Методы анализа распределительной хроматографии на бумаге

Метод распределительной хроматографии на бумаге дает возможность проведения количественного анализа как органических, так и неорганических соединений. С этой [c.181]

На чем основан качественный анализ методами осадочной и распределительной хроматографии на бумаге [c.188]

Распределительную хроматографию на бумаге используют в качестве быстрого стандартного метода анализа нуклеиновых кислот. Ионообменная хроматография на колонках (см. стр. 446) нашла применение прежде всего для препаративного выделения мононуклеотидов и высокомолекулярных продуктов гидролиза дезоксирибонуклеиновых кислот. Опыты по фракционированию на крахмале [26, 31] или на адсорбенте [55, 56] не привлекли достаточного внимания. [c.442]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА БУМАГЕ [c.130]

В пособии изложены физико-химические основы и практические методы хроматографического анализа. Рассмотрена классификация и даны основы распределительного, адсорбционного, молекулярно-ситового, ионообменного, осадочного, адсорбционно-комплексообразовательного и окислительно-восстановительного методов хроматографии. Приведены различные варианты использования этих методов — колоночный, капиллярный, на бумаге, в тонких слоях. Показаны возможности применения хроматографических методов в анализе неорганических и органических соединений, а также для решения задач исследовательского характера. [c.2]

Метод восходящей распределительной хроматографии на бумаге в нашей лаборатории применяется при анализе основания морфина технического и для определения полноты извлечения бензолом сопутствующих алкалоидов. Метод очень удобен для серийных анализов. Используется бумага марки М ленинградского завода. Система растворителей состоит из н. бутанола, ледяной уксусной кислоты, воды (10 1 1). [c.12]

В 1941 г. Мартин и Синг предложили метод распределительной хроматографии в жидкостно-жидкостном варианте и указали на возможность осуществления газожидкостной хроматографии, что, однако, практически не было использовано до 1952 г., когда Джеймс и Мартин создали теорию процесса и разработали конкретную методику анализа жирных кислот. Мартин с сотр. разработали также метод бумажной распределительной хроматографии о возможности разделения смесей на бумаге [c.11]

Плотникова Н. Е. Анализ проколлагенов методом двухмерной распределительной хроматографии на бумаге. Вопросы мед. химии, 1949, 1, вып. 1-2, с. 82—93. Библ. [c.300]

Количественное определение аминокислот методом распределительной хроматографии на бумаге. Цель работы — определить концентрацию аминокислоты в анализируемом растворе методом колориметрического анализа раствора, полученного при элюировании хроматографического пятна. [c.529]

Разделение и качественный анализ смесей катионов методом восходящей распределительной хроматографии на бумаге [c.210]

Таким путем многие сорта обычной фильтровальной бумаги можно сделать пригодными для разделения различных смесей неорганических веществ. Елисеевой доказана возможность применения хроматографии на бумаге в качественном химическом анализе. Распределительную хроматографию целесообразно при этом сочетать с дробным методом анализа Н. А. Тананаева, употребляя специфические органические реактивы для открытия отдельных ионов. На одной хроматограмме можно обнаружить несколько катионов одним и тем же реактивом, например дающим характерные флуоресцентные реакции. Распределительная хроматография на бумаге для катионов показала большую разрешающую способность этого метода анализа. Можно разделять смеси, содержащие ионы щелочных металлов, благородных металлов от меди, разделять смеси ионов бериллия, алюминия, цинка и циркония и другие смеси. [c.115]

Ввиду того, что различия в растворимостях полипептидов очень невелики, для выделения индивидуальных пептидов и.з смесей требуются специальные методы. К ним относятся фракционный диализ, распределительная хроматография (например, на колонке из бумажного порошка или листе бумаги), адсорбционная хроматография, ионнообменная хроматография, электрофорез и противоточное распределение по Крэйгу (т. е. распределение между двумя ограниченно смешивающимися жидкостями). Для характеристики выделенных пептидов и доказательства их однородности применяют противоточное распределение, количественный анализ аминокислотного состава и определение концевых групп полипептидной цепи. [c.383]

Разделение смеси аминокислот. Для разделения смеси аминокислот, находящихся в гидролизате белка, и качественного обнаружения отдельных аминокислот широко используется метод распределительной хроматографии на бумаге. Этот метод представляет собой одну из модификаций метода хроматографического анализа, предложенного М. С. Цветом в 1903 г. [c.15]

Распределительная хроматография быстро получила широкое распространение как метод разделения органических соединений, главным образом в биохимических исследованиях. В неорганическом анализе этот метод применялся значительно реже. Распределительная хроматография неорганических веществ развивалась вначале в основном как хроматография на бумаге, но последняя обладает некоторыми недостатками. Распределительная хроматография на колонках имеет большое значение для экспрессных методов неорганического анализа, для радиохимии, для препаративных целей. [c.150]

В табл. 1 дана классификация хроматографических методов анализа, основанная на этих показателях. Как видно изданных, приведенных в таблице, при хроматографическом анализе наиболее часто используется колоночная техника работы. Один и тот же метод хроматографического анализа может применяться в различных вариантах, например, осадочную хроматограмму можно получить в колонке с сорбентом, на бумаге или в гелях. Определенный принцип разделения, например, распределение молекул между двумя фазами, лежит в основе различных методов хроматографического анализа. Необходимо также отметить, что в методах тонкослойной хроматографии возможен практически любой принцип разделения — сорбционный, распределительный, ионообменный и т. д. Однако чаще всего разделение в тонких слоях сорбента используется в адсорбционной, распределительной и ионообменной хроматографии жидкостей. [c.7]

Работа 3. Анализ аминокислот в растворе методом распределительной хроматографии на бумаге 1105, 106, 119] [c.109]

В настоящее время разработаны более совершенные методы анализа. Наиболее широкое распространение из них получили следующие распределительная хроматография на бумаге или на колонках с целлюлозой, углем и другими адсорбентами хроматография в тонком слое адсорбента газожидкостная хроматография производных моносахаридов электрофорез на бумаге. [c.70]

Фильтровальная бумага использовалась для разделения веществ еще до разработки принципов распределительной хроматографии. Различные авторы использовали бумагу для разделения красителей, основываясь на новаторской работе русского ботаника Цвета, который первый разделил красители растительного происхождения при помощи адсорбционной хроматографии. Однако этот метод основан преимущественно на явлениях адсорбции обычно его называют капиллярным анализом. [c.444]

Процесс развития жидкостной хроматографии проходил неравномерно в соответствии с уровнем развития ряда других научных дисциплин сейчас жидкостная хроматография играет важную роль в самых разных исследованиях. Например, ионообменная хроматография тесно связана с разделением редких земель, ситовая хроматография-с фракционированием природных соединений, белков и синтетических полимеров. Распределительная хроматография, особенно в виде хроматографии на бумаге, представляет собой ценный метод изучения биохимических систем, а ее более современный аналог - хроматография в тонком слое - развивалась наиболее быстро в области фармакогнозии и фармацевтики. До недавнего времени жидкостная хроматография, однако, не играла заметной роли в области промышленного органического анализа. В опубликованных монографиях и статьях главным образом рассматриваются теоретические основы жидкостной хроматографии, и ни одна из этих книг не может служить практическим руководством для аналитиков-органиков, занятых в промышленности. [c.7]

Разделение веществ излагаемым методом возможно в широком диапазоне концентрации от ультрамалых индикаторных количеств до сотен миллиграммов. Ввиду этого метод распределительной хроматографии на бумаге широко применяется не только при анализе природных и промышленных материалов, но и при анализе продуктов ядерных реакций [27], для контроля чистоты радиоизотопов [17, 24, а также для препаративных целей. [c.360]

Чувствительность определений лимитируется холостым опытом, величина которого составляла пЛО —10" %. Следовательно, при сочетании распределительной хроматографии на бумаге с активационным методом анализа можно повысить чувствительность определения примесей в индивидуальных Р.З.Э. до 10- —10-4%. [c.364]

Использование метода распределительной хроматографии на бумаге для разделения углеводов имеет ряд преимуществ перед, другими способами, так как дает возможность в небольшой пробе провести анализ сложной смеси сахаров. [c.155]

Развитие хроматографии за последние два десятилетия открыло новые возможности усовершенствования методов анализа крови и мочи, которые дают возможность решения целого ряда сложнейших вопросов относительно нахождения малых количеств веществ в крови и моче. Хроматография позволяет накапливать эти вещества на колонке сорбента или на бумаге. Нахождение же веществ, определяемых обычными методами, хроматография значительно упрощает и ускоряет. В особенности полезен метод распределительной хроматографии на бумаге. [c.341]

Работа 52. Качественный анализ смеси углеводов методом распределительной хроматографии на фильтровальной бумаге [c.90]

Метод хроматографического адсорбционного анализа ( Ал сорбция в главе VI Белки ) был разработан в 1903—1906 гг. русским исследователем М. С. Цветом. В настоящее время этот метод применяется при разделении сложных смесей различных биологических соединений пигментов, аминокислот, антибиотиков, витаминов, энзимов, гормонов. Метод М. С. Цвета дает возможность использовать распределительную хроматографию на фильтровальной бумаге. [c.90]

Однако / нс-форма не имеет, по-видимому, широкого распространения в белках вследствие стерических (пространственных) препятствий. Число и последовательность аминокислот, соединенных друг с другом пептидными связями, характеризуют первичную структуру белка. Молекулярные веса белковых молекул колеблются от 6000 для инсулина до более миллиона. Инсулин представляет собой белок с крайне низким молекулярным весом однако его молекула содержит 51 аминокислотный остаток. Белок с молекулярным весом 100 ООО содержит приблизительно 900 аминокислотных остатков. Выяснение первичной структуры белка представляет, таким образом, очень трудную задачу. Но это не испугало Сенгера, который в конце второй мировой войны начал серию исследований, успешно завершившихся в 1954 г. полной расшифровкой первичной структуры инсулина. Успех Сенгера и его сотрудников был обусловлен тем, что сам Сенгер разработал метод анализа концевых амин-ных групп, а Мартин и Синг — методы выделения веществ с помощью распределительной хроматографии на бумаге. [c.27]

Метод распределительной хроматографии на бумаге применяется для анализа не только аминокислот, но и ряда других веществ. Большим преимуществом этого метода является то, что он позволяет исследовать ничтожные (порядка микрограммов — миллионных грамма) количества аминокислот или других веществ. Мы описываем упрощенный метод хроматографического разделения аминокислот в пробирке. [c.178]

Одним из широко распространенных вариантов распределительной хроматографии является бумажная хроматография. Ее применяют для анализа смесей многих фенолов, различающихся строением и изомерным составом. Метод весьма удобен для анализа фенольных стоков. В качестве неподвижной фазы рекомендуют применять диметилфталат [74], этиленгликоль, дизтилен-гликоль [75], полиамиды 76]. Подвижной фазой могут служить циклогексан, этилацетат, толуол или ксилолы. Разделенные на бумаге фенолы идентифицируют колориметрически. Согласно некоторым методикам, фенолы предварительно переводят в бром-производные [77] или сразу в красители [54], а уже затем подвергают разделению на бумаге. [c.51]

При гидролизе крахмала слабой кислотой и гидролитическими ферментами образуются большие количества соответственно глюкозы и мальтозы. Это указывает на то, что крахмал представляет собой полимер глюкозы, что и было подтверждено результатами элементарного анализа, согласно которым структурная формула крахмала следующая СвНюОд. О сложности структуры крахмала говорит обнаружение Мейером и сотр. [119] в крахмале кукурузы двух фракций — амилозы и амилопектина. Мейер и сотр. доказали присутствие в крахмале этих двух химически, физически и энзимологически различающихся между собой молекул. С развитием таких хроматографических методов, как распределительная хроматография на бумаге, а также адсорбционная и ионообменная хроматография, появилась возможность фракционировать продукты гидролиза и расщепления крахмала и других полисахаридов [29, 143, 172]. Особенно полезными [c.140]

Плотникова Н. Е. Анализ проколлагенов методом двухмерной распределительной хроматографиии на бумаге. Вопр. мед. хим. , [c.183]

Бумажная хроматография возникла на основе метода распределительной хроматографии на целлюлозе (Консдон, Гордон, Мартин). Предшественником бумажной хроматографии был метод капиллярного анализа в этом методе полосы бумаги или шерстяные нити подвешивали в раствор смеси разделяемых красителей, раствор проникал в капилляры нитей и красители распределялись по зонам. [c.354]

В бумажной распределительной хроматографии полученное пятно вырезают или исследуют непосредственно на бумаге, или элюируют из пятна анализируемое вещество и затем определяют его любым методом количественного анализа. Измеряют диаметр пятна и его площадь ошибка 2—5%. Для измерения концентрации определяемого вещества по интенсивности окраски пятен применяют денситометрию , люминесценцию, спектрофотометрию, фотографические методы и радиохроматографию (метод меченых атомов). В адсорбционной ионообменной хроматографии катионов и анионов на колонках окиси алюминия или желатины ширина гюлосы пропорциональна концентрации определяемого иона. Как показали работы О. Флуда, Ф. М. Шемякина, И. П. Харламова, В. Л. Золотавина и др., бумага, импрегнированная гидратированной окисью алюминия, позволяет разделять и количественно определять ионы. [c.516]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Отделение тория от ypapia методом распределительной хроматографии на бумаге служит пока преимущественно для целей качественного анализа [1328, 1913]. При этом используют растворители бутанол— 1,5 N HNO3 [1329, 1330], бута-нол— 1 N HNO3 — 0.5%-ный бензоилацетон [1627], бутанол — 3 N НС1 или бутанол — 4 yV H l [1781]. Значения в последних двух случаях составляют 0,19 и 0,32 для UO2 и 0,05 и 0,13 — для ТЬ. [c.139]

Найдены условия разделения смеси А1(1П), Сг(П1), Zr(IV), и Mo(IV) и смеси Сг(1П), U(VI) и W(VI) на бумаге Ватман № 1 (размером 25 X 2,5 см), пропитанной иасьщенным растворо. г 1-фенил-3-метил-4-бензоилпиразолона-5 [693]. В первом случае для хроматографирования употребляют смесь метилэтилкетон — ацетон — 6 М НС1 (5 3 2), значения Rj равны А1(П1) — 0,91, Сг(П1) — 0,53, Zr(IV) — 0. Во втором случае употребляли ту н е смесь с соотношением компонентов 3,5 5 1,5 значения Rf равны Mo(VI) - 0,94, Сг(Н1) - 0,82, U(VI) - 0,72, W(VI) - 0,10. Описано [533] разделение элементов методом распределительной хроматографии при нейтронно-активационном анализе пленок арсенида галлия. Метод использован при определении хрома в арсениде галлия кинетическим методом [127]. [c.143]

Методом распределительной хроматографии на бумаге разделяют и количественно определяют различные, часто весьма сложные по составу, вещества. Этот метод позволяет определить ничтожно малые количества веществ, сотые и тысячные доли милиграмма. При исследовании различных растительных продуктов в каждом случае применяют специфические приемы хроматографического анализа, в зависимости от состава белков и содержания в них аминокислот. [c.22]

Кетокислоты в растительных продуктах можно определить методом распределительной хроматографии на бумаге, разработанным И. А. Егоровым и М. Б. Борисовой для анализа кетокислот в вине. В основу этого метода положена реакция образования гидразонов кислот при взаимодействии их с фенилгидразином. Гидразоны разделяют с помощью бумажной двухмерной хроматографии. Количество гидразона каждой отдельно выделенной кетокислоты, в том числе и пировиноградной, определяется после элюирования пятен в фотоэлектроколориметре по цветной реакции гидразона с NaOH. Р. Я- Школьник (1954) разработал метод количественного разделения органических кислот с помощью распределительной хроматографии иа силикагеле. Этот метод применяют для разделения кислот, находящихся в растительных тканях. Разделение кислот ведут на хроматографической колонке. Элюируемые кислоты титруют 0,01 н. спиртовым раствором NaOH. [c.215]

Хроматография и электрофорез являются важными и удобными методами разделения смеси веществ с целью анализа и препаративной их очистки. Исключительное значение в контроле производства промежуточных продуктов и красителей приобрела жидкостная распределительная хроматография на бумаге, в колонках и в тонком слое на различных носителях (адсорбентах). [c.275]

Определение моносахаридного состава проводится анализом продуктов кислотного гидролиза или. чаще, мета-нолиза сахарида. Состав продуктов кислотного гидролизата анализируется с помощью хроматографии или электрофореза на бумаге. Нередко используется коммерческий углеводный анализатор, разделение осуществляется на ионообменных смолах методом распределительной хроматографии в водно-спиртовой смеси или в виде боратных комплексов сахаров. Скорость гидролиза гликозидных связей, образованных остатками нейтральных, амино- и дезокси-сахаров, различна. Легче всего отщепляются остатки сиаловых (N-ацетилнейраминовой, N-гликолилнейраминовой) кислот, труднее всего расщепляются свяэи, образованные остатками амино-сахаров и уроновых кислот. Фуранозиды гидролизуются значительно быстрее пиранозидов. В итоге при гидролизе олигосахарида может иметь место неполное расщепление связей или кислотная деструкция образующихся моносахаридов, что искажает результаты анализа. Лучшие результаты дает метанолиз в присутствии газообразного хлористого водорода (1.7 н. H l, 80 С, 18 ч) — в этом случае образуются метилгликозиды, устойчивые к кислотной деструкции. Качественный и количественный состав продуктов метанолиза определяется методом газожидкостной хроматографии в виде триметилсилильных или трифторацетильных производных. [c.463]

Бумажная распределительная хроматография. Часто вместо силикагеля в качестве твердого носителя для полярной фазы удобно использовать фильтровальную бумагу. В этом случае лучше всего применять органический растворитель, частично смешивающийся с водой, например бутанол или коллидин. Типичным примером применения этого метода является анализ смеси аминокислот, выполняемый следующим образом. На полоске фильтровальной бумаги размером 2,5X15 см в середине узкой стороны на расстоянии около 2,5 см от одного конца помещают небольшую каплю анализируемого раствора (рис. 18.2). Эту точку отмечают карандашом. Затем растворитель выпаривают и полоску подвешивают за другой конец в высоком сосуде (рис. 18.3). Нижний конец полоски, утяжеленный бумажной скрепкой, погружают в смесь бутанола и воды. Верх стеклянного цилиндра закрывают куском картона, так чтобы висящая полоска бумаги омывалась парами обоих растворителей. Поднимаясь вверх вследствие капиллярности, жидкость компоненты образца переносит с различными [c.257]

Созданию современной аналитической хроматографии аминокислот предшествовало два очень важных события — разработка методов получения химически гомогенных белков (школа Норт-ропа, середина 30-х годов [1]) и организация промышленного производства ионообменных смол с последующим развитием ионообменной хроматографии (50-е годы). В промежуточный период были разработаны адсорбционная и распределительная хроматографии аминокислот (на бумаге и на колонках с сорбентами), оказавшиеся, однако, непригодными для решения практических задач. Так колоночная хроматография не нашла применения, главным образом, из-за несовершенства имеющихся в то время сорбентов, в основном природного происхождения. Тем не менее благодаря тщательному подбору условий анализа В. Стейну и С. Муру, лауреатам Нобелевской премии за 1972 г., удалось добиться вполне удовлетворительного разделения смеси аминокислот [2]. Однако этот метод оказался слишком трудоемким и также не нашел широкого применения, поскольку требовалась тщательная стандартизация крахмала, хроматографические свойства которого зависят от источника выделения и метода получения. [c.305]

Разработаны различные виды хроматографических методов. Так, известны газовая хроматография, в которой подвижной фа ЗОЙ является газовый раствор, и жидкостная хроматография, в которой подвижная фаза — жидкость. Эти два типа хроматографии подразделяются далее в зависимости от природы сорбирующей среды. Для адсорбционной хроматографии необходимо твердое вещество (или жидкость) с активной поверхностью. Для ионообменной хроматографии исиользуют цеолиты или органические ионообменные смолы. Для распределительной хроматографии требуется стационарная полярная нли неполярная жидкость, нанесенная на какой-либо твердый носитель. Хроматография на бумаге может быть или адсорбционной (еслп используется только бумага), или распределительной (еслп стащюнарная жидкая фаза удерживается бумажной подложкой). На рпс/36.2 приведен весьма впечатляющий пример применения хроматографии на бумаге для анализа гемоглобина. [c.210]