Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Четыреххлористый кремний бензолом

    Фракция II (смесь четыреххлористого кремния и бензола) при температуре верха колонны 67—80 °С отбирается в приемник 8. [c.64]

    Четвертая фракция — промежуточная (смесь четыреххлористого кремния и бензола) — при температуре верха колонны 60—80 °С отбирается в приемник 21 и может быть использована для приготовления реакционной смеси в синтезе фенилхлорсиланов методом высокотемпературной конденсации. [c.65]

    И здесь, как и в случае винилтрихлорсилана, в условиях синтеза (600—640 °С) наблюдается побочная реакция, приводящая к образованию четыреххлористого кремния и бензола  [c.87]


    Однако, если вести процесс в присутствии инициатора (5% азометана), удается снизить температуру до 500—550 °С. Тогда побочная реакция идет с очень малой скоростью, поэтому выход фенилтрихлорсилана возрастает в 1,5 раза. Для подавления процесса можно также добавлять в реакционную смесь бензол и четыреххлористый кремний. Увеличение выхода фенилтрихлорсилана и повышение степени превращения хлорбензола достигается также применением двух спаренных реакторов. [c.87]

    Из результатов опытов следует, что в жидкой фазе выходы фенилхлорсиланов хуже образуется больше побочных продуктов, например бензол, четыреххлористый кремний, дифенил и др. [c.74]

    При взаимодействии с метаном в качестве основного продукта реакции образуется метилтрихлорсилан, с бензолом—фенилтрихлорсилан, а в качестве побочного продукта дифенил. Количество дифенила зависит от соотношения между бензолом и четыреххлористым кремнием. По литературным данным, конверсия четыреххлористого кремния достигает 3%. [c.92]

    При взаимодействии четыреххлористого кремния с азидом натрия в бензольном растворе в присутствии небольшого количества алюмогидрида лития получается кристаллическое вещество белого цвета, легко гидролизуемое, сильно взрывчатое, растворимое в эфире и бензоле, с соотношением 51 N = 1 3,9 [I 1181. [c.132]

    E 2. A H Д p e e B Д. H., O цепном механизме реакции четыреххлористого кремния с циклогексаном и бензолом в тихих разрядах. ДАН СССР 100 (1955), 263 РЖхим (1955). 28790. [c.560]

    Применяется также одностадийный метод, предложенный К. А. Андриановым, по которому смесь хлоралкила и четыреххлористого кремния приливается к взвеси магниевой стружки в бензоле  [c.340]

    При получении фенилтрихлорсилана образуется конденсат, содержащий фенилтрихлорсилан, четыреххлористый кремний, трихлорсилан, бензол, высококипящие фракции и хлорбензол. [c.474]

    При получении фенилтрихлорсилана в автоклаве под давлением образуется конденсат, содержащий фенилтрихлорсилан, бензол, четыреххлористый кремний, трихлорсилан, высококипящие фракции. [c.475]

    На примере очистки четыреххлористого кремния от примесей бензола, толуола и хлороформа химико-термической обработкой в трубчатом реакторе рассмотрены некоторые теоретические и методические вопросы. [c.268]

    Клеи с улучшенными адгезионными свойствами можно получать и на основе звездообразных блок-сополимеров, которые по сравнению с линейными имеют более высокую когезионную прочность [15]. Звездообразные сополимеры получают с использованием сшивающих веществ (К), в качестве которых, как, например, в случае сополимеров стирола (5) с изопреном (I), используют дивинилбензол, четыреххлористый кремний и 1,2,4,5-тетракис(хлорметил)бензол. Схематически структурную формулу таких блок-сополимеров можно представить следующим образом  [c.10]

    В табл. У.З [3] и на рис. У.5 [45] приводятся данные, демонстрирующие влияние природы элюента на удерживаемые объемы и хроматографическое разделение. Если работать с парами этанола и окисью алюминия в качестве элюента и адсорбента соответственно, удерживаемый объем бензола составляет 1/юо от удерживаемого объема бензола при использовании в качестве элюента азота с тем же адсорбентом. Влияние природы элюента на селективность хроматографической системы использовалось в работе [76] для отделения четыреххлористого кремния от примесей. [c.118]

    Процессы, основанные на этой реакции, протекают быстро, просты в аппаратурном оформлении, но, как и процессы прямого синтеза, требуют хорошего ректификационного оборудования, так как параллельно с реакцией термической конденсации протекают побочные реакции с образованием ряда соединений (например, при синтезе фенилтрихлорсилана образуются бензол, дифенил, дихлорсилан, четыреххлористый кремний). На ход термической конденсации влияет вид материала, из которого изготовлен реактор, и чистота поверхностей реактора наиболее высокие выходы целевых продуктов получены в кварцевых аппаратах, низкие выходы — в аппаратах из нелегированных фосфористых и сернистых сталей. [c.42]


    Прямой синтез фенилтрихлорсилана по первому (наиболее старому) способу проходит со сравнительно низким выходом из-за протекания побочных реакций образования бензола, дифенила, четыреххлористого кремния, трихлорсилана и высококипящих кубовых остатков. Схема синтеза приведена на рис. 28. [c.55]

    В расходную емкость 1 загружают хлористый бензол и фракции бензола, трихлорсилана и четыреххлористого кремния для подавления нежелательных реакций, сопутствующих прямому синтезу фенилтрихлорсилана. Смесь насосом подают в обогреваемые паром секционные испарители-перегреватели 2, одновременно в смесь вводят хлористый водород в количестве 25—28 вес. %. Перегретую смесь [c.56]

    Схема синтеза фенилтрихлорсилана методом термической конденсации изображена на рис. 29. В расходную емкость 1 загружают хлористый бензол и трихлорсилан в соотношении 1 1. Сюда же вводят фракции бензола и четыреххлористого кремния для подавления сопутствующих реакций. Смесь насосом через испарители-пе- [c.57]

    Для получения фенилхлорсиланов пригодна контактная масса, состоящая из смеси кремния и меди в соотношении 7 3. В полученном продукте реакции содержится до 60% фенилхлорсиланов, из них около 40—70% дифенилдихлорсилана и 30—60% фенилтрихлорсилана. Остаток составляют побочные продуктЫг четыреххлористый кремний, бензол и дифенил. Кроме указанных соединений, образуется в небольшом количестве и три-фенилхлорсилан. Преимуществом этой контактной массы по сравнению с контактной массой кремний—серебро или кремний-медь в соотношении 9 1—8 2 является значительно более высокая скорость реакции, а значит, и большая скорость подачи хлорбензола при высокой конверсии последнего. Некоторым недостатком считается образование несколько больших количеств побочных продуктов и более низкое содержание в смеси дифенилдихлорсилана по сравнению с фенилтрихлорсиланом. [c.83]

    Фенильные производные силана имеют высокую температуру кипения, поэтому атмосферную ректификацию применяют только для выделения трихлорсилана, четыреххлористого кремния, бензола и хлорбензола. Для выделения фенилтрихлорсилана колонны работают в вакууме, для выделения дифенилхлорсилана помимо разрежения применяют обогрев куба высокотемпературным теплоносителем. Эти особенности определяют наличие трех ступеней ректификации. Технологическая схема работы ректификационных колонн периодического действия при ректификации фенилхлорсиланов аналогична описанной ранее в производстве метил- и этилхлорсиланов (стр. 47 и 50). [c.60]

    Э тилфенилтрихлорсилан. К 2/сг (11,75 моля) четыреххлористого кремния, растворенного в равном объеме сухого бензола, при охлаждении и перемешивании прибавляют эфирный раствор 8 молей бромистого 4-этилфенилмагния.Оставляют смесь на ночь и затем отфильтровывают выпавшие соли магния. После того как от фильтрата будут отогнаны растворители и избыток четыреххлористого кремния, выделяется еще некоторое количество солей, которые отфильтровывают. Фильтрат перегоняют, применяя колонку высотой 120 см с насадкой из стеклянных спиралей и выделяют 1113 г 4-этилфенилтрихлорсилана с т. кип. 75—76° (0,8 мм).  [c.124]

    Таким образом, в результате прямого синтеза фенилхлорсиланов образуется сложная смесь, в которой наряду с фенилтрихлорсила-ном, дифенилдихлорсиланом, фенилдихлорсиланом и трифенилхлор-силаном содержатся также четыреххлористый - кремний, трихлорсилан, бензол, твердые продукты (дифенил и углерод) и газообразный продукт—водород. Необходимо иметь в виду, что при получении фенилхлорсиланов нужно применять кремний с минимальной при- [c.60]

    Хлорокись фосфора и хлорангидрнды других минеральных кислот, как фосген хлористый сульфурил, хлорсульфоновая кислота и другие, часто пр1 .меняются в технике и сравнительно редко в лабораториях. Вместо готового хлористого тио.1 ила в технике часто нриме-няюг смесь сернистого ангидрида и хлора Четыреххлористый кремний в индиферентных растворителях, как бензол, хлороформ и т. д., также применяется для получения хлорангидридов карбоновых кислот. [c.480]

    Детектор при анализе примесей должен быть безынерционным, стабильным и высокочувствительным. Целесообразно использовать такие детекторы, которые не реагировали бы на основной компонент. Примером может служить определение микропримеси СеНв в трихлорсилане и четыреххлористом кремнии. Такой способ позволяет определять 4-10 мл бензола. Для анализа примесей следует также применять хроматографию и теплодинамический метод с ионизационным детектором. [c.97]

    При использовании пламенно-ионизационного детектора для определения органических примесей, в частности бензола в хлорси-лапах, нет необходимости в четком разделении веществ и, следовательно, в ограшгченни количества наносимо11 пробы. При нанесении относительно больших павесок можно определять крайне малые концептрации органических веществ, так как па малые количества четыреххлористого кремния н трихлорсилана пламенно-ионизационный детектор не реагирует. Однако при нанесении четыреххлористого кремния в виде жидкости в больших количествах (свыше 20 мг) в результате образования значительного количества продуктов сгорания (хлористого водорода и двуокиси кремния) и кондепсацни двуокиси кремния на поверхности камеры детектора и электродов происходят деформация пламени р1 нарушение изоляции, вследствие чего чувствительность детектора значительно снижается нли полностью исчезает. [c.371]

    В первой части настоящего раздела следует упомянуть некоторые реакции, которые отличаются от рассмотренных выше реакций а-элиминирования повышенной стабильностью металлоорганических промежуточных соединений. Так, например, трихлор-метилтрпхлорсилан (V) разлагается при 250° с образованием четыреххлористого кремния и дихлоркарбена, который присоединяется к циклогексену [66]. Разложение трибромметилфенил-ртути (VI) требует менее жестких условий при кипячении в бензоле из циклогексена был получен с очень высоким выходом ди-бромноркаран [67]. Аналогичное трихлорпроизводное также разлагается при этой температуре, но требуется более продолжительное нагревание. [c.185]

    Калинин [1142] повысил выходы хлорэтоксисиланов при частичной этерификации четыреххлористого кремния этиловым спиртом, применив бензол в качестве инертного растворителя. [c.114]

    Если основной компонент анализируемой смеси является именно таким веществом, то достигается уменьшение величины т и повышение четкости разделения. Это было использовано при определении примеси бензола в четыреххлористом кремнии на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором33, а также при определении фенолов38 и жирных кислот39 в водных растворах. [c.291]

    Известно, что ионизационные детекторы могут быть нечувствительны или слабо чувствительны к некоторым веществам. Если основной компонент анализируемой смеси является именно таким веществом, то достигается уменьшение величины т и повышение четкости разделения. Это было использовано при определени примеси бензола в четыреххлористом кремнии на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором [14], а также при определении фенолов [15] и жирных кислот [16] в водных растворах. [c.260]

    При конденсации четыреххлористого кремния с циклогекса-ном или бензолом в тихих разрядах Андреев [262] наблюдал образование циклогексилдихлорсилилтрихлорсилилциклогек-сана по следующим уравнениям реакций  [c.269]


    Синтез фенилтрихЛорсилана eHsSi ls осуществляют Путем взаимодействия хлорбензола с кремнием и хлористым водородом в присутствии катализатора — кремнемедного сплава или ферросилиция. При получении фенилтрихлорсилана образуется конденсат, содержащий фенилтрихлорсилан, четыреххлористый кремний, трихлорсилан, бензол, хлорбензол. [c.162]

    Указанные выше специфические затруднения газо-хроматографического анализа примесей в особо чистых соединениях могут не учитываться, если используется детектор, характеризующийся высокой чувствительностью к примесям и практически не фиксирующий основной компонент. В этом случае разработка хроматографического метода анализа примесей существенно упрощается. Так, например, пламенно-ионизационный детектор применялся для определения содержания органических примесей (бензола) в четыреххлористом кремнии [109], введение небольших количеств которого в водородное пламя не приводит к изменению его электрической проводимости- Невысокая чувствительность электронно-захватного детектора к углеводородам была использована при определении примесей алкилпроиз-водных свинца в бензине [ПО]. [c.351]

    Последовательность отбора фракций на первой, второй и третьей ступенях ректификации, а также температура верха и куба колонн приведены на графиках рис. 31—33. На рис. 31 приведен общий случай, частным от него может быть выделение четыреххлористого кремния из накопленных промежуточных фракций или бензола. Частным случаем для второй ступени ректификации может быть выделение фенилдихлор- и фенилтрихлорсилана из промежуточной фракции перед фенилтрихлорсиланом, для третьей ступени — выделение трифенилхлорсилана из фракции, промежуточной после дифенил-дихлорсилана. На третьей ступени ректификации следует обогревать все коммуникации и приемники, так как дифенил и трифенилхлор-.силан кристаллизуются при температуре до 100 °С. [c.60]

    При 15-часовом кипячении смеси хлорокиси фосфора с тетра-о-кре-зоксисиланом в бензоле продуктами реакции оказываются только три-о-крезилфосфат и четыреххлористый кремний [91, 92, 106]  [c.28]

    К полученному изоамилмагнйибромиду постепенно добавляют 85 г четыреххлористого кремния, растворенного в 100 мл бензола, при этом происходит бурная реакция. Для за-вершения реакции колбу нагревают на водяной бане и отгоняют жидкость. В колбе остается j твердый порошкообразный продукт — хлорбромистый магний. Жидкий продукт подвергают многократной перегонке в вакууме и получают фракцию с т. кип. 48—SO С/12 мм. Изо-амилтрихлорсилан — прозрачная жидкость, дымящая на воздухе уд. в. 1,069. [c.56]


Смотреть страницы где упоминается термин Четыреххлористый кремний бензолом: [c.53]    [c.129]    [c.44]    [c.53]    [c.369]    [c.666]    [c.58]    [c.197]    [c.43]    [c.122]    [c.26]    [c.59]    [c.205]    [c.374]    [c.56]   
Методы элементоорганической химии Кремний (1968) -- [ c.162 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Четыреххлористый

Четыреххлористый кремний



© 2024 chem21.info Реклама на сайте