Триметилсурьма двубромистая

Получение триметилстибина [30, 31]. В колбу помещают взвешенное количество двубромистой триметилсурьмы вместе с небольшим количеством воды и рассчитанным количеством гранулированного цинка. Воздух из прибора вытесняют током углекислоты смесь нагревают, перегоняющийся триметилстибин собирают в градуированный приемник и пускают в дальнейшие реакции. [c.250]

Получение сульфата триметилсурьмы [97]. К раствору] 1 моля двубромистой триметилсурьмы в горячей воде прибавляют конц. раствор сернокислого серебра. Выпавшее бромистое серебро отфильтровывают, фильтрат испаряют досуха, остаток перекристаллизовывают из спирта. [c.333]

Получение пентаметилсурьмы [35]. Постепенно прибавляют по каплям под азотом и при охлаждении холодной водой 40 мл 1,1 N раствора метиллития (44 ммоля) к 6,54 (20 ммолей) высушенной и тонкоизмельченной двубромистой триметилсурьмы в 40 мл эфира. Дибромид постепенно растворяется и образуется прозрачный раствор наблюдается небольшое выделение газа. Проба Гилмана отрицательная. Эфир отгоняют при атмосферном давлении, остаток перегоняют в вакууме. После повторной перегонки с небольшой колонкой под азотом получают фракцию с т. кип. 126—127° С/730 мм выход [c.32]

Получение двубромистой триметилсурьмы [28]. К водному раствору 52 г (300 ммолей) аммониевой соли метилпентафторкремневой кислоты в 180 мл воды прибавляют 89 г (100 ммолей) 20%-ного водного раствора трехфтористой сурьмы. Реакционная смесь постепенно становится мутной, иа следующий день триметилстибин выделяется в виде тяжелого пахнущего луком масла, тотчас самовоспламеняющегося нри соприкосновении с воздухом добавлением метанольного раствора брома триметилстибин переводят в раствор, отфильтровывают осадок аммониевой соли гексафторкремневой кислоты (выход 43 г, 79%), фильтрат испаряют досуха, двубромистую триметилсурьму извлекают спиртом. Выход не указан. [c.79]

Реакция триметилстибина с дибевзоилдисульфидом [28]. К раствору 2,7 г дибензоилдисульфида в бензоле прибавляют в атмосфере азота 1,7 г триметилстибина, затем смесь нагревают при кипении 7 час. Бензол отгоняют, к отгону прибавляют [ бром, выпадает 0,8 г двубромистой триметилсурьмы. Остаток в колбе представляет собой (СНз)з8Ь(8С0СвНб)2, выход 2,7 г (61%), т. пл. 108° С (из спирта). [c.226]

Получение двубромистой триметилсурьмы. К приемнику, содержащему охлажденный льдом эфирный раствор триметилстибина (см. выше), вместо трубки для ввода хлора присоединяют капельную воронку. В реакционную смесь при медленном перемешивании прибавляют по каплям раствор 100 г (0,627 моля) брома в 500 жл четыреххлористого углерода до появления устойчивой желтоватой окраски образующейся взвеси. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера из пористого стекла и промывают его несколько раз эфиром. Выход неочищенного продукта 133—150,5 г (65—73,5%, считая на Sb lg). После перекристаллизации из 95%-ного спирта получают 96,5—122 г (47—59,5%) белого кристаллического вещества. [c.227]

Реакция сернистой триметилсурьмы с бромистым [беизвлом [35]i. Растворяют 4 г сернистой триметилсурьмы и 3,4 г бромистого бензила в 50 лл хлороформа,, через который для удаления растворенного кислорода был пропущен медленный ток азота. Смесь нагревают 15 мин. при кипячении в атмосфере азота, после этого триметилстибин удаляют азеотропной перегонкой с хлороформом в вакууме (5 мм) и идентифицируют после прибавления брома в форме двубромистой триметилсурьмы, т. пл. 198° С, выход 2,9 г (89%). К остатку в колбе прибавляют 100 мл смеси эфира и воды (1 1). Перекристаллизацией I образовавшегося в эфирном слое белого осадка из смеси спирта и четыреххлористого уг- лерода получают 2,02 г (81%) дибензилдисульфида. Из водного слоя получают 2,9 г (89%) двубромистой триметилсурьмы] с т. пл. 199° С. [c.250]

Получение диметилбромстибина [37] (ср. [40]). Помещают 25 г двубромистой триметилсурьмы в колбу Вюрца емкостью 50 мл, на отводной трубке которой имэется небольшой холодильник. Конец отводной трубки введен в другую небольшую колбу Вюрца, соединенную с вакуум-насосом. При нагревании дибромида в вакууме (80—100 мм) в токе углекислоты выделяются белые пары, а затем перегоняется желтая маслообразная жидкость. Повторяя перегонку в тех же условиях, получают прозрачную светло-желтую жидкость, чрезвычайно легко окисляющуюся на воздухе (самовоспламеняется при 50° С). Этот процесс имеет место даже при хранении вэщэства под слоем петролейного эфира, в котором [c.279]

Получение триметилдиэтоксисурьмы [151]. К раствору этилата натрия, полученному растворением 14 г натрия в 300 мл этанола, медленно прибавляют 100 г двубромистой триметилсурьмы. Смесь перемешивают 30 мин. при комнатной температуре, после чего прибавляют 50 мл бензола. Верхний слой отделяют, растворитель отгоняют в вакууме. Получают 45 г (59%) бесцветного гигроскопического вещества, т. кип. 66—67° С/5 мм. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология