Изобутенилкарбинол

Изомеризация З-метил-З-бутен-1-ола (изобутенилкарбинол) в З-метил-1-бу-тен-З-ол (диметилвинилкарбинол) в кислой среде протекает в несколько стадий [c.80]

Катализаторами изомеризации изобутенилкарбинола в диметилвинилкарбинол являются все вещества кислотного характера, в том числе и твердые кислотные катализаторы. Наименьший выход побочных продуктов — изопрена и эфиров изоамиленовых спиртов — наблюдается в присутствии слабых кислот, например щавелевой. [c.82]

Рис. 3.17. Технологическая схема производства диметилвинилкарбинола на основе изобутенилкарбинола

Получение диметилвинилкарбинола. В 1969—1972 гг. в СССР был разработан и испытан в полупромышленном масштабе метод получения диметилвинилкарбинола — ценного сырья для производства витаминов А и Е — из промежуточных продуктов синтеза изопрена из изобутилена и формальдегида (см. раздел 2.1). Технологическая схема процесса представлена на рис. 3.17. Водный раствор изобутенилкарбинола, выделенный азеотропной ректификацией с водой из фракции возвратного 4,4-диметил-1,3-диоксана. подается в куб реакционно-отгонной колонны 1, куда загружен катализатор (серная или щавелевая кислота). В кубе поддерживается кипение реакционной смеси (температура в парах 87—88 °С). Из верхней части колонны 1 непрерывно отбирается смесь водного азеотропа диметилвинилкарбинола н изопрена с примесью непревращен-ного изобутенилкарбинола. Для обеспечения полного расслаивания дистиллята и повышения степени осушки органической фазы в линию отбираемых продуктов подается дополнительное количество изопрена, отгоняемого в колонне 3. В отстойнике 2 смесь расслаивается. Нижний водный слой возвращают в колонну 1 в виде флегмы. Органическая фаза поступает в систему ректификационных колонн [c.97]

При поддержании в кубе колонны I массовой концентрацни изобутенилкарбинола на уровне 10—50% выход диметилвинилкарбинола на превращенное сырье составляет 74—76% (мол.), а суммарный выход диметилвинилкарбинола и изопрена — 85—89% (мол.). Чистота днметилвинилкарбинола-ректификата не менее [c.98]

Холостым опытом устанавливают количество щелочи, затрачиваемое па титрование взятого на определение фталевого ангидрида, и по разности вычисляют количество ангидрида, пошедшее на фталирование спиртов. Метод фталирования пригоден для первичных и вторичных спиртов и может быть использован для определения метилового спирта и изобутенилкарбинола в продуктах получения изопрена. [c.101]

Следует указать, что избыток паров воды против оптимального-может затормозить реакцию распада диметилдиоксана на промежуточной стадии образования изобутенилкарбинола [c.251]

Цель и задачи опыта. Ознакомление с методами производства (ажнейшего мономера — изопрена. Получение изопрена разложением 4, 4-диметилдиоксана-1, 3, определение выхода на пропущенный и разложенный диметилдиоксан, а также выхода изобутенилкарбинола, общей степени конверсии диметилдиоксана, составление баланса реакции разложения его и определение вре-мейи контакта. [c.252]

В углеводородном слое определяют содержание изопрена, изобутенилкарбинола, диоксана, формальдегида по методикам, описанным в гл. IV, а в водном слое определяют содержание формальдегида и рассчитывают количество диоксана по растворимости в воде. [c.254]

Количество диоксана, превращенного в изобутенилкарбинол (в моль) [c.254]

Значительно позже, уже в 1933 г., А. Е. Фаворский [3] вновь возвратился к изучению реакции ацетиленового синтеза и разработал способ синтеза диметилэтинилкарбинола и ряда других этинилкарбинолов, основанный на конденсации ацетилена с ацетоном и другими различными кетонами в эфирном растворе в присутствии порошка едкого кали. В 1935 г. А. Е. Фаворский [4] предложил метод электрохимического восстановления этинилкарбинолов до винилкарбинолов, в результате чего была создана общая простая и удобная схема синтеза винилкарбинолов на основе ацетилена, в том числе и диметилвинилкарбинола, который А. Е. Фаворский [5] наряду с изобутенилкарбинолом считал простейшим терпеновым спиртом. [c.136]

Получают ДМВК изомеризацией побочного продукта изопрена изобутенилкарбинола и используют в качестве сырья для производства витаминов А и Е . [c.141]

Определению не мешают изобутилен, изопрен, метанол, три-метилкарбинол, 4-метил-5,6-дигидропиран, 4,4-диметил-1,3-диок-сан, изобутенилкарбинол, формальдегид и вещества, постоянно присутствующие в воздухе кислород, азот, диоксид серы, аммиак, сероводород, озон, оксиды углерода и вода. [c.142]

Ход анализа. Включают прибор в соответствии с прилагаемой инструкцией и выводят на оптимальный режим температура колонки 85°С, испарителя—200°С скорость подачи газа-носителя (гелий) 30—40 мл/мин, воздуха — 300 мл/мин, водорода— 30 мл/мин скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч предел измерения усилителя 20 10 А времена удерживания изобутилена менее 30 с, изопрена — 37 с, триме-тилкарбинола — 1 мин 27 с, 4-метилентетрагидропирана — 2 мин 33 с, диметилвинилкарбинола — 2 мин 39 с, 4-метил-5,6-дигидропиран-а-пирана — 3 мин 33 с, 4,4-диметил-1,3-диокса-на — 5 мин 29 с, изобутенилкарбинола — 8 мин 44 с. Из газовой пипетки (шприца) отбирают предварительно промытым исследуемым воздухом медицинским шприцем пробу 5—10 мл и вводят в хроматограф через испаритель не менее трех раз. На хроматограмме измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят содержание ДМВК в исследуемой про бе. [c.143]

Жидкость плотность 0,858 г/см (20°С), температура кипения 129,9°С. Растворяется в воде 1,7% (масс.) при 25°С, в эфире, спирте. Образует с водой азеотропную смесь с температурой кипения 95,0 °С и содержанием изобутенилкарбинола 42,1% (масс.). [c.144]

Расчет. Концентрацию изобутенилкарбинола с (мг/ м ) вычисляют по формуле (2.3). [c.145]

Этиленовый спирт, полученный при гидрировании ацетиленового в содовом растворе, был растворен в 20 /о-ной серной кислоте. Прозрачный вначале раствор через несколько часов начал мутнеть, и на поверхности постепенно стал выделяться слой более легкого вещества. Когда по истечении четырех суток отношение между нижним водным ы легким верхним слоями установилось постоянным, оба слоя были исследованы отдельно. Из верхнего слоя выделен изопрен, исходный спирт, а также продукт его изомеризации — линалоол и пока неисследованные вышекипящие фракции. Изомеризованный спирт оказался первичным изобутенилкарбинолом при гидрировании из него был получен изоамиловый спирт. Превращение здесь ограничено пределом, и первичный спирт может обратно изомеризоваться в третичный. Из водного слоя выделен терпингидрат. [c.60]

Полученные экспериментальные данные работ по преобразованиям ацетилена дают, как нам кажется, право высказать несколько соображений относительно синтеза эфирных масел в растительных организмах. До сего времени специалисты в этой области принимают, что основным веществом в биосинтезе является изопрен. Но вопрос об источнике изопрена в растениях и путях превращения его в сложные, входящие в состав эфирных масел терпены, остается открытым, если не считать существующих в этом отношении экспериментально необоснованных гипотез. Наш эксперимент делает вероятным допущение, что и в биосинтезе в основе лежат полученные нами два спирта — диметилвинилкарбинол и изокротилкарбинол, а образование сложных терпенов происходит за счет присоединения к изопрену изобутенилкарбинола, когда образуется гераниол и линалоол, и гераниола, когда образуется фарнезол и нерелидол. Образование основных спиртов, нам кажегся, наиболее вероятно объяс- [c.60]

В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещено 18 г металлического магния, 300 мл абс. эфира и кристаллик иодэ.Чтобы вызвать энергичную реакцию, при перемешивании было постепенно добавлено 20 г бромистого аллила, а затем в течение 3 часов при непрерывном перемешивании по каплям добавлена смесь 700 мл абс. эфира, 40 г окиси мезитила (т. кип. 129—131°) и 50 г бромистого аллила. После прибавления реагентов масса перемешивалась еще 3 часа. Продукт обработан ледяной водой (200 мл) при охлаждении, экстрагирован эфиром, высушен сульфатом натрия и после отгонки зфира перегнан в вакууме. Получено 52 г метил-аллил-изобутенилкарбинола (IX) в виде бесцветной жидкости своеобразного запаха с т. кип. 41.5 -42 при 3 мм 1.462 dj 0.8592. [c.925]

Изо.меризация метил-аллил-изобутенилкарбинола (IX) была ис ледована при действии 1, 5 и ЮУо серной кислоты. Смесь спирта и кислоты (1 3) перемешивалась в течение 10 часов. Во всех опытах происходит дегидратация карбинола с образованием 4,6-диметил-1,3.5-гептагриена (X). При действии 1% серной кислоты часть карбинола возвращается обратно. [c.926]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология