), менее интенсивная флуоресценция наблюдается в присутствии теллура (Те ) и молибдена (Мо ), комплекс железа (Ре ) не флуоресцирует, но сильно мешает определению, так как окрашивает экстракт в ярко-красный цвет . Помехи со стороны этих элементов можно устранить " путем их восстановления раствором титана (Т1 ) для полного восстановления таллия (Т1 ) рекомендуется проводить этот процесс при нагревании . [c.294]

Из этих двух примеров для первого имеются более веские доказательства. Низкоплавкая форма (Х1И) не дает окраски с хлорным железом и очень хорошо растворяется в этилацетате, в то время как форма (ХИ) дает положительную реакцию с хлорным железом и не растворима в этилацетате. Хорошо очищенные образцы этих твердых веществ не испытывают взаимных превращений при хранении, однако при нагревании их в концентрированной соляной кислоте до 150° или при растворении в 10-процентном растворе щелочи получается равновесная смесь обеих форм, К тем же выводам приводит изучение спектров абсорбции веществ (XII) и (XIII) в ультрафиолете. [c.342]

Хлорамин-Т применялся гигиенистами для определения бензидина и его аналогов при контроле условий труда в промышленности [103, 109, ПО]. В 1975 г. АЗОС официально признало этот метод для бензидина [106, 111]. Из раствора в органическом растворителе свободный амин экстрагируют вручную разбавленной соляной кислотой. Хлорамин-Т окисляет бензидин в желтый продукт который экстрагируют подходящим растворителем (этилацетатом или хлороформом) и спектрофотометрируют. Поскольку продукт очень нестабилен и светочувствителен, соблюдение временного режима очень важно. Интенсивность окраски нарастает в течение нескольких минут, а обесцвечивание происходит за 20—30 мин [98]. Аналогичное окрашивание дают о-замещенные диаминодифенилы лета-изомеры так не реагируют [ПО]. В тех же условиях, что и бензидин, воспроизводимые окрашенные продукты образуют о-дианизидин, о-толидин, 3,3 -дихлорбензидин. Если максимумы поглощения продуктов окисления соответствующих аминов достаточно разделены, последние можно определять одновременно (например, для бензидина максимум поглощения в хлороформе 445 нм, а для о-дианизидина—482 нм). Чтобы определить возможное перекрывание полос, рекомендуется записать соответствующие спектры на регистрирующем спектрофотометре. Если известно или можно предполагать, что в пробе присутствуют первичные ароматические амины или фенолы, следует провести реакции хлорамина-Т с этими веществами, чтобы оценить возможные помехи. Точность определения концентрацией в интервале 2—10 мкг не менее 10% [110, 112]. 1- и 2-Нафтиламины с хлорамином-Т не дают окрасок, мешающих определению бензидина. Они легко определяются в виде желтых продуктов, получаемых при окислении гипохлоритом в кислом растворе [103, 113]. 2-Нафтиламин дает желтую окраску гораздо меньшей интенсивности, чем 1-изомер, который, однако, может привести к ошибкам в анализе смесей, содержащих менее 25% 2-нафтиламина. Этот метод не применим в присутствии других аминов, дающих окрашивание бензидина, о-толидина, о-диапизидина, о-, м.- и п-толуидина, анилина. 2-Нафтол и нафтиламинсульфокис-лоты мешают, и их следует удалять до проведения анализа [103]. [c.560]

Дикарбоксифенокси)-3. 4 -дикарбоксибензофенон (III). В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и загрузочной воронкой загружали 19,8 г (0,06 моль) II, заливали 150 мл пиридина и 60 мл воды. Смесь нагревали до кипения и при интенсивном перемешивании в течение 4 часов небольшими порциями добавляли 151,7 г (0,96 моль) перманганата калия и еще 40 мл воды. Смесь кипятили еще 3 часа, а затем пиридин отгоняли с водяным паром. Далее отфильтровывали осадок двуокиси марганца и промывали его кипящей водой. Фильтрат и промывные воды упаривали (на /з) и после охлаждения подкисляли концентрированной соляной кислотой до pH 1—2. Осадок кислоты III кипятили 0,5 часа, охлаждали, отфильтровывали и промывали водой до нейтральной реакции. После кристаллизации из воды получали 16,5 г (61,0 мол.%) III, т. пл. 144,5... 146,0 °С. Найдено, % С 60,82 Н 3,32 СгзНнОю. Вычислено, % С 61,33 Н 3,11. ИК-спектр, см —1708 [c.106]

Качественные реакции 1) полоска фильтровальной бумаги, смоченная фиолетово-пурпурным раствором 0,265 г йодистого натрия и 0,5 г хлороплатиновой кислоты в 300 л . воды, обесцвечивается в присутствии СО, ЗОг и НзЗ 2) аммиачный раствор нитрата серебра реагирует с окисью углерода с образованием металлического серебра 3) раствор хлорного золота (1 г хлорного золота и 1 г концентрированной соляной кислоты в 1000 мл воды) в присутствии окиси углерода выделяет пурпурный золь золота 4) лучшим реагентом для идентификации окиси углерода является кровь. Гемоглобин крови образует с окисью углерода карбо- ксигемоглобин, обладающий характерным спектром поглощения. [c.96]

Попытки выделения фталоцианинов лантаноидов из сырых продуктов реакции показали, что эти соединения неустойчивы в процессе переосаждения из концентрированной серной кислоты (рис. 4, г) и нелетучи при остаточном давлении порядка М0 MJЧ рт. ст. и температуре400—500°. Неудачей кончилась попытка перекристаллизовать фталоцианин самария из а-бромнафталина. Нагревание раствора фталоцианина самария в а-бромнафталине на кипящей водяной бане в течение 30 минут привело, как видно из рис. 4, б, к появлению в спектре раздвоенного максимума свободного фталоцианина. Поэтому выделение фталоцианина лантаноида из сырого продукта реакции было основано на растворении непрореагировавших исходных соединений и побочных продуктов реакции в подходящих растворителях. Для растворения избытка формиатов р.з.э. мы использовали 0,5%-ную соляную кислоту и воду, хлориды р.з.э. растворяли в воде или аб- [c.96]

Кроме вышеуказанного димера, нами было вццелено при 170° из продуктов реакции щелочного воздействия на 1-(4-окси-3-метоксифенил)-пропанол-1, 1-(4-окси-3-метокси- енил)-1-мвтоксипропан и изоэвгенол около 20-25 продукта, соответствующего по молекулярному весу тримеру изоэвгенола и имеющего аналогичные У -и ИК-спектры. Последний при кипячении со спиртовым раствором соляной кислоты токе давал насыщенный тример с А-лздд = 284 ммк. [c.19]

В качестве реагентов на ванадий предложено несколько производных гидроксиламина, но очень немногие сочетают достаточную чувствительность с необходимой избирательностью, чтобы применять их для определения ванадия в силикатных породах без предварительного отделения от мешающих элементов. Одним из реагентов, использованных для этой цели, является К-бен-зоил-о-толилгидроксиламин (XXXVI), образующий с ванадием в сильнокислом растворе комплекс, окрашенный в фиолетовый цвет [10] и легко растворимый в органических растворителях. Коэффициент молярного погашения комплекса 5250, закон Ламберта—Бера соблюдается в интервале концентраций О—60 мкг ванадия в 10 мл экстракта (рис. 101). Максимум поглощения в спектре наблюдается при 510 нм (рис. 102). Реакция протекает только с ванадием (V), и если аликвотные части стандартного раствора ванадия перед развитием окраски комплекса не окислить, то калибровочные графики могут быть занижены. Для этого окисления применяют водный раствор перманганата калия, приливая его по каплям до появления избытка. Хлор, выделяющийся из добавляемой соляной кислоты, удаляют при помощи сульф-аминовой кислоты. [c.440]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология