Дифенилвисмут

Взаимодействие трифенилвисмута с треххлористым таллием также приводит к образованию хлористого дифенилталлия [28]. Реакцию проводят в растворе сухого эфира побочный продукт реакции — хлористый дифенилвисмут. [c.442]

Аналогично получен бис-(дифенилвисмут)ацетилен, т. пл. 133° С (с разл.). [c.398]

Нагреванием бромистого дифенилвисмута и а-бромнафталина в бензоле с металлическим натрием получено некоторое количество трифенилвисмута [15]. Авторы отмечают, что метод не пригоден для получения висмуторганических соединений с различными радикалами у атома висмута. [c.398]

Хлористый дифенилвисмут представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, довольно легко растворимое в сухом бензоле, толуоле или хлороформе, значительно хуже — в эфире или петролейном эфире. Спирт или влажные растворители вызывают его разложение. При хранении в запаянной ампуле вещество постепенно разлагается с выделением бензола. [c.427]

Превращение хлористого дифенилвисмута в трифенилвисмут [17]. К раствору 2 г (0,04 моля) гидразингидрата в 60 мл сухого спирта при перемешивании прибавляют 4,0 е (0,01 моля) хлористого дифенилвисмута. Сразу же происходит реакция. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение часа, после чего нагревают до кипения и отфильтровывают. Нерастворившуюся часть экстрагируют] горячим спиртом. Спиртовой раствор выливают в 400 мл воды, выпавший трифенилвисмут извлекают эфиром. Эфирные вытяжки высушивают сульфатом натрия, эфир отгоняют. Получают 2,75 г (93,5%) трифенилвисмута с т. пл. 75—76° С. [c.428]

Аналогичным образом ведет себя хлористый дифенилвисмут. [c.429]

Гидриды.диметил- и дифенилвисмута упоминаются в патентной литературе [31, но метод их синтеза не указан. [c.440]

Взаимодействие трифенилвисмута и треххлористого таллия проводится Год-даром (1. с.) так. К 5 г трифенилвисмута прибавляется столько сухого эфира, чтобы наступило полное растворение, сюда же добавляется раствор TI I3 также в эфире. Тотчас выпадает белый осадок. Побочный продукт — хлористый дифенилвисмут—извлекается ацетоном, нерастворившийся осадок после кипячения в ледяной уксусной кислоте перекристаллизовывается много раз из пиридина. Таким образом получаются бесцветные микроскопические иглы, которые не плавятся до 300°. [c.104]

В результате взаимодействия эфирных растворов трифенилвисмута и треххлористой сурьмы Челленджер и Риджуей [46] получили двухлористую трифенилсурьму и хлористый дифенилвисмут. При проведении этой реакции в атмосфере углекислого газа в качестве основного продукта был выделен дифенилхлорстибин. [c.84]

Проведен радиолиз трифенилвисмута и хлористого дифенилвисмута в чистом виде и в среде органических растворителей [87, 87а]. Изучены химические изменения при р-распаде RaE, входящего в состав три-п-сульфами-дофенилвисмута [88]. [c.391]

Помимо тригалогенидов висмута, в реакциях с литийорганическими соединениями были использованы и галогениды арилвисмута. Так, по патентным данным [4], ацетиленид лития образует с хлористым дифенилвисмутом дифенилэтинилвисмут, т. пл. 184° С (с разл.). [c.395]

Из и-дилитийбепзола и хлористого дифенилвисмута получен га-фенилен-бмс-дифенилвисмут с выходом около 20% [5] [c.395]

Получение м-фенилен-бмс-дифенилвисмута [5]. К суспензии 1,7 г п-дилитийбензола в 150 мл сухого петролейного эфира постепенно прибавляют суспензию 15,2 г хлористого дифенилвисмута в 100 мл сухого эфира или бензола. Смесь кипятят в течение 10 час., прибавляют 30 мл воды, затем органический слой обрабатывают обычным образом. Сырой продукт кристаллизуют из смеси бензола с пропанолом. Выход и-фенилен-бис-дифенил-висмута составляет 14—20%, т. пл. 160—162° С, [c.395]

Взаимодействием поли-и-литийстирола с хлористым дифенилвисмутом в эфире получен полимер с группами ( вHБ)2Bi в бензольном кольце [7]. [c.395]

Попытки получения фенилциклопентадиенильных соединений висмута взаимодействием хлористого дифенилвисмута или двухлористого фенилвисмута с циклопентадиенилнатрием в тетрагидрофуране не привели к цели. Из реакционной смеси были выделены только трифенил- и трициклопентадиенилвисмут. Также оказались неудачными попытки синтеза триинденил- [c.397]

Получение дифенил-а-нафтилвиемута [29]. Синтез и очистку вещества проводят в атмосфере сухого азота. К взвеси 4,0 г (0,01 моля) хлористого дифенилвисмута в 30 мл эфира при 0° С прибавляют 0,01 моля бромистого а-пафтилмагния. Образуется прозрачный раствор желтого цвета. После перемешивания в течение нескольких часов реакционную смесь гидролизуют ледяной водой. Органический слой отделяют, фильтруют, эфир отгоняют при пониженном давлении. В остатке получают масло, которое закристаллизовывается при обработке 25 мл метанола. Перекристаллизация из 95%-ного этанола дает [c.404]

При действии на хлористый дифенилвисмут хлористого п-винилфенилмаг-ния в тетрагидрофуране при 0° С в атмосфере азота был получен дифенил-ге-винилфенилвисмут. [c.405]

Получение дифенил-л-винилфенилвисмута [44]. К реактиву Гриньяра (из 6,95 г га-хлорстирола и 1,2 магния в 40 жл тетрагидрофурана) при 0° С прибавляют небольшими порциями 20 г хлористого дифенилвисмута. Смесь перемешивают при 0° С в течение часа и разлагают 20%-ным раствором хлористого аммония. Осадок черного цвета отделяют центрифугированием, образующийся слой экстрагируют бензолом. После высушивания хлористым кальцием бензол отгоняют, остаток обрабатывают петролейным эфиром, причем остается полимер (2,5 г). Петролейный эфир отгоняют. Остаток, который постепенно затвердевает, кристаллизуют из сухого изопропанола. После 3-кратной перекристаллизации получают вещество с т. пл. 42,5—43° С, выход 52%. [c.405]

Что касается оловоорганических соединений, то взаимодействие ди-к-бутилдивинилолова с треххлористым висмутом приводит к весьма неустойчивому двухлористому винилвисмуту [16]. Кипячение в хлороформе тетрафенилолова (1 моль) с треххлористым висмутом (4 моля) дает хлористое трифенилолово. Треххлористый висмут возвращается почти целиком доказано образование бензола [9]. Аналогичным образом реагирует треххлористый висмут с хлористым трифенилоловом. С двухлористым дифенилоловом или треххлористым фенилоловом реакция не идет 9]. Нагревание тетрафенилсвинца с трехбромистым висмутом дает возможность получить бромистый дифенилвисмут с выходом 75% [17] (ср. [9]). Однако уже в случае тетраэтилсвинца результат носит нечеткий характер [18]. Действие треххлористого висмута на трифенилфосфин [8] или трифенилстибин [19] не приводит к образованию каких-либо висмуторганических соединений [8]. [c.409]

Получение дифенилвисмутилнатрия [8]. К раствору 2,45 г (0,005 моля) иодистого дифенилвисмута в 150 мл жидкого аммиака при перемешивании постепенно прибавляют 0,23 г (0,01 г-атома) натрия. Когда прибавлена половина всего количества натрия, раствор окрашивается в зеленый цвет. По мере дальнейшего прибавления натрия цвет раствора постепенно изменяется на красный и, наконец, на темно-красный. [c.411]

Если полученному раствору дифенилвисмутилнатрия дать самопроизвольно разлагаться, то образуется 0,72 г (49%) трифенилвисмута. Следует отметить, что прибавление иодистого дифенилвисмута к натрию в жидком аммиаке не дает заметного количества дифенилвисмутилнатрия. [c.411]

В случае применения бромистого дифенилвисмута для получения (СвН5)а В INa выход дифенил-а-нафтилвисмута равен 40,8% (нафталина 15,8%) с хлористым дифенилвисмутом, по крайней мере при работе (как описано выше) с 2 экв. натрия, количество образуюш,егося дифенил-а-нафтилвисмута ничтожно. [c.411]

Литиевое, натриевое и калиевое производные дифенилвисмута получают в жидком аммиаке аналогичным путем. С а-иоднафталином они дают равные (24,5%) выходы дифенил-а-нафтилвисмута. Заметим, что [( eH5)aBi]2M, где М = Са или Ва, дают с а-иоднафталином всего 4,1 и 10% дифенил-а-нафтилвисмута [8]. [c.411]

Что касается соединений, в которых атом висмута связан с непереходными металлами, то взаимодействием ренийнентакарбонилнатрия с хлористым дифенилвисмутом получен дифенилвисмутренийпентакарбонил. [c.425]

Получение дифенилвиемутренийпентакарбонила [9]. Ренийпентакарбонилнатрий, полученный из 2 г (0,003 моля) Ке2(С0)ю и 40 мл 0,8% амальгамы натрия, реагирует с 2,44 г хлористого дифенилвисмута в течение 30 мин. при 20—25° С. Сублимация при 40° С/0,01 мм дает 2,8 г кристаллического продукта светло-бурого цвета с т. пл. 60° С. [c.425]

Получение хлористого дифенилвисмута [5]. Раствор 2,5 г трифенилвисмута в сухом эфире обрабатывают 1,3 г треххлористого висмута в том же растворителе. Выделяется 3 г бесцветных кристаллов с т. пл. 184—185° С. После перекристаллизации из бензола температура плавления не изменяется, но анализ вещества указывает на присутствие в нем небольшого количества двухлористого фенилвисмута. [c.427]

Хлористый дифенилвисмут получен этим методом и другими авторами [6—13]. По Гилману и Яблунки [11], хлористый дифенилвисмут образуется с выходом 99,4% при сливании сухих эфирных растворов 35 г (О, 0795 моля) трифенилвисмута и 18,2 г (0,0574 моля) треххлористого висмута. Из 2,2 г (0,005 моля) трифенилвисмута и 1,12 г (0,0025 моля) трехбромистого висмута получают бромистый дифенилвисмут. Выход 85% [11]. По Михаэлису и Марк-вардту [8], бромистый дифенилвисмут после перекристаллизации из горячего хлороформа имеет т. пл. 157—158° С (данные элементного анализа отвечают формуле ( eH5)aBiBr). Вещество растворяется в хлороформе, не растворяется в эфире. [c.427]

Диспропорционирование бромистого дифенилвисмута в пиридине до дву- бромистого фенилвисмута и трифенилвисмута описал Окавара с сотр. [7] [c.429]

Кратко сообщается (без указания констант и выхода полученного продукта) о синтезе соответствующего тетрабромида из бгес-(ге-дифенилвисмут)-бензола [21]. [c.435]

Что касается гидрида дифенилвисмута, то при восстановлении хлористого дифенилвисмута (1 моль) литийборгидридом (2 моля) в эфире нри температуре жидкого азота в высоком вакууме наблюдалось выделение водорода и диборана. Спустя некоторое время реакционная смесь окрашивается в серый цвет, затем оливковый и, наконец, черный. Выделяется водород в количестве [c.439]

Аналогичным образом реагирует хлористый дифенилвисмут с литийалюминийгидридом. В этом случае уже при —100 --90 С происходит выделение водорода и окрашивание смеси в черный цвет. Таким образом, гидрид дифенилвисмута разлагается даже при температуре —100° С. Первоначально при этом образуется, по-видимому, тетрафенилдивисмутин. Однако это соединение также неустойчиво и разлагается по схеме [c.440]

В продуктах реакции трифенилвисмута с иодом обнаружены иодистый дифенилвисмут (т. пл. 133° С) [17], трифенилвисмут [7] и двуиодистый фенилвисмут (порошок красного цвета с т. пл. 193—194° С, по-видимому, загрязненный примесями, так как анализы на иод и на висмут отклоняются на несколько процентов от теорет.) [8]. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология