Хроматография обнаружение пятен

При плоскостной хроматографии вещество регистрируют непосредственно на пластинке с тонким слоем неподвижной фазы или на бумаге. При этом в качестве количественной характеристики поведения компонента принято использовать отношение скоростей перемещения компонента и растворителя, которое легко определяется как отношение расстояния, пройденного компонентом от точки старта (точки нанесения пятна или полосы разделяемой смеси), к расстоянию, пройденному за то же время фронтом растворителя. Это отношение обозначают Ri и так же, как время удерживания, широко используют для обнаружения веществ в анализируемых смесях. Принято считать, что если в трех достаточно сильно различающихся по своим характеристикам системах значения Rf некоторого вещества, подвергающегося анализу, совпадают со значениями для вещества известного строения, то можно считать эти вещества идентичными, т. е, фактически приписать анализируемому веществу определенное строение. Эту процедуру, конечно, нельзя рассматривать как установление строения анализируемого вещества, так как она основана на сопоставлении с веществом уже ранее установленного строения. Обычно в этом случае говорят об идентификации вещества по значениям 7 /. [c.342]

Капельный анализ на фильтровальной бумаге — это разновидность бумажной хроматографии (см. разд. 5.6). Образование пятна на бумаге — результат сложного взаимодействия капиллярного распределения, диффузии, разбухания, адсорбции и химической реакции. Поэтому предел обнаружения методом капельного анализа, проведенного в одних и тех же условиях, может различаться на порядок в зависимости от сорта используемой бумаги. [c.123]

N НС1, в качестве растворителя [97]. Для обнаружения алюминия хроматограмму опрыскивают раствором алюминона после предварительной обработки хлористым водородом (красное пятно) / / для алюминия — 0,05. После выделения алюминий определяют весовым методом. Авторы работы [713] для разделения А1, Ga, In и Т1 друг от друга, а также для отделения от других элементов испытали различные смеси растворителей. Лучшей оказалась смесь пентанол-1 — 4 jV H l. Описан метод отделения алюминия от некоторых катионов электрофорезом на бумаге [731]. Электролитом служил 0,06 Ai раствор диэтилентриамина, pH раствора И, градиент потенциала 10 в см, время миграции 1 час. Ti, Ве, Ai и Са можно разделить методом хроматографии на бумаге с применением неор- [c.190]

Наиболее ценные результаты дает применение тонкослойной хроматографии в качестве метода оценки низких уровней примесей в медицинских веществах. Для этой цели вещество наносят на хроматографическую пластинку и после хроматографирования любые вторичные пятна, которые могут быть видны на хроматограмме после соответствующего проявления, сравнивают по размеру и интенсивности с пятнами, которые дают небольшие количества ожидаемых примесей при одновременном хроматографировании на той же пластинке. Для этой методики нужно иметь в наличии ожидаемые примеси, поэтому в некоторых статьях предписывается использование аутентичных образцов примесей. Часто бывает, что в лабораториях этих примесей нет в таких случаях можно сравнивать вторичные пятна, образующиеся от следовых количеств примесей, с пятном, полученным при хроматографировании на той же пластинке соответствующего небольшого количества испытуемого вещества. Этот прием не всегда возможно применить, так как примеси и испытуемое вещество могут по-разному реагировать на метод обнаружения, однако с его помощью можно получить приемлемый критерий, по которому можно судить об уровне примеси в веществе. Третья, иногда рекомендуемая методика состоит в нанесении такого количества испытуемого вещества, при котором после хроматографирования не появляется никаких вторичных пятен, если образец приемлемо чист. Это наименее удовлетворительный из всех трех методов, так как возможность увидеть вторичное пятно зависит от субъективных особенностей наблюдающего, а интенсивность пятен на хроматограмме может значительно варьировать в зависимости от конкретных условий хроматографирования. [c.94]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве сорбента силикагель Р1, а в качестве подвижной фазы смесь 13 объемов хлороформа Р, 9 объемов метанола Р и 4 объемов уксусной ислоты ( 300 г/л) ИР. Наносят на пластинку отдельно по 10 мкл каждого из 2 растворов в метаноле Р, содержащих (А) 30 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,3 мг допамина гидрохлорида СО в 1 мл. После извлечения пластинки из хроматографической камеры дают ей высохнуть при комнатной температуре в течение нескольких минут, затем равномерно обрызгивают ее свежеприготовленной смесью 2 объемов раствора хлорида железа (50 г/л) ИР и 1 объема раствора ферроцианида (50 г/л) ИР. Оценивают хроматограмму при дневном свете. Кроме основного пятна, раствор А должен давать не более 3 пятен, а найденная сумма примесей ие должна быть больше, чем сумма примесей, обнаруженных на хроматограмме раствора Б. [c.117]

В анализе полимеров бумажную хроматографию применяют для качественного обнаружения и идентификации примесей. Бумажная хроматография — разновидность хроматографического метода, где роль колонки, заполненной сорбентом, выполняет фильтровальная бумага. Движение растворителя обусловлено капиллярными силами. Когда поток растворителя движется вниз — нисходящая хроматография, когда вверх — восходящая в радиальной хроматографии движение начинается от пятна — места нанесения капли. [c.35]

Чувствительность обнаружения выше, чем в случае хроматографии на бумаге, поскольку разделяемые вещества концентрируются в значительно меньших пятнах. Поэтому на тонкослойных хроматограммах могут быть обнаружены также значительно менее активные вещества и изотопы с меньшей энергией излучения. Эффект самопоглощения в адсорбционном слое, по-видимому, играет небольшую роль. [c.66]

Тонкослойную хроматографию рекомендуют для обнаружения и полуколичественного определения следов синтетических пестицидов. Например, хлорорганические пестициды разделяют в тонких слоях оксида алюминия или силикагеля, закрепленных гипсом. Пятна пестицидов обнаруживают, опрыскивая пластинки специальными реактивами (чувствительность метода 5 мкг). [c.439]

Нингидрин может быть использован для обнаружения катионных комплексов никеля, кобальта и хрома [110]. Комплексы никеля и кобальта с этилендиамином дают с нингидрином более интенсивное окрашивание, чем их аммиачные комплексы. При анализе с помощью хроматографии на бумаге они дают окрашенные пятна, устойчивые в течение нескольких месяцев. [c.24]

Методы хроматографии непрерывно совершенствовались, и в один прекрасный день пятно ДДТ разделилось на две части. Только одна из них принадлежала ДДТ в другой был обнаружен токсичный материал, который до тех пор никогда не искали, так как никогда не предполагали найти. Это были полихлорированные дифенилы (ПХД). Каким же образом они могли попадать в пищевые цепи Сначала это было полной загадкой, и лишь постепенно удалось выяснить, в какой отрасли промышленности они еще применяются в настоящее время. Оказалось, что их, возможно, иногда даже используют (более или менее преднамеренно) при производстве химических средств защиты растений и что уже десятилетия тому назад огромные количества ПХД были включены в циркуляцию биоцидов в природе. [c.57]

Все современные разнообразные методы хроматографии имеют один принцип любое хроматографическое разделение происходит благодаря перемещению анализируемой пробы через сорбент. Причем перемещение может производиться как газом, так и жидкостью. В результате различной сорбции компонентов смеси наблюдается при перемещении (фильтрации) через сорбент разделение ее на полосы, пятна и т. д., содержащие индивидуальное вещество. Обнаружение этих полос или пятен,может быть осуществлено различными приемами. [c.110]

Силу трения в процессе опыта измеряли периодически, а пятна износа на трех неподвижных шарах —в конце каждого опыта. По средним значениям диаметров пятен износа рассчитывали объемный износ, приходящийся на единицу нормальной к поверхностям трения нагрузки [10, 11]. Собранные вместе после нескольких опытов продукты износа (располагающиеся обычно вокруг пятен износа, а в некоторых случаях диспергированные в смазочном материале) подвергали рентгеноструктурному анализу и инфракрасной спектроскопии. Некоторые смазочные среды после фильтрации были исследованы на газовом хроматографе и ИК-спектрографе с целью обнаружения растворенных продуктов износа однако ни в одном случае такая попытка не увенчалась успехом. [c.92]

Методика. Пластинку обрабатывают парами тетраоксида осмия в герметичной камере [298]. Для обнаружения соединений с изолированными двойными связями достаточно 10 мин, для обнаружения соединений с сопряженными двойными связями необходим час и больше [182]. Применение. Обнаружение соединений с двойными связями. Реактив использовался в тонкослойной хроматографии липидов [298] и стероидов [182] (пятна цветом от коричневого до черного). [c.264]

Обнаружение меназона методом хроматографии. На линию старта на хроматографической пластинке наносят 1—2 капли спиртового раствора сухого остатка, а правее через 2—3 см на линии старта — каплю раствора свидетеля. Пятна подсушивают на воздухе, затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налита смесь растворителей вода — бутиловый спирт (1 6). [c.133]

Для качественного определения индивидуальных соединений и их идентификации в насто ящее время применяется исключительно бумажная хроматография в качестве подвижной фазы используются нейтральные, кислотные или щелочные системы. Обнаружение пятна на хроматограмме производится просвечиванием в ультрафиолетовых лучах, причем в настоящее время разработан метод количественной оценки на хроматогра.м.ме. [c.190]

При обнаружении стероидных алкалоидов методом бумажной хроматографии используются различные смеси растворителей ме-тнлэтилкетон, насыщенный водой -бутанол — уксусная кислота — вода (10 2 5) м-бутанол — пиридин — вода (10 2 Б) и др. Для обработки хро.матограмм чаще всего применяются реактив Драгендорфа (оранжевые пятна) или концентрированный хлороформный раствор треххлеристой сурьмы с последующим непро-должительньш нагреванием при Ю5 (кирпич но-крас ное окрашивание). [c.165]

Посторонние примеси. Проводят испытание, как описано в разделе Тонкослойная хроматография (т. 1, с. 92), используя в качестве адсорбента силикагель Р2, а в качестве подвижной фазы смесь 80 объемов ацетона Р, 30 объемов циклогексана Р и 5 объемов аммиака ( 260 г/л) ИР. Наносят отдельно на пластинку по 20 мкл каждого из двух растворов в метаноле Р, содержащих (А) 25 мг испытуемого вещества в 1 мл и (Б) 0,25 мг стандартного образца флуфеназина гидрохлорида СО в 1 мл. Вынимают пластинку из хроматографической камеры, дают ей высохнуть на воздухе и оценивают хроматограмму в ультрафиолетовом свете (254 нм). Затем опрыскивают пластинку серной кислотой (- 635 г/л)ИР и оценивают хроматограмму в дневном свете. При любом методе обнаружения любое пятно, полученное с раствором А, кроме основного пятна, не должно быть более интенсивным, чем пятно, полученное с раствором Б. [c.138]

С этой целью в случае колоночной хроматографии вытекающую из колонки жидкость разделяют на малые фракции и определяют концентрацию содержащегося в них вещества. Детектирование можно осуществлять с помощью цветных реакций, проточных рефрактометров, фотометров, поляриметров и т.д. Для проявления бумажных или тонкослойных хроматограмм бумагу или пластинку опрыскивают какими-либо проявляющими реагентами, образующими с веществами окрашенные соединения. В ряде случаев пятна веществ на хроматограмме можно увидеть в УФ-свете. Хроматографической характеристикой вещества служит величина постоянная для каждого вещества в определенной системе растворителей и представляющая собой отношение длины пробега пятна веи ества на хроматограмме к длине пробега фронта растворителя. Вещество можно выделить из хроматограммы в индивидуальном виде, экстрагируя из пятна. В газовой хроматографии для обнаружения выходящего из колонки вещества применяются иламенно-ионизационные детекторы или детекторы теплопроводности (катаро-метры). Хроматографической характеристикой вещества в этом методе является время задержки его на неподвижной фазе (время удерживания), а также задерживаемый на ней объем, отнесенный к объему подвижной фазы (удерживаемый объем), и иногда — путь, пройденный на неподвижной фазе, также отнесенный к пути, пройденному подвижной фазой (значение / /). Выделение получаемых в процессе газовой хроматографии индивидуальных компонентов возможно вымораживанием их из соответствующих газообразных фракций. [c.30]

Феррицианид калия. Носитель опрыскивают 0,44%-ным раствором КзРе(СН)й в 0,2 М фосфатном буфере (pH 7,8) или, если хроматографию проводили в кислом растворителе, в 0,2 М Na2HP04 (pH 8,3). Окраску можно усилить обработкой парами аммиака. Адреналин дает сначала розовое пятно, переходящее затем в желтое, норадреналин сначала бледно-лиловое, затем коричневое, а допамин бледно-лиловое пятно. Предел обнаружения 2 мкг. Меньшие количества можно определять по зеленой флуоресценции в УФ-свете. [c.387]

При обнаружении и вымывании веществ из слоя сорбента еле дует придерживаться положений, описанных в разделе, посвящеп-ном препаративной хроматографии, с той лишь разницей, что в данном случае приходится манипулировать с много меньшими количествами веществ. Как и в случае количественного анализа не-посредственно на хроматограмме, описываемая методика предполагает предварительное построение калибровочного графика, т. е. на слой наносят раствор стандартного вещества в возрастающей концентраций, а на график наносят измеренные величины. Если в распоряжении имеется раствор стандартного вещества известной концентрации, то можно не строить калибровочный график, а каждый раз сравнивать раствор измеряемого вещества со стандартным раствором. На хроматограмму наносят как раствор стандартного вещества, так и раствор определяемого вещества, осуществляют обычное количественное определение и из полученных данных простым расчетом определяют чистоту исследуемого вещества. Эта методика удобна тем, что на результаты измерений не оказывают влияния возможные изменения качества и свойств сорбента, а также условия эксперимента. Подробное описание методики приведено в разд. 5.5.2.3. При каждом количественном определении следует проводить контрольный опыт. С хроматограммы отбирают часть свободного слоя сорбента того же размера и с той же величиной Rf, что и пятно, из которого было элюировано вещество. Значения, полученные при обсчете этого образ- [c.158]

В качестве преимуществ метода ХТС по сравнению с хроматографией, на бумаге следует специально отметить следующее а) небольшая диффузия приводит к меньшим пятнам, благодаря чему достигается более высокая чувствительность б) меньшее время разделения в) возможность применять самые агрессивные реагенты для обнаружения разделяемых веществ. Последа нее справедливо также для ионофореза в тонких слоях, а пункт б), уменьшение времени разделения, имеет силу в первую очередь для низковольтного электрофореза. Применение свободных неохлаждаемых стеклянных пластинок в качестве носителей адсорбционного слоя имеет известные недостатки. Вследствие сравнительно большой толщины стеклянных пластинок (3,5 мм) затрудняется эффективное охлаждение, совершенно необходимое-для разделения при высоком напряжении (выше 500 в). При использовании более тонких стеклянных пластинок этот недостаток в некоторой степени устраняется. Из-за опасности повреждения слоя труднее осуществить охлаждение с верхней стороны, которое, в противоположность Пастуска и Тринксу [195], мы считаем необходимым уже при напряжении 400—500 в. [c.430]

Метод ТОНКОСЛОЙНО хроматографии заключается в следующем на одну сторону небольшой стеклянной пластинки наносят тонкий слой сорбента. На такой слой, так же как на бумагу в бумажно хроматографии, на стартовую линию наносят пробы веществ и их смесей и край пластинки, ш же стартовой линии, погружают в систему растворителей. По мере продвижения жид- ости по пластин <е происходит разделение смеси веществ. Гранхщу подъема жидкости или Л Н 1Ю фронта отмечают, пластинку сушат и проявляют подобно бумажной хроматограмме, для обнаружения веществ в виде окрашенных пятен. Отмечают, как указано на рис. 1, положение пятен, отвечающих исследуемым веществам и находящихся между линией старта и линией фронта ж д-кости. Для этого измеряют расстояние от центра пятна до стартовой линии (отрезок АБ). Далее определя от расстояние от линии фронта жидкости до стартово точ и (отрезок АВ). Отношение расстояния от стартовой линии до центра пятна (отрезок АБ) к расстоянию от стартово линии до линии фронта (отрезок АВ) обозначается через константу характеризующую положение вещества на данной хроматограмме. Таким образом, величина 7 / = = АБ1АВ характерна для данного соединения на данном сорбенте и в данной системе и зависит от ряда условий способа работы, качества и активности сорбента, толщины слоя, качества растворителей, количества нанесенного вещества, длины пробега растворителей, положения стартовой линии и почти не зависит от температуры [28]. Для [c.7]

Заканчивая обзор методов определения элементов периодической системы по группам, следует указать на описанный во многих работах новый прием в аналитической химии — метод бумажной хроматографии (гл. V, стр. 63), иримененный для обнаружения и разделения катионов. Готовую хроматограмму обрызгивают раствором оксихинолина [147—149] или заблаговременно им пропитывают буд1агу, на которой проводят хроматографирование [148, 150]. Флуоресценция образовавшихся комплексов выявляет местоположение пятен катионов, а это позволяет определить для них значение По численному значению определяют, какому из катионов принадлежит данное пятно даже и в том случае, когда флуоресцепция отдельных пятен сходна. В зависимости от количества флуоресцирующего компонента, нанесенного в анализируемой капле, пятна одного и того же вещества различаются по размеру и по интенсивиости флуоресценции. [c.181]

Хартел и Плеймикерс [112] использовали бумагу с четвертичными азотными группами для количественного определения цистеиновой кислоты в гидролизате белков. В восходящем методе хроматографии проявляли 0,34 М хлоруксусной кислотой. После проявления высушенную бумагу обрабатывали нингидрином для обнаружения красных пятен и с помощью денситометра определяли количество цистеиновой кислоты в пятне. По мнению авторов, ни одна из аминокислот, найденных в белке, не перекрывалась с цистеиновой кислотой. Точность метода была проверена авторами на шестнадцати определениях этой кислоты в гидролизате 1 г шерсти. Средние значения составили 1,25% при относительной средней ошибке 3%. [c.323]

Высокочувствительный метод для обнаружения диурона (производное мочевины) в воде разработали Мак-Коун и Ганц [347]. Воду дважды экстрагировали метиленхлоридом. Органическую фазу концентрировали и распределяли между насыщенным раствором Na l и изооктаном. Верхний слой анализировали на хроматографе с ЭЗД, используя Е-301. При идентифицировании мало-рона [3-(3-хлор-4-бромфенил)-1-метокси-1-метилмочевина] и продуктов его обмена в почве применяли этилацетат. Почву экстрагировали в аппарате Соксклета. Органическую фазу упаривали, наносили на пластинки с силикагелем. Пластинки помещали в смесь н-гексан — этилацетат (15 2) два раза и один раз в смесь хлороформ — пиридин (10 1). Соответствующие пятна вырезали и адсорбент экстрагировали этилацетатом. Аликвот исследовали на 1,5% ХЕ-60 с программированием температуры [293]. [c.141]

КОМ [184, 185]. Аналогичное явление отмечено в отношении эно-мицина [42]. При изучении янтинеллина наряду с биоавтографическим методом применяли несколько качественных реакций с перманганатом калия, концентрированной серной кислотой, о-толидином [25]. Во всех этих случаях наблюдалось только одно пятно, совпадающее по положению с зоной подавления тест-микроба. Биоавтографические методы комбинировали также с физическими, проводили обнаружение антибиотиков по поглощению УФ-света, люминесценции [121, 136], а также радиометрическими методами в случае радиоактивных веществ. Если расположение радиоактивного пятна совпадало с зоной подавления, то это доказывало, что в изучаемом препарате меченым является только антибиотик [159, 186, 187] (рис. 15). При помощи хроматографии на бумаге можно не только определить гомогенность радиоактивного препарата, но также вычислить удельную радиоактивность [160, 188], используя количественные биоавтографические методы. [c.24]

Фактически метод тонкослойной хроматографии был впер-вые применен голландским биологом Бейеринком в 1889 г. [21], который наблюдал диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины. Соляная кислота переме-щалась быстрее, чем серная, и образовывала кольцо вокруг пятна серной кислоты. Зона соляной кислоты становилась видимой при нанесении на слой раствора нитрата серебра, а зона серной кислоты обнаруживалась при нанесении раствора хлорида бария. Девятью годами позднее Вийсмен [22] с помощью аналогичного метода доказал присутствие двух ферментов в диастазе солода и показал, что только один из них расщепляет мальтозу в растворимом крахмале. Вийсмен первым использовал явление флуоресценции для обнаружения зон на тонком слое. Он ввел живущую в морской воде флуоресцирующую бактерию в слой желатины, содержащей крахмал, и наблюдал диффузию амилазной смеси по слою. Флуоресцирующая полоса появлялась только в том месте, где р-амилаза реагировала с крахмалом. Этот реактив оказался одним из наиболее чувствительных в тонкослойной хроматографии. Вий-смену удалось обнаруживать до 1/28000000 мг мальтозы, т. е. около 40 пг. История этого откры дча№С5 а [23 -— [c.17]

Газовую хроматографию (ГХ) можно использовать для количественного определения липидов, разделенных методов ТСХ. Виоке и Холман [138] анализировали методом ГХ эфиры жирных кислот после хроматографирования их на силикагеле G с различными смесями диэтилового эфира и гексана. Зоны затем элюировали диэтиловым эфиром, объем полученного раствора доводили до определенной величины, отбирали аликвотную часть его и вводили в газовый хроматограф. Бойер и др. [182, 183] таким же методом определяли липиды крови, но сначала эти авторы экстрагировали примерно 5 мг липидов из крови и наносили пробу на слой кремневой кислоты. После разделения пятна обрабатывали 10 %-ной серной кислотой (масса/ /объем) и этерифицировали, добавляя безводный метанол и нагревая 1 ч при 80 °С (сфингомиэлин нагревали 16 ч). К смеси на этой стадии добавляли кристалл гидрохинона, выполняющий роль антиксиданта. После метилирования к пробе добавляли воду и экстрагировали сложные эфиры петролейным эфиром (40—60°С). Экстракт петролейного эфира сушили над смесью безводного сульфата и бикарбоната натрия (4 1), концентрировали и вводили в колонку газового хроматографа. Неподвижной фазой служил полиэфир янтарной кислоты и этиленгли-коля. При разделении указанным способом не следует применять для обнаружения иод, поскольку это приводит к частичной потере ненасыщенных кислот [184]. Аналогичным методом анализируют и стероиды [185, 186]. В этом случае трнметилсили-ловые эфиры можно получить при взаимодействии с гексаме-тилдисилазаном. Описанным способом в суточной пробе мочи определили 15 мкг тестостерона с точностью 7% [185]. [c.338]

Нейвальд и Феттинг [19] изучали продукты окисления холестерина методом хроматографии на слоях силикагеля G, элюируя пробу хлороформом. Для обнаружения пятен пероксидов они использовали реактив Т-207. Эти пероксиды дают на хроматограмме синие пятна с Rf меньше 0,32, т. е. меньше величины Rf, полученной в этом растворителе для холестерина, не содержащего пероксид. После опрыскивания хроматограммы 50 %-ным раствором трихлорида сурьмы в азотной кислоте и 10-минутной сушки при 100°С холестерин дает темно-красное пятно. Аккер и Греве [20] изучали индуцированное радиацией окисление холестерина, содержащегося в продуктах из яичной пасты. Хорват [21], элюируя пробу смесью хлороформ—ацетон (4 1), разделил 22 продукта самопроизвольного окисления холестерина на клиновидных слоях. [c.290]

Штурм и др. [46] определяли наличие, а-, у- и б-токоферолов в арахисовом масле, элюируя пробы масла хлороформом на силикагеле G. Количественные определения они проводили, элюируя эти соединения после разделения с пластинки и обрабатывая элюаты реактивом Эммери—Энгеля. Эти операции следует выполнять при слабом искусственном свете. Лавледи [47] испытал семь различных элюирующих систем в сочетании с силикагелем G и нашел, что наилучшее разделение р- и -токо-феролов дает смесь циклогексан—н-гексан—изопропиловый эфир—аммиак (20 20 10 1). При опрыскивании реактивом,, представляющим собой смесь 1,6 г фосфомолибденовой кислоты и 0,092 г 2,7-дихлорфлуоресцеина в 60 мл этанола, к которой добавляют 7,6 мл аммиака и затем разбавляют до 100 мл деионизованной дистиллированной водой, можно выделить и обнаружить витамины при их содержании 0,08 мкг/мкл. Полученные пятна не обесцвечиваются несколько месяцев. Этим методом определяли содержание индивидуальных токоферолов в плазме крови и красных кровяных тельцах [48], С тем чтобы количественно оценить содержание витаминов, разделенные вещества элюируют с пластинки, получают их триметилсилильные производные и затем анализируют методом газовой хроматографии. Предел обнаружения при использовании водородного пламенного детектора составляет 0,03 мкг. Уиттл и Пеннок [49] разделяли а-, р-, у- и б-токоферолы методом двумерного хроматографирования на силикагеле G, элюируя пробу в одном направлении хлороформом, и в другом смесью петролейный эфир (40—60°С)—диизопропиловый эфир (5 1). Далее зоны элюировали с пластин и обрабатывали реактивом Эммери—Энгеля (Т-108). Выход составлял около 92%. Pao и др. [50] разделяли эти соединения на силикагеле посредством одномернога элюирования смесью петролейный эфир (60—80°С)—диэтиловый эфир—диизопропиловый эфир—ацетон—уксусная кислота (254 3 32 12 3), используя затем ту же методику количественного определения. В этом случае выход разделяемых продуктов составлял 97—98 %. С помощью этой же системы элюентов Стоу [51] разделял р- и -токоферолы. [c.411]

Сеховский [159] применил тонкослойную хроматографию на слоях силикагеля для количественного определения хромовой кислоты, использовав метод измерения площади пятен, дававший стандартное отклонение 6%. Элюирующим растворителем была смесь метанол—вода (8 2). При низких концентрациях хромовой кислоты можно было в десять раз уменьшить предел обнаружения, производя опрыскивание 1 %-ным раствором дифенилкарбазида в ацетоне, благодаря чему пятна окрашивались в фиолетовый цвет. [c.509]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология