Четыреххлористый кремний дифенилом

Дифенилсиландиол синтезируется легко и используется для получения циклических полимеров дифенилсило-ксана ( фенилсиликон ). Дифенилсиландиол получают при гидролизе дифенилдихлорсилана смесью воды с толуолом и грег-амиловым спиртом. Образующийся диол устойчив при комнатной температуре. Исходный дифенил-дихлорсилан получается при реакции хлорбензола со сплавом серебра с кремнием [6] или посредством реакции Гриньяра между фенилмагнийгалогенидом и четыреххлористым кремнием [7]. [c.61]

Из результатов опытов следует, что в жидкой фазе выходы фенилхлорсиланов хуже образуется больше побочных продуктов, например бензол, четыреххлористый кремний, дифенил и др. [c.74]

При взаимодействии с метаном в качестве основного продукта реакции образуется метилтрихлорсилан, с бензолом—фенилтрихлорсилан, а в качестве побочного продукта дифенил. Количество дифенила зависит от соотношения между бензолом и четыреххлористым кремнием. По литературным данным, конверсия четыреххлористого кремния достигает 3%. [c.92]

Процессы, основанные на этой реакции, протекают быстро, просты в аппаратурном оформлении, но, как и процессы прямого синтеза, требуют хорошего ректификационного оборудования, так как параллельно с реакцией термической конденсации протекают побочные реакции с образованием ряда соединений (например, при синтезе фенилтрихлорсилана образуются бензол, дифенил, дихлорсилан, четыреххлористый кремний). На ход термической конденсации влияет вид материала, из которого изготовлен реактор, и чистота поверхностей реактора наиболее высокие выходы целевых продуктов получены в кварцевых аппаратах, низкие выходы — в аппаратах из нелегированных фосфористых и сернистых сталей. [c.42]

Прямой синтез фенилтрихлорсилана по первому (наиболее старому) способу проходит со сравнительно низким выходом из-за протекания побочных реакций образования бензола, дифенила, четыреххлористого кремния, трихлорсилана и высококипящих кубовых остатков. Схема синтеза приведена на рис. 28. [c.55]

При добавлении к хлорбензолу перед впуском его в реактор 100—200% хлористого водорода (в расчете на объем паров хлорбензола) выход смеси фенилхлорсиланов увеличивается до 7—9% [088]. В качестве главного продукта был получен фенилтрихлорсилан, дифенилдихлорсилан образовывался только в виде следов. Одновременно получались побочные продукты, как, например, четыреххлористый кремний, дифенил, терфенил, хлорированные дифенилы и т. п. Кремний, применяемый для получения фенилхлорсиланов, не должен содержать алюминия образующийся при реакции хлористый алюминий способствует отщеплению фенильной группы при повышенной температуре. Вредному действию хлористого алюминия препятствует добавление хлористого натрия, образующего с ним нелетучий и нереакционноспоссб-ный комплекс Al l Na+ [1874, 089]. [c.83]

Таким образом, в результате прямого синтеза фенилхлорсиланов образуется сложная смесь, в которой наряду с фенилтрихлорсила-ном, дифенилдихлорсиланом, фенилдихлорсиланом и трифенилхлор-силаном содержатся также четыреххлористый - кремний, трихлорсилан, бензол, твердые продукты (дифенил и углерод) и газообразный продукт—водород. Необходимо иметь в виду, что при получении фенилхлорсиланов нужно применять кремний с минимальной при- [c.60]

Для получения фенилхлорсиланов пригодна контактная масса, состоящая из смеси кремния и меди в соотношении 7 3. В полученном продукте реакции содержится до 60% фенилхлорсиланов, из них около 40—70% дифенилдихлорсилана и 30—60% фенилтрихлорсилана. Остаток составляют побочные продуктЫг четыреххлористый кремний, бензол и дифенил. Кроме указанных соединений, образуется в небольшом количестве и три-фенилхлорсилан. Преимуществом этой контактной массы по сравнению с контактной массой кремний—серебро или кремний-медь в соотношении 9 1—8 2 является значительно более высокая скорость реакции, а значит, и большая скорость подачи хлорбензола при высокой конверсии последнего. Некоторым недостатком считается образование несколько больших количеств побочных продуктов и более низкое содержание в смеси дифенилдихлорсилана по сравнению с фенилтрихлорсиланом. [c.83]

Последовательность отбора фракций на первой, второй и третьей ступенях ректификации, а также температура верха и куба колонн приведены на графиках рис. 31—33. На рис. 31 приведен общий случай, частным от него может быть выделение четыреххлористого кремния из накопленных промежуточных фракций или бензола. Частным случаем для второй ступени ректификации может быть выделение фенилдихлор- и фенилтрихлорсилана из промежуточной фракции перед фенилтрихлорсиланом, для третьей ступени — выделение трифенилхлорсилана из фракции, промежуточной после дифенил-дихлорсилана. На третьей ступени ректификации следует обогревать все коммуникации и приемники, так как дифенил и трифенилхлор-.силан кристаллизуются при температуре до 100 °С. [c.60]

Реакционную массу нагревают на водяной бане и выдерживают при температуре кипения в течение 2—3 час. Осадок хлорбромистого магния отфильтровывают, эфир отгоняют и остаток (смесь фенилхлорсиланов с примесью дифенила) подвергают гидролизу. После экстракции, сушки и выпаривания выделяется 70 г полифенилсилоксана, содержа щего 38% SiOj. Выход продукта составляет 32% от теорет. (в расчете на четыреххлори стый кремний). Точно установить, сколько и какие образуются продукты реакции, по ли тературным данным нельзя, однако невысокое содержание кремнезема в продукте реакции несмотря на очевидное присутствие в нем продуктов гидролиза четыреххлористого кремния свидетельствует о том, что при синтезе был получен не только фенилтрихлорсилан, как считает автор, но и дифенилдихлорсилан. [c.56]

Дифенил в присутствии треххлористого бора реагирует с четыреххлористым кремнием с образованием п- и и -дифеиилтрихлорсилана [2]. Взаимодействие метана с четыреххлористым кремнием в этих же условиях приводит к образованию смеси метилтрихлорсилана, диметилдихлорсилана и этилтрихлорсилана с выходом метилтрихлорсилана до 22% [3]. [c.368]

Значительно повысить производительность процесса удается, проводя реакцию в кипящем слое. С. А. Голубцов указывает [11], что взаимодействие хлорбензола с кремнием в кипящем слое удовлетворительно с большими скоростями реакции проходит при температурах порядка 600—640° при введении в реакцию значительных количеств хлористого водорода (1 моль и выше на 1 моль eHs l). В качестве катализаторов применялись сплавы кремния с медью и железом. Активность контактной массы повышается при добавлении к ней некоторого количества отработанной контактной массы из синтеза метилхлорсиланов. Основным продуктом реакции является фенилтрихлорсилан (15— 20% конденсата) и четыреххлористый кремний (10—15%). Дифенилдихлорсилана образуется около 1—2%. Приблизительно в том же количестве образуется трихлорсилан, в несколько меньшем — дифенил. Главным побочным продуктом реакции является бензол (10% конденсата), остальное — непрореагировавший хлорбензол. [c.52]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология