спирты триазины

Кипячением в спирте этилового эфира 3-метилтио-5-гидрокси-1,2,4-триазин- [c.131]

В качестве растворителей были опробованы метиловый, этиловый спирты и ДМФА (рис. 2, в). Наибольший выход триазина I (69%) был получен в метиловом спирте в присутствии метилата натрия, наименьший (30%) - в ДМФА. В этиловом спирте выход триазина 1 составил 42% (в присутствии ацетата натрия) и 54% (в присутствии этилата натрия). [c.7]

Комплекс триазина с реагентом Гриньяра атакуется еще одной молекулой магнийорганического соединения, с получением триазина тримолекулярного переходного состояния, элиминирующего бромид магния и переходящего в алкоголят продукта восстановления триазина. Гидролиз ведет к получению спирта, [c.19]

Беизонитрил представляет собой бесцветную нейтральную жидкость с приятным запахом горького миндаля т. кип. 191-. При дейстЕщи натрия и кипящего спирта он частично восстанавливается до беизил-амина, частично омыляется до бензойной кислоты. Подобно нитрилам жирного ряда, бензонитрил склонен вступать в реакции присоединения и полимеризацин. Иапример, холодная дымящая серная кислота превращает его в тримолекулярный киафенин (трифенил-силг.и-триазин, стр. 1052). [c.648]

Альдегид 4,6-бис-(тиометил)-симм-триазин-2-карбоновой кислоты. 13 г соответствующего гидразона и 24 г 2,4-динитробензаль-дегида кипятят 15 ч в смеси 200 мл этилового спирта и 10 мл воды. После охлаждения отфильтровывают азин динитробензопной кислоты и удаляют растворитель при пониженном давлении, в результате чего получают темный маслянистый осадок, который экстрагируют лигроином. После выдерживания ьтого экстракта в течение нескольких дней при —25 °С в осадок выпадает 5,05 г (33,4%) белых кристаллов полуэтилацеталя. Двукратная возгонка при температуре от 70 до 120 "С и давлении 0,5 мм дает 3,4 г (28%) свободного альдегида желтого цвета, т. пл. 102—102,5 °С [651. [c.47]

Амино-б- (4-метоксибензил) амино-1,3,5-триазин, СцН1з1М50, мол. вес 231,27—бесцветное кристаллическое вещество, растворимое в диомсане, спирте, ацетоне, плохо—в эфире, петролейном эфире, воде. [c.8]

Диметил-З-(4-мето кси-З-.хлорбензил) -1,2,4-триазин. С зНмСЖзО, мол. вес 263,74—кристаллическое вещество желтого цветя, растворимое в гептане, эфире, ацетоне, спирте, хлороформе, нерастворимое в воде, петролейном эфире. [c.22]

Аналогичным образом при перемешивании смеси бигуа-нида и этилового эфира хлоруксусной кислоты в метиловом спирте можно получить с 82%-ным выходом 2-хлорметил4, 6-диамино-5-триазин. [c.6]

Для получения ароматических альдегидов наряду с окислением метиларенов (по реакции Этара или аммонийцерий(1У)нитратом [8]) и бензиловых спиртов 1в применяют прямое формилирование (активированных) ароматических соединений диметилформамидом или Ы-ме-тилформанилидом и оксихлоридом фосфора по Вильсмейеру (И-5). Старые методы (синтез альдегидов по Гаттерману или по Гаттер-ману-Коху), несмотря на усоверщенствования (например, синтез Гаттермана-Коха без синильной кислоты с применением сг/л/.и-триазина [9]), теряют свое значение. [c.115]

Реакции диэтилоксалата с тиосемикарбазидом были проведены в присутствии метилата натрия в среде метилового спирта и в среде этанола в присутствии свежепрокалённого ацетата натрия. Наибольший выход триазина (2) был получен в метиловом спирте в присутствии метилата натрия (19%), наименьший (9%) - в этиловом спирте в присутствии ацетата натрия. Низкий выход целевого триазина, возможно, связан с тем, что для тиосемикарбазида характерно таутомерное равновесие гидразид тиокислоты меркаптогидразон, и это равновесие больше смещено в сторону меркаптогидразона, предположительно, вступающего в реакцию с диэтиловым эфиром щавелевой кислоты с образованием пятичленного цикла, который выделить не удалось. [c.9]

Меркапто-4-фенил-1,2,4-триазин (24) получен из хлортриазина (20) двумя путями. В первом случае соединение (24) получено при действии на хлорпроизводное (20) гидросульфида натрия. Реакция проводилась в безводном этиловом спирте при насыщении сероводородом. Во втором случае образование С-8-связи происходило в результате взаимодействия хлортриазина с тиомочевиной с последующим гидролизом образовавшейся тиурониевой соли. Выходы меркаптотриазина составили 65% и 63% соответственно. Второй способ отличается большей продолжительностью, но его преимущество состоит в том, что не требуется специальной подготовки реагентов. [c.19]

Для получения эфира триазин, спирт и разбавленную минеральную кислоту кипятили в фракционировочной колонке, причем эфир по мере образования удалялся с водою в виде азеотропа. Синтез можно выразить уравнениями [c.116]

Этиловый эфир трифторуксусной кислоты. Колбу емкостью 50 л из стекла пирекс снабжали 20-тарелочной колонкой ситочного типа диаметром 75 мм с жидкостноразделительной головкой, автоматическим регулятором для определения флегмового числа и тремя 9-шариковыми холодильниками, расположенными параллельно (II). В перегонный куб вносили 5,36 лг (18, 8 моля) 2,4,6-/ирис-(трифторметил)-1,3,5-триазина, 6,40 л (110 молей) 95-процентного этилового спирта, 8,80 л (90 молей) 32-процентной соляной кислоты и 70 л вэды. Смесь нагревали до кипения и через несколько минут температура головки снижалась до 52,5°. Отгонялось приблизительно 7 л азеотропного эфира при 52,5° и флегмовом числе 3/1. Первый отбор производили при 56° и флегмовом числе, увеличенном до 10/1, и вещество, кипящее в температурном интервале 56—70° (около 500 мл), прибавляли к следующей загрузке, 7,0 л азеотропа и 2,5 л концентрированной серной кислоты, отдельно охлаждали приблизительно до 5°, затем сливали вместе в колбу емкостью 12 л и тщательно перемешивали. Колбу снабжали 11-тарелочной ситочной колонкой длиной 25лл, употребляемой главным образом для удаления увлеченной серной кислоты. Первых погонов не имелось. Все вещество кипело при 61,8°. Получено 7,41 кг чистого сухого этилового эфира трифторуксусной кислоты (выход 92,5%). [c.118]

Роль метанола, как и других спиртов, в стабилизации водных растворов, заключается в блокировании концевых групп полимерных молекул и в предотвращении образования нерастворимых полиоксиметиленов чрезмерно высокого молекулярного веса. Имеется большое число патентов по применению в качестве стабилизирующих добавок различных ПАВ, в основном относящихся к классу сложных аминов (гуанамин, бетаин, триазин и т. д.), либо к кислородсодержащим полимерам (поливиниловый спирт, поливинилацетат, целлюлоза и ее производные и пр.). Однако, как и метанол, эти добавки эффективно действуют лишь при концентрации формальдегида не выше 40—50%. Попытки применения многих из рекомендованных в патентах препаратов для стабилизации растворов с содержанием формальдегида 70— 80% и выше успехом не увенчались. [c.26]

Электронные спектры поглощения 1,2,4-триазинов сняты в различных средах. Так, 1,2,4-триазин в метиловом спирте имеет два максимума поглощения 374 нм (е = 400) и 247,8 нм (е — = 3020). В кислой среде (0,1 н. НС1/МеОН) остается один максимум поглощения при 230 нм (е = 4460), а в щелочной среде (0,1 и. НаОН/МеОН) со.храняется диа максимума поглощения 382 нм (г = 380) и 249,5 нм (е = 3430). Низкая интенсивность поглощения в сочетании с зависимостью от pH позволяет отнести максимум поглощения при 374—382 нм к п—л/ -э.яектрон-ному переходу. Второй максимум (249,8—230 нм) по величине -интенснвностп и пезависимости от pH среды, по-видимому, связан с я—,тх -злектроппым переходом в сопряженной системе кольца. По расчетным данным 1,2,4-триазин должен иметь один максимум поглощения при 383 нм. Электронные спектры [c.7]

Метил-5,6-дифеиил-1,2,4-триазин [36]. 10 г бензнлмоноацетнлгидразона нагревают с 50 мл 5%-ного раствора аммиака в спирте в течение 5 ч в авто-клэве. Затем растворитель испаряют, а остаток обрабатывают эфиром. Эфирный раствор 2—3 раза промывают 20 мл 30%-ной серной кислоты н кислую вытяжку при охлаждении обрабатывают спиртовой щелочью. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой. Очистку производят перекристаллизацией из спирта. Выход продукта с т. пл. 98° С составляет 5 г (54%). [c.15]

При взаимодействии 1 моля гидразина с этиловым эфиром тиоамидкарбоновой кислоты в спирте получают гидразид. Причем, замещается меркаптогруппа, а не более подвижная эфирная группа. Получившийся эфир-амидразон при нагревании в спиртовой среде с VIII циклизуется в эфир 1,2,4-триазин-З-карбоновой кислоты, который легко гидролизуется и декарбо-ксилируется с образованием соответствующих замещенных [c.15]

Дифенил-1,2,4-триазин [39]. Раствор 26 г (0,2 моль) амидразон этил-оксалата в 200 мл этилового спирта добавляют к раствору 42 г (0.2 ноль) бензила в 900 мл этилового спирта. Кипятят 6 ч с обратным холодильником, Растворитель отгоняют под вакуумом. Осадок перекристаллизовывают из пет-ролейного эфира и выделяют 43 г (71%) эфира 5,6-дифенил-1,2,4-триазин-3-карбоновон кислоты с т. пл. 99—100° С. Суспензию 3,05 г (0,01 моль) эфира [c.16]

Дифенил-1,2,4-триазин [37]. 0,5 г З-гидразино-5,6-дифенил-1,2,4-триазина в 20 мл 10% уксусной кислоты окисляют добавлением 1,0 г СиЗОч в растворе 1,0 г ацетата натрия в 10 мл воды. После 12-часовой выдержки иа холоду продукт выделяют экстракцией эфиром. Очистку производят перекристаллизацией из водного спирта. Выход продукта с т. пл. 112—115° С составляет 0,15 г. [c.18]

Этокси-2(2-циаиоэтил)-1,2,4-триазин-3,5(4Н)-дион [130]. Смссь 5,96 г (0,02 моль) 6-бром-2(2-цианоэтил)-1,2,4-триазин-3,5(4Н)-диона и 1,38 г (0,06 г-ат) натрия в 100 мл этилового спирта кипятят 4 ч. Охлаждают, подкисляют H I (1 1) до pH 7 и выпаривают под вакуумом досуха. Осадок растворяют в 5 мл воды, подкисляют НС1 до pH 4 и фильтруют горячим с активированным углем. Очистку производят перекристаллизацией из воды (10 мл). Выход продукта с т. пл. 143—145° С составляет 3,05 г. [c.41]

Амино-6-фенил-1,2,4-триазин [159]. 4,56 фенилглиоксаль гидрата растворяют в 30% ной водной щелочи и добавляют аминогуанидин солянокислый, полученный из 1,36 г гидрокарбоната амнногуанидина. Осадок промывают водой до приобретения им пурпурного цвета. Очистку производят перекристаллизацией из этилового спирта. Выход продукта с т. пл. 197° С составляет 0,8 г. [c.57]

З-Амино-5-фенил-1,2,4-триазин [159 . 4,56 г фенилглиоксаль гидрата добавляют к слабокислому раствору аминогуанидина, полученного рас твореии-ем 4,14 г бикарбоната аминогуанидина в 2 и. НС1. Нагревают до кипения и добавляют избыток 30%-ного раствора NaOH, Охлаждают, осадок отфильтровывают. Очистку производят перекристаллизацией из водного этилового спирта. Выход продукта с т. пл. 235 С составляет 3,5 г. [c.57]

Амино-3,6-диметил-1,2,4-триазин [147]. 1 ммоль 2-циано-5-имино-3,4-диаза-гексадпена-2,4 кипятят с обратным холодильником с 1 мл 1 М раствора метилата натрия в метаноле и 5 мл метанола в течение 90 мии. Реакционную смесь пропускают через колонку с катионитом (объем 5 мл). В качестве элюента используют 160 мл метилового спирта. Для выделения продукта элюент выпаривают. Очистку производят перекристаллизацией из этилацетата. Выход продукта с т. пл. 225—226° С составляет 95,5%. [c.59]

Кипячением эквимолярных количеств амидразона (IX) с эфиром тиоксоамидокарбоновой кислоты в спирте (метиловом, этиловом), иногда в присутствии триэтиламина, выделяют 6-амино-3-Н-1,2,4-триазин-5(2Н)-он (ХЬУШ). В случае замещенного амидразона получают (ХЬУШ), замещенный по второму или четвертому атомам азота кольца. В случае М-замещенного ти-оксоамидата образование триазина не происходит, а образуется замещенный 1,2,4-триазол [153] [c.63]

Гидразиио-6-метил-Т,2,4-триазин-5(2Н)-ои [241]. 155 г 3-метилтио-б-метил-1,2,4-триазин-5(2Н)-она растворяют в 600 мл кипящего изопропилового спирта и кипятят с обратным холодильником 5 ч со 150 мл 80%-ного гидразингидрата. Раствор преобретает фиолетовую окраску. Через 30 мин начинает выпадать осадок гидразинотриазниа. Охлаждают, осадок отфильтровывают. Выход продукта с т. пл. 240° С составляет 138 г (98%). [c.66]

Смотреть страницы где упоминается термин спирты триазины: [c.119] [c.47] [c.94] [c.26] [c.65] [c.130] [c.58] [c.47] [c.47] [c.197] [c.101] [c.117] [c.115] [c.85] [c.653] [c.16] [c.16] [c.20] [c.20] [c.38] [c.43] [c.58] [c.61] [c.63] [c.66] [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология