Цирконий полярография

Характер восстановления ионов циркония и гафния по данным полярографии очень похож [1179, 893, 1102, 1068, 773, 1039]. В результате плохой растворимости в органических растворителях и трудностей получения в безводном состоянии перхлоратов этих металлов исследовались в основном растворы тетрахлоридов. В зависимости от природы растворителя, фона и концентрация восстанавливающихся частиц происходит ступенчатое восстановление или восстановление непосредственно до металла. Как и в случае титана, нередки обрывы цепи восстановления. Часто хорошо выраженные волны на полярограммах растворов тетрахлоридов циркония и гафния относятся к восстановлению водорода из сольватного окружения ионов этих металлов. Этот процесс особенно характерен для спиртовых растворов [773] и смешанных водно-органических растворов [138, 1039, 1068]. Как правило, электродные процессы носят диффузионный характер и, за небольшим исключением, например обратимые ступени Zr(IV) Zr(III) и Hf(IV) Hf(III) в ДМСО [1101] необратимы. Ступенчатость восстановления Me(V)->Me(I I)-i-Me(II) Me(0) более характерна для циркония. Кинетика катодного восстановления этих металлов не изучена. [c.94]

Полярография использует также косвенные методики определения полярографически неактивных веществ они основаны на полярографическом анализе легко определяемого элемента, который вытесняется из комплексного соединения элементом, полярографически неактивным. Так, например, ионы циркония, полярографически неактивные, вытесняют ион кадмия, легко определяемый полярографически, из комплексного соединения кадмия. [c.115]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Полярография редких металлов индия, церия, циркония, тория, германия и никеля. [c.124]

Полярография солей циркония в метаноле. [c.254]

Сульфиды определяют с помощью импульсной полярографии. На фоне КОН—NH2OH—ЭДТА чувствительность их определения по дифференциальным импульсным полярограммам на полпорядка выше, чем по квадратноволновым полярограммам, и составляет (2—4) 10 %. Методика применена для анализа четыреххлористых циркония и титана [1479]. [c.142]

Все вoзpa taющee значение в аналитической химии приобретает полярография. Этот метод особенно удобен в том случае, когда пробу можно легко растворить и анализировать раствор. Полярографические методы анализа циркония и гафния оказались применимыми и для многих других злементов. [c.9]

Для определения 1-10" —Ы0 % кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (pH И), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом , кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа . Этот метод предназначен в основном для анализа 2г10, 2г20 и 2гЗО. [c.125]

Как установлено Уивером [238], введение в водные растворы соединений циркония приводит к значительному увеличению экстракции катионов металлов растворами Д2ЭГФК, что было объяснено соэкстракцией. Г. А. Ягодин с сотр. [239, 240] показали, что подобное явление наблюдается и при предварительной обработке различных фосфорорганических кислот соединениями гафния. Методами полярографии и спектроскопии показано, что степень диссоциации координированных молекул кислоты в комплексах 2г(Н )Н4-2НН увеличивается. Следовательно, насыщение растворов фосфорорганических кислот цирконием или гафнием приводит к получению нового реагента, экстракционная способность которого по отношению к различным элементам значительно выше, чем у исходной кислоты. Следует указать, что кислые диалкил- д фосфаты циркония устойчивы в циклах экстракции и реэкстракции и не меняют своих экстракционных характеристик. [c.135]

Накопление продуктов разложения в растворителе было чрезвычайно низким по сравнению со всеми предыдущими стандартными показателями. Во время первой кампании ухудшение качества растворителя было настолько мало, что его удалось измерить лишь с полющью чувствительных методов газовой хроматографией, инфракрасной спектрометрией, определением способности растворителя к удержанию циркония и полярографией. Сравнительрю легко определяли изменения в составе и продукты разложения, так как разбавитель был очищен от кокосового масла и [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология