Хроматография давлениях

В большинстве неавтоматизированных газовых хроматографов давление на входе в колонку измеряют образцовым манометром, а расход газа-носителя пенным измерителем расхода на, выходе из детектора. В пенном измерителе расхода газа используют принцип замера времени прохождения мыльной пленкой определенного объема калиброванной бюретки. Время измеряют визуально с помощью секундомера при движении пленки снизу вверх. Расход газа рассчитывают по результатам измерений. Погрешность измерения составляет около 1%. С целью уменьшения погрешности измерения разработаны устройства, обеспечивающие автоматическую регистрацию и вычисление расходов газа с помощью оптических датчиков прохождения мыльной пленкой начала и конца отсчета калиброванного объема и электронного измерения времени. Погрешность измерения в этом случае менее 0,5%. Пенный измеритель расхода дает суммарный расход газа за время измерения, т. е. производит только периодические замеры расхода газа и не позволяет проводить непрерывное определение стабильности потока газа. [c.129]

Во многих случаях, когда не требуется достижения наибольшей чувствительности, при комбинировании масс-спектрометра и газо-жидкостного хроматографа хроматограф может быть использован как часть системы напуска [761, 762]. При этом применяется устройство, показанное на рис. 88. Для уменьшения инерционности измерения масс-спектрометрический молекулярный натекатель помещают в поток газа, выходящего из хроматографа. Давление у натекателя устанавливают регулирующим игольчатым вентилем, врезанным в трубку, ведущую к насосам. Для регистрации выхода образца из колонки используют вспомогательный детектор. В таком устройстве образец сильно разбавляется газом-носителем, что снижает чувствительность. Однако при этом может быть быстро исследовано большое число последовательно выходящих компонентов. Было показано, что даже с применением регистрирующего потенциометра масс-спектр в диапазоне, например, 100 единиц масс может быть записан в течение 2 мин. Это время должно быть короче времени выхода каждого компонента из колонки, чтобы концентрация образца не изменялась значительно в период съемки спектра. Холмс и Моррелл [962] осуществили более быструю запись масс-спектра, применив для регистрации компонентов катодный осциллограф. Естественно, чувствительность обнаружения уменьшается с увеличением скорости срабатывания. Мгновенная концентрация образца в выходящем газовом потоке тем больше, чем короче время задержки в колонке, следовательно, это время не обязательно должно увеличиваться. Максимальное парциальное дав- [c.198]

Неэффективная "старомодная" хроматография в колонке почти неизменно включала использование стеклянных колонок. Но поскольку F новой" хроматографии давления обычно превышают 10 атм, стекло имеет ограниченное применение. Максимальное рабочее давление даже для толстостенных стеклянных трубок равно примерно 100 атм. Для пластмассовых колонок оно еще ниже, так что для практических целей можно использовать только толстостенные стеклянные или металлические колонки. Как и в газовой хроматографии, выбирать, очевидно, надо между нержавеющей сталью, медью и алюминием. [c.203]

Во флюид-адсорбционной хроматографии давление и температура оказывают большое влияние на последовательность [c.75]

Мы уже видели, что в сверхкритической хроматографии давление оказывает большое влияние на коэффициент распределения а, значит, и на время элюирования соединений. Увеличение давления уменьшает коэффициент распределения и время элюирования. Это влияние особенно заметно вблизи критического давления. Для разделения смесей с широкой областью температур кипения полезно использовать способ программирования давления. Полагаем, что этот эффект сравним с эффектом программирования температуры в обычной газовой хроматографии. [c.78]

Содержимое концентрационной трубки анализируют на газовом хроматографе, Давление воздуха в бутыли после отбора пробы составляет 500 мм рт. ст. [c.206]

В настоящее время в выпускаемых серийно хроматографах давление [от 35 до 350 ат] измеряется двумя способами с помощью манометров Бурдона и преобра- [c.113]

В адсорбционной хроматографии с подвижной фазой при высоких давлениях в сверхкритическом состоянии (флюидная хроматография) давление у входа в колонну достигает сотен МПа [75, 79]. В таких случаях влияние неидеальности газа-но- [c.57]

Следует отметить, что за исключением кондуктометрической ячейки в ионной хроматографии используют только химически инертные соедипительпые трубки, колонки и крапы. Это позволяет применять сильпокислые и сильпоосповпые элюепты, которые могли бы вызвать значительную коррозию в обычных хроматографических системах. Допустимое для ионного хроматографа давление не превышает 60 МПа. [c.4]

Граф необычен. Следует также отметить, что, за исключением насоса и кондуктометрической ячейки, в ионной хроматографии используют только химически инертные соединительные трубки, колонки и краны. Это позволяет применять сильнокислые и сильноосновные элюенты, которые могли бы вызвать значительную коррозию в обычных хроматографических системах. Допустимое для ионного хроматографа давление, не превышает 1000 фунт/кв. дюйм (60 МПа). В первых ионных хроматографах предусматривалось поочередное определение анионов или катионов в соответствующих системах. Современные приборы снабжаются двумя системами детектирования и несколькими насосами. Это позволяет одновременно анализировать катионы и анионы, а также разделять анионы сильных и слабых кислот. В ионных хроматографах предусмотрена также возможность автоматического регенерирования отработавших компен- [c.65]