Дифенилсурьма треххлористая

Треххлористую дифенилсурьму растворяют в холодном ацетоне и прибавляют раствор пиридина в дымящейся соляной кислоте, содержащий в 10 тл 20 капель пиридина. Тотчас выпадает бесцветный мелкокристаллический осадок, который отсасывают и сушат в эксикаторе над натронной известью. Выход почти количественный. При 265° С наступает разложение. С разбавленными растворами щелочей выделяется пиридин. [c.328]

Действием раствора хлористого аммония в жидком аммиаке на треххлористую дифенилсурьму при —35° С синтезирован нитрид дифенилсурьмы. Это вещество имеет ковалентный характер в противоположность аналогичным производным фосфора или мышьяка нитрид дифенилсурьмы не проявляет тенденции к полимеризации. [c.328]

Треххлористая дифенилсурьма легко обменивает один из своих хлоров на арил или -хлорвинил реакцией с симметричным ртутноорганическим соединением. При этом обмен хлорвинильного радикала происходит, как всегда, с сохранением конфигурации [1]. Конфигурация хлорвинильного радикала установлена как по ИК-спектрам, так и по химическим сдвигам (ЯМР) протонов хлорвинильных групп. [c.848]

При взаимодействии дифенилртути с трехх. юристой сурьмой (в ксилоле, запаянная трубка, 130 С) получается хлористая трифенилсурьма и треххлористая дифенилсурьма [218]. [c.292]

В более мягких условиях (при кипячении в бензоле) единственным сурьмяноорганическим продуктом реакции является хлористая дифенилсурьма [219]. Последняя не образуется при реакции с треххлористой сурьмой бромистой фенилртути (условия не указаны) [220]. [c.292]

В этом случав взаимодействие проходило сложно и треххлористая дифенилсурьма была полз ена лишь с выходом 11—16% от веса взятой треххлористой сурьмы. -Г] [c.46]

Тем же путем, реакцией между ди-(пгракс-р-хлорвинил)ртутью и треххлористой дифенилсурьмой получена двухлористая wipaK - -хлорвинил-дифенилсурьма (69%) с т. пл. 92° С (из маточного раствора с выходом 65% выделена хлористая /п/)акс-р-хлорвинилртуть с т. пл. 126° С). [c.69]

Разложение двойной соли gHjNa l-Sb lg может быть проведено таким образом, что единственным продуктом реакции является треххлористая дифенилсурьма, гидролизуемая в дифенилстибиновую кислоту. Для этого после разложения в обычных условиях соли Мэя в реакционную массу прибавляют дополнительное количество этой же соли [c.144]

К взвеси 25 г eHgNa bSb Ig (0,067 моля) в 75 мл сухого ацетона при хорошем перемешивании мешалкой Витта в течение 35—40 мин. при 0° С присыпают 3,3 г порошкообразного железа (0,06 г-атома), просеянного через сетку в 100 меш. После окончания присыпания железа смесь перемешивают еще 40 мин. Неорганический осадок отфильтровывают, из фильтрата испаряют растворитель, остаток растирают с 50 мл 5N НС1, затем приливают 25— 30 мл 96%-ного этилового спирта. При вливании спиртового раствора в избыток 5%-ного аммиака, смешанного со льдом, выделилось 9 е дифеиилстибиновой кислоты (85%). Последняя переведена в треххлористую дифенилсурьму кристаллизацией из 5N НС1, т. пл. 171-172° С. [c.144]

Эти результаты указывают на то, что треххлористая дифенилсурьма образуется за счет реакции между фенилдихлорстибином и двойной диазониевой солью, происходящей при нагревании во время отгонки растворителя [c.161]

Полученный осадок помещают в 3-литровую колбу, прибавляют 500 мл НС] (d 1,19), 1000 мл воды и кипятят в течение 1 часа с обратным холодильником. Раствор фильтруют в горячем состоянии через стеклянный фильтр для отделения от масла при охлаждении из фильтрата выпадают кристаллы треххлористой дифенилсурьмы. Выход 58 г (65%, считая на треххлористую сурьму), т. пл. 172—173° С. [c.163]

Полученную соль разлагают внесением в 500 мл нагретой разбавленной соляной кислоты. При этом происходит выделение азота и образуется немного маслянистой жидкости. После ее отделения и охлаждения фильтрата выделяются кристаллы треххлористой дифенилсурьмы. Выход 18 г (45%, считая на пятихлористую сурьму), т. пл. 173° С (после повторной перекристаллизации). [c.164]

Спиртовый фильтрат вливают в 5%-ный раствор аммиака, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, небольшим количеством спирта, а затем — хорошо эфиром. После отмывания эфиром остается дифенилстибиновая кислота выход 0,26 г (8%). Дифенилстибиновая кислота идентифицирована в виде треххлористой дифенилсурьмы т. пл. 178° С. [c.172]

Треххлористая дифенилсурьма [108]. При пропускании тока сухого хлора над ди- фенилхлорстибином последний с сильным саморазогреванием превращается в светло-желтую жидкость, затвердевающую при охлаждении в кристаллическую массу. При нагревании с горячей разбавленной НС1 кристаллы переходят в раствор, по охлаждении которого юбразуются длинные блестящие иглы т. нл. 176° С. Выход не указан. [c.237]

Реутов с сотр. [116] показал, что дифенилхлорстибин легко превращается в треххлористую дифенилсурьму действием хлористого фенилдиазония, с избытком которого образуется двойная соль вH5Na l ( вH5)2Sb lз. [c.238]

Пропускание хлора в эфирный раствор дифенилстибина при 0° С приводит к окислению последнего до треххлористой дифенилсурьмы [c.241]

Восстановление треххлористой дифенилсурьмы в дифенилхлорстибин [25]. Смесь из 75 мл 9%-ной H I, 15 мл, спирта и 20 г треххлористой дифенилсурьмы нагревают на водяной бане до 40° С, прибавляют кристаллик иодистого калия и при перемешивании приливают в течение 15—20 мин. 20 г 40%-ного раствора бисульфита натрия. Продолжают перемешивание при той же температуре в течение часа, повышают температуру бани до 70° С, затем перемешивают 10—15 мин. По охлаждении закристаллизовавшийся дифенилхлорстибин отжимают и высушивают. Выход 14,1 г (90%), т. пл. 68—70° С. [c.248]

Восстановлением треххлористой дифенилсурьмы боргидридом или алюмогидридом лития в эфире при —60° С с переменными выходами (20—60%) получен дифенилстибин (бесцветная жидкость с температурой замерзания 3 2° С) [20, 29] [c.249]

Реакция между треххлористой дифенилсурьмой и боргидридом лития (молярные отношения 1 5) в смеси равных объемов хлороформа, хлористого метилена и эфира при —60° С протекала по уравнению [c.273]

Получение ацетилацетоната двфенилдихлорсурьмы [84] (ср. [64]). К раствору 2 г треххлористой дифенилсурьмы в 50 мл сухого метанола прибавляют метанольный раствор 0,62 г ацетилацетоната натрия. Немедленно выпадает белый осадок, который перекристаллизовывают из бензола. Выход 1,6 г (70%), т. пл. 186° С (с разл.). [c.326]

Получение нитрида дифенилсурьмы [93], В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и холодильником, отводная трубка от которого соединяется с ловушкой с разбавленным раствором серной кислоты, помещают 19,1 г треххлористой дифенилсурьмы и 2,65 г хлористого аммония. Колбу охлаждают до —35° С в бане, содержащей смесь льда и хлористого кальция, затем прибавляют 50 мл жидкого аммиака, перемешивают реакционную смесь в течение 3 час. Выделяющийся при этом аммиак поглощают разбавленным раствором серной кислоты. Затем дают температуре постепенно повышаться после испарения всего аммиака содержимое колбы хорошо перемешивают с водой, осадок отфиль- [c.328]

Аналогично, исходя из треххлористой дифенилсурьмы и ди-(1 мс-р-хлорвинил)ртути (пд 1,6075), в бензоле при слабом нагревании получена двухлористая г/мс-р-хлорвинилдифенилсурьма с т. пл. 102° С (из абсолютного этилового спирта) с выходом 53,5% от теорет. [c.847]

Смотреть страницы где упоминается термин Дифенилсурьма треххлористая: [c.215] [c.222] [c.563] [c.506] [c.74] [c.115] [c.8] [c.46] [c.68] [c.69] [c.69] [c.83] [c.83] [c.129] [c.144] [c.155] [c.161] [c.163] [c.163] [c.164] [c.173] [c.176] [c.216] [c.231] [c.272] [c.292] [c.328] [c.329] [c.848]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология