Диметилртуть индием

Получение триметилиндия (СНз)з1п. 34 г металлического индия, 54 г диметилртути и 0.1 г сулемы помещены в шарик А. Воздух в аппарате (рис. 9) вытеснен сухим СОг через В. Шейка колбы А охлаждалась холодной водой, пропускаемой по резиновой трубке для того, чтобы не летела диметил-ртуть (т. кип. 95°) во время нагревания шарика А. Реакционную смесь нагревали в течение 8 дней при темнературе около 100° (краны В, В ж Е были закрыты). Затем нагревание было прекращено. Шарик А помещен в лед, и непрореаги-ровавшая диметилртуть была отогнана в резервуар С путем охлаждения последнего лшдким воздухом, затем кран В был закрыт. В сосуде А осталась масса прозрачных бесцветных кристаллов. ХТ-образная трубка была предварительно взвешена и присоединена к боковому отводу при помопщ шлифами эвакуирована, после этого кран Я был закрыт. ХТ-образную трубку О поместили в жидкий воздух и открыли кран Е (диаметр 6 мм). Кристаллический продукт постепенно сублимировался из Л в (3. Когда в О набралось достаточно много продукта, баню с жидким воздухом удалили и поместили в нее сосуд А для того, чтобы отогнать, следы диметилртути, которые мoгJш попасть в О. Затем кран К закрыт, и-образная трубка отъединена и взвешена при помощи шлифа ее присоединяют к вакуум-перегонному прибору. [c.95]

Синтез триметилиндия (СНд)з1п. 34 г металлического индия, 54 г диметилртути, 0.1 г сулемы помещают в сосуд А (рис. 4). Вытесняют из аппарата воздух углекислотой, вводимой через кран В. Горло колбы А, обмотанное резиновой трубкой, через которую пропускают холодную воду, служит обратным холодильником для диметилртути (т. кип. 95°). А нагревают до 100° в течение 8 дней при закрытых В, О и Е. Нагревание прекращают, погружают А в ледяную баню и невошедшую в реакцию диметилртуть перегоняют в сосуд С, посредством погружения С в жидкий воздух. Кран О закрывают. В А остаются бесцветные кристаллы. Взвешенную и-образную трубку О присоединяют к Р посредством шлифа 5 и эвакуируют. Охлаждают О жидким воздухом и открывают кран Е (внутренний диаметр 6 мм). Кристаллы из А медленно возгоняются в О. После того как достаточное количество их перегонится в О, окружающую его баню из жидкого воздуха удаляют и помещают в нее А, чтобы перегнать обратно могущие перейти в О следы диметилртути. Закрыв краны К и Я, и-образную трубку отъединяют и взвешивают. Перегнанный в нее триметилиндий представляет собой бесцветные кристаллы, т. пл. 89— 89.5°, бурно окисляющиеся на воздухе до окиси диметилиндия. [c.128]

Позднее [17] способ был несколько изменен после того как током СОа из колбы удалены воздух и влага, внесено 33 г индия, 54 г диметилртути, 0,2 г сулемы, а также следы иода и магния. В этом случае при нагревании смеси до 100° С реакция началась по истечении Зчас. Нагревание реакционной смеси прекращено через 10 дней. После соответствующей обработки выделен триметилиндий, т. пл. 83° С выход 30% (считая на диметилртуть). [c.408]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология