Хроматография колориметрический

Количественное определение аминокислот методом распределительной хроматографии на бумаге. Цель работы — определить концентрацию аминокислоты в анализируемом растворе методом колориметрического анализа раствора, полученного при элюировании хроматографического пятна. [c.529]

Количество разделенных хроматографией метилированных моносахаридов можно определить методом йодометрического титро-вания [123], колориметрическим [149], при помощи денситометра [120]и др. [c.99]

Большинство органических перекисей разлагается в газовом хроматографе, однако низшие гидроперекиси успешно анализировали методом ГХ. Так, методом ГХ разделяли гидроперекиси этила и метила, а затем каждую из них определяли колориметрическим методом [28]. Гидроперекиси выходящие из колонки, улавливали потоком жидкости, содержащей тиоцианат железа (И) (колориметрический реагент), и пропускали этот поток через устройство для автоматического измерения степени пропускания света. Количественные результаты получали по регистрируемой таким образом хроматограмме. [c.200]

Органических реагентов в сотни раз больше, чем неорганических. Это позволяет выбрать лучшие из них. Чрезвычайно широко органические реагенты используют в методах разделения ионов, обнаружения и концентрирования. Их применяют в капельном анализе, колориметрическом, титриметрическом и гравиметрическом анализах, в бумажной и тонкослойной хроматографии и используют в качестве индикаторов. Многие органические соединения дают с ионами металлов малорастворимые осадки, ярко окрашенные и слабо ионизирующие. [c.55]

Как и в случае анализа мономеров, для анализа растворителей используются большей частью методы газо-жидкостной хроматографии, однако для этой цели применяются и такие широко известные методы, как титрование бромид-броматным раствором, определение ацетиленовых соединений взаимодействием со спиртовым раствором нитрата серебра и колориметрическое определение карбонильных соединений. [c.33]

Метод хроматографии в тонких слоях, предложенный советскими учеными Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер, устраняет многие из этих затруднений. Применение самых разнообразных материалов делает метод поистине универсальным. Вместо волокон целлюлозы в распоряжение исследователя поступают порошки различных сорбентов окиси алюминия, силикагеля, ионообменных смол и т. д. Течение жидкости в таких слоях подобно перемещению ее в слое зерненого сорбента в колоночной хроматографии в результате получаются более резкие фронты, что приводит к более четкому разделению. Сама аппаратура поэтому сильно уменьшается в габаритах, сокращается время разделения и обработки хроматограмм. Идентификация может производиться не только колориметрически или радиометрически, но и простой десорбцией с участка слоя, содержащего пятно с последующим химическим анализом. [c.5]

Определение токоферолов является сложным, поскольку нужно экстрагировать без потерь материал, чувствительный к окислению, а также ввиду того что сопутствующие вещества мешают колориметрическому определению [12]. Для устранения сопутствующих веществ и артефактов [4] можно использовать как хроматографию на бумаге, так и метод ХТС. [c.231]

Для определения перекисей разработаны методы колориметрические [42—43], полярографические 44], бумажной хроматографии [45—46]. Присутствие перекисей в углеводородных и других смесях может быть установлено при помощи качественных реакций [47]. [c.111]

Положение элюируемых элементов на хроматограмме регистрируют с помощью обычных колориметрических реагентов, в большом количестве известных из литературы [1—5]. Необходимо отметить, что некоторые из них, использующиеся в других хроматографических методах, не пригодны в экстракционной хроматографии,. так как комплекс определяемого металла с экстрагентом может быть прочнее комплекса с колориметрическим реагентом. Реагенты, взаимодействие и образование окрашенного комплекса с которыми основано на изменении pH анализируемого раствора, обычно не пригодны из-за высокой ионной силы элюентов. [c.463]

После идентификации сахаров, присутствующих в гидролизате, их можно количественно определить специфическими колориметрическими методами [53], ферментативными способами [117, 211] или гравиметрическими методами, заключающимися в избирательном осаждении нерастворимого производного. Количественное определение сахаров с помощью бумажной хроматографии, требующее всего лишь 1—50 мг исходного вещества, представляет собой общий и точный метод анализа сложных смесей [61, 97]. [c.304]

Хроматограф должен дать возможность идентифицировать разделенные соединения. Идентификация по временам выхода возможна, но не является совершенно однозначной. Мы считаем, что установить точно химическую структуру каждого соединения могут только методы инфракрасного и ультрафиолетового спектрального анализа или колориметрические реакции. Следовательно, надо использовать достаточно большие [c.374]

В течение длительного времени для анализа и идентификации фракций, собранных при разделении на хроматографической колонке, использовались спектрофотометрический и колориметрический методы исследований. Поэтому в высокоэффективной хроматографии, о которой идет речь в данной книге, также часто используются непрерывный контроль элюентов в ультрафиолетовой или видимой области спектра. [c.219]

Применение реакционного сосуда и колориметрических реакций газов с растворами в газовой хроматографии позволяет выполнять качественно-количественный ультрамикроанализ газовых компонентов, вступающих в химическую реакцию с веществами, присутствующими в жидкой среде. В сложных смесях метод допускает селективное определение искомых веществ, в соответствии с возможностями колориметрического анализа. Количественная интерпретация при этом является более простой, чем в случае применения физической системы индикации ее производят по калибровочным кривым на основе пропускаемости реакционного раствора, до прохождения анализируемой смеси и после него. [c.324]

Разделение химических составных частей с помощью хроматографии в тонком слое, извлечение веществ количественным элюированием и последующее измерение с помощью подходящего прибора могут показаться простыми операциями, но на практике они зависят от многих переменных факторов. В работе [1] установлено, что наиболее точные результаты в количественной хроматографии в тонком слое получаются при удалении анализируемого компонента с адсорбента с использованием соответствующего растворителя (элюирование), за которым следует спектрофотометрическое или колориметрическое определение. [c.51]

Индикация метод — колориметрический, чувствительность 10 мкг в анализируемом объеме раствора. При хроматографии (в тонком слое) чувствительность 2 мкг в анализируемом объеме раствора Действие — то же [c.739]

По принципам, положенным в основу этих методов, они могут быть разделены на хроматографические (тонкослойная, бумажная, газожидкостная хроматография), колориметрические (спектрофотометрические, фотометрические), полярографические и амперометрические. В таком порядке методы определения хлорорганиче-ских и фосфорорганических пестицидов и изложены в сборнике. [c.4]

В этих работах Норриша с сотр. была применена тщательно отработанная современная аналитическая методика, из основных моментов которой укажем следующие. Перекиси определялись полярографически по методу Штерна и Поляк [54]. Для нахождения общего количества альдегидов последние окислялись окисью серебра в серебряные соли жирных кислот. Серебро затем определялось волюмометрически тиоционатом калия. Разделение и определение индивидуальных альдегидов достигалось хроматографией кислот, освобождаемых из их серебряных солей [98]. Формальдегид определялся колориметрически реактивом Шиффа. Кроме этих и других более обычных методов, исследуемый конденсат подвергался разгонке на нолумикроколонке в 50 тарелок. Получаемые фракции подвергались затем инфракрасному спектрометрическому анализу. [c.258]

Для выделения некоторой части искомого соединения применяют любые методы, позволяющие выделить чистое соединение экстрагирование, хроматографию, перегонку, осаждение, электролиз, электрофорез и т. п. Определение содержания выделенного вещества выполняется колориметрическим, спектрофотометрпческим, весовым, объемным и другими методами. Можно также рассчитать содержание выделенного вещества, ис.ходя из объема и концентрации реагента, примененного для осаждения. [c.353]

Стерины. Идентифицированы методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии. Общее содержаниз стеринов в масле, определзнног колориметрическим методом, составило 1,4%. Из стеринов идентифицирован -ситостерин. 2 других стерина не идентифицированы [9]. [c.374]

Ч1ротеииы с помощью кислотного, основного или ферментативного гидролиза могут расщепляться на простейшие составляющие — а-ами-нокарбоновые кислоты, обычно называемые просто а-аминокислотами. Ка.чественный анализ получающихся при этом смесей аминокислот связан с относительно большими трудностями. Э. Фишер (1901 г.) обрабатывал такие смеси спиртом и разделял образующиеся в результате смеси сложных эфиров а-аминокислот дробной перегонкой. В настоящее время эти соединения разделяют и идентифицируют методами газовой хроматографии. Использование ионообменной хроматографии позволяет разделить подобные смеси без предварительной этерификации. Существуют приборы, которые автоматически проводят качественный и количественный анализ смесей такого рода. При этом первоначально а-аминокислоты разделяются на ионообменных смолах, элюаты обрабатываются нингидрином, а образующиеся синие окрашенные вещества анализируются колориметрически, кривые поглощения записываются с помоп ью самописца. [c.647]

Цветные реакции сахаров с ароматическими аминами протекают, как правило, в присутствии органических кислот, т. е. в более мягких условиях, чем с фенолами, и поэтому особенно часто используются для обнаружения сахаров при хроматографии на бумаге. Наиболее распространенным реагентом является кислый фталат анилина, применяемый для открытия свободных моносахаридов и их метилироваикых гроизвод-ных - . Содержание сахаров оггр е ют колориметрически после-элюироваиия окрашенных зон с хроматограмм . [c.414]

Для установления количественного состава входящих в гликопротеин моносахаридов и аминокислот биополимер подвергают полному кислотному гидролизу, и состав гидролизата определяют обычными методами количественного анализа. Пептидные связи устойчивее гликозидных по отношению к кислотам, поэтому для полного расщепления на мономеры гликопротеины приходится гидролизовать в более жестких условиях, чем обычные полисахариды (6 н. НС1, 100—ПО °С, 24 ч) . Нужно иметь в виду, что как сахара, так и аминокислоты могут частично распадаться в условиях кислотного гидролиза, причем в ряде случаев можно с помощью ХОЛОСТЫХ опытов внести соответствующие поправки при анализе. Специфической для гликопептидов побочной реакцией в условиях кислотного гидролиза является возможная конденсация сахаров с аминокислотами, приводящая к окрашенной сложной смеси различных веществ, в том числе простейших карбонильных соединений (так называемая реакция Майяоа). Например, по данным Готшалка , потеря аминокислот при кислотном гидролизе богатых сахарами гликопротеинов может составлять до 30 %. Количественное определение моносахаридов проводят с использованием хроматографии, спектрофотометрической и колориметрической техники (см. гл. 14). Для анализа аминокислот применяют обычно методы, хорошо известные из химии белка. Так, количественный анализ аминокислотного состава проводят в автоматических анализаторах или с помощью газо-жидкостной хроматографии . [c.567]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Одним из широко распространенных вариантов распределительной хроматографии является бумажная хроматография. Ее применяют для анализа смесей многих фенолов, различающихся строением и изомерным составом. Метод весьма удобен для анализа фенольных стоков. В качестве неподвижной фазы рекомендуют применять диметилфталат [74], этиленгликоль, дизтилен-гликоль [75], полиамиды 76]. Подвижной фазой могут служить циклогексан, этилацетат, толуол или ксилолы. Разделенные на бумаге фенолы идентифицируют колориметрически. Согласно некоторым методикам, фенолы предварительно переводят в бром-производные [77] или сразу в красители [54], а уже затем подвергают разделению на бумаге. [c.51]

Чувствительность метода хроматографии на бумаге намного превышает чувствительность методов определения Р.З.Э. в зонах и, в конечном итоге, определяется чувствительностью последних. При колориметрическом и микрообъемном методе определения Р.З.Э. в зонах чувствительность составляет 1,5— [c.362]

Попытки создать быстрые методы анализа аминокислот ранее предпринимались. Одним из наиболее распространенных является хроматографический анализ с использованием ионообменной, бумажной и газо-жидкостной хроматографии [1]. Так, например, определяли аминокислоты с помощью ионообменных смол [2], проводили полярографическое определение метионина [3]. Авторы [4] разработали метод колориметрического определения аминокислот. Ряд авторов определял аминокислоты методом обратного титрования. Исследуемые образцы обрабатывали уксуснокислым раствором хлорной кислрты, и избыток оттитровывали уксуснокислым раствором ацетата гуанидина или ацетата натрия [5,6] Аминогруппы аминокислот оттитровывали в среде этанола, а также в среде гликолей [7, 8]. [c.229]

Методы определения. В воздухе. Определение аэрозоля едких щелочей основано на способности кислотно-основных индикаторов изменять окраску в зависимости от pH среды. При использовании денситометрического метода чувствительность 4 мкг в анализируемом объеме раствора [46], колориметрических методов—1 мкг на 5 мл пробы (Демченко, Гузь Виль-нер). Определение хлорита Н. иодометрическим методом с чувствительностью 0,08 мг/м [31]. В природных водах определение Н. ионной хроматографией предел определения 0,05 мг/л (Basta, Tabatabai). В промышленных и бытовых сточных водах. Определение Н. методом пламенно-эмиссионной спектрометрии с чувствительностью менее 0,1 мг/л или посредством гравиметрического метода с осажде- [c.41]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Как указывалось ранее, наряду с методами бумажной и ионообменной хроматографии для определения аминокислот из гидролизатов [65, 89, 118, 154, 162] существует ряд других методов, используемых в меньшей степени или находящихся еще в стадии разработки. Применялась также газовая хроматография для разделения этерифицированных аминокислот [9, 87] или продуктов окисления аминокислот [195]. Хотя этот метод очень чувствителен, применение его ограничено, так как некоторые аминокислоты не образуют достаточно летучие производные. Был сделан ряд усовершенствований для улучшения существующих методов. Колориметрический метод определения гистидина улучшен за счет дегазации раствора перед добавлением окрашивающего реагента — диазосульфаниловой кислоты [159]. Аспарагин и глутамин могут быть определены путем этерификации с последующим восстановлением боргидридом лития. После гидролиза эти амиды идентифицируются в виде соответствую1цих кислот, в то время [c.401]

Особого внимания заслуживают работы по разделению ниобия и тантала и отделению их от посторонних элементов экстрагиройанием органическими растворителями непосредственно из растворов, без использования хроматографии . Этот процесс изучался главным образом применительно к разделению ниобия и тантала, однако он мощет быть весьма интересен и для отделения ниобия и тантала от титана, особенно при применении колориметрического метода определения тантала с пирогаллолом (стр. 691). Этот метод приобрел большое практическое значение. В условиях колориметрического определения тантала чувствительность реакции пирогаллола с титаном почти в 5 раз выше, чем с танталом. В связи с этим погрешность анализа в значительной мере зависит от степени очистки окислов ниобия и тантала от титана, а между тем, как уже было указано, при применении обычно принятых методов эта операция, помимо ее продолжительности, связана с известными потерями ниобия и тантала. [c.685]

Разделение многоатомных спиртав (ксилитов, глицерина и этиленгликоля) проводили методом колоночной хроматографии на катионообменной смоле (Ки-2) с применением воды для элюирования [22]. На колонке, наполненной дауэксом 50-Х 12 (200—400 меш) или КН-2 со степенью сшивки 12%, разделяли смесь многоатомных спиртов. В качестве подвижной фазы использовалась вода при температуре 60 °С. Компоненты элюировались в следующем порядке ксилит, эритрит, глицерин, этилен-гликоль и пропандиол-1,2. Разделение занимает 24—26 ч. Фракции анализировали на рефрактометре Аббе или колориметрически после окисления бихроматом. Наилучшие результаты разделения были получены в случае, если использовали ионооб-менники в Н+-форме. На ионообменниках в Са +-форме наблюдается изменение в последовательности элюирования. Так, ксилит сорбируется на таких обменниках селективно и, следовательно, элюируется последним. Было также предложено разделение малых количеств ксилита и этиленгликоля на катионооб-менниках со свободным Н+. Этот метод можно использовать для аналитического контроля при крупнотоннажном гидролизе сахаров и многоатомных спиртов. [c.31]

При создании аминокислотных анализаторов были использованы все достижения аминокислотного анализа. Хроматография аминокислот на ионитах по существу осталась без изменений необходимо было только обеспечить подачу элюента с постоянной скоростью. Потребовалось также преобразовать нингидриновый метод детектирования в непрерывный процесс, что было достигнуто путем модификации двух хорошо известных методов. Вначале была разработана система, по которой реакцию с нингидрином проводили в проточном капиллярном реакторе [4]. Несколько позднее для проведения анализа был использован автомат для серийных колориметрических анализов, созданный фирмой Te hni on. Эти системы легли в основу двух основных моделей аминокислотных анализаторов. Таким образом, с учетом существования одно- и двухколоночных хроматографических систем возникло четыре типа аминокислотных анализаторов [c.315]

В классической колоночной хроматографии алкалоиды в отдельных фракциях определяют спектрофотометрически, колориметрически, потенциометрическим титрованием, взвешиванием сухого остатка и т. д. Описано детектирование алкалоидов в элюате на спектрофотометре с проточной ячейкой. Для автоматического анализа, например в токсикологии, разработан интересный прибор [12], в котором колоночная хроматография сочетается с экстракционной обработкой комплексов алкалоидов [c.103]

Из методов количественного анализа следует отметить колориметрическое определение фосфора в пестицидах и недавно разработанную газо-жидкостную хроматографию с использова-ним различных детекторов и колонок. Структуру полученных соединений определяют по данным элементного анализа, УФ-, ИК-спектроскопии, спектроскопии ЯМР и масс-спектрометрии. [c.253]

Первый способ — это оценка результатов хроматографии непосредственно на пластинке, второй — перенос пятна с пластинки в приемник с последующей элю-цией вещества с сорбента и определением его при помощи общепринятых методов количественного анализа — колориметрических, спектрофоюметрических и других. [c.39]

Ин виво можно обнаружить метаболиты введенных в организм лекарственных веществ и ядов, выделяемых с мочой и калом, а также выделяемых в кровь. Хроматография позволяет выполнять и количественные определения, однако с погрешностью от 10 до 15%. Хроматографический анализ позволяет судить о патологических изменениях и биохимических функциях поврежденных и здоровых органов. Например, было установлено, что терапевтическое действие сульфамидных препаратов зависит также и от быстроты десорбции продуктов их расщепления в кровеносной системе. При колориметрическом определении какого-либо органического вещества часто мешают другие сопутствующие и балластные вещества , имеющие иногда ту же окраску. В этом случае хроматография позволяет пространственно разделить все эти вещества, что значительно повышает специфичность анализа, позволяя определять выделенное хроматографически индивидуальное соединение колориметрированием или полярографированием. [c.341]

Срок защиты для изделий из стали, алюминия и бронзы — до 6 лет, из латуни до 4 лет, из сеоебра до 3 лет, из кадмия до 2 лет. Подавляет наиболее распространенные плесневые грибы. Имеет фунгйстатическую активность при разведении 1 500. Поверхность и свойства металлов после обработки ингибиторами остаются без изменения Индикация ингибитора в воздухе колориметрическим методом, чувствительность 100 мкг метод хроматографии, чувствительность 2 мкг в анализируемом объеме раствора [c.592]

Обладает кожно-резорбтивньши свойствами. Метгемоглобинообразователь, возможно развитие острого и хронического отравления. Опасно при поступлении через кожу Индикация метод —хроматографии в тонком слое, чувствительность 1 мкг в анализируемом объеме раствора. Метод — колориметрический, чувствительность 1 мкг в анализируемом объеме раствора Действие — то же [c.737]